一種抗癌藥物5‑氯水楊醛縮‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫鹼鎳配合物及合成方法與流程

2023-05-30 11:15:21 1

本發明涉及一種5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫鹼鈷鎳配合物[ni(bhcp)2]·ch3oh(hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫鹼)及合成方法。

背景技術：

水楊醛衍生物席夫鹼具有較強的配位能力，能與金屬絡合，而且具有一定優良的抗腫瘤活性、能夠跟生物體細胞中的金屬離子形成穩定的有優良藥理活性的配合物。在組裝和構築金屬有機骨架材料方面有很好的應用前景，是當今社會發展中的一種新型多功能材料。

技術實現要素：

本發明的目的就是為設計合成新型的水楊醛衍生物縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫鹼鎳配合物，利用溶劑熱法合成[ni(bhcp)2]·ch3oh。

本發明涉及的[ni(bhcp)2]·ch3oh的分子式為：c24h16br2cl2n6nio2·c2h5oh，分子量為：755.92g/mol,hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫鹼，具有良好的生物活性。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二，對部分癌細胞的ic50值見表三。

表一[ni(bhcp)2]·ch3oh的晶體學參數

表二[ni(bhcp)2]·ch3oh的部分鍵長和鍵角(°)

表三：配合物[ni(bhcp)2]·ch3oh對不同細胞株的ic50值

表中：mgc803為人胃癌細胞，hepg2為人肝癌細胞，nci-h460為人乳腺癌細胞，bel-7404為人卵巢癌細胞，hl-7702為人體正常肝細胞株。

所述[ni(bhcp)2]·ch3oh的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶於30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hbhcp。將乾燥後的0.157-0.314ghbhcp溶於5-10ml分析純dmf，0.145-0.291g分析純六水合硝酸鎳溶於5-10ml分析純乙醇中，置於反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有綠色條狀晶體生成即[ni(bhcp)2]·ch3oh。通過單晶衍射儀測定[ni(bhcp)2]·ch3oh的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明[ni(bhcp)2]·ch3oh所用席夫鹼配體的結構示意圖。

圖2為本發明[ni(bhcp)2]·ch3oh的結構示意圖。

具體實施方式

實施例1：

本發明涉及的[ni(bhcp)2]·ch3oh的分子式為：c24h16br2cl2n6nio2·c2h5oh，分子量為：755.92g/mol,hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫鹼。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

[ni(bhcp)2]·ch3oh的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基-吡啶，溶於30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hbhcp。

(2)將乾燥後的0.157gbhcp溶於5ml分析dmf，0.145g分析純六水合硝酸鎳溶於5ml分析純乙醇中，置於反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有綠色條狀晶體生成即[ni(bhcp)2]·ch3oh。產量0.105g，產率56％。通過單晶衍射儀測定ni(bhcp)2的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

實施例2：

本發明涉及的[ni(bhcp)2]·ch3oh的分子式為：c24h16br2cl2n6nio2·c2h5oh，分子量為：755.92g/mol,hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫鹼。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

[ni(bhcp)2]·ch3oh的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶於30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hbhcp。

(2)將乾燥後的0.314ghbhcp溶於10ml分析純dmf中，0.291g分析純六水合硝酸鎳溶於10ml分析純乙醇中，置於反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有綠色條狀晶體生成即[ni(bhcp)2]·ch3oh。產量0.204g，產率54％。通過單晶衍射儀測定[ni(bhcp)2]·ch3oh的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。