減磨型複合鋰基潤滑脂的製作方法

2023-05-30 10:22:16

專利名稱：：減磨型複合鋰基潤滑脂的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種具有低摩擦係數、耐高溫及長壽命的複合鋰基潤滑脂的組成及製備方法。隨著我國工業現代化的迅速發展，對於潤滑脂的質量提出了日益苛刻的要求。如在帶式輸送機上使用的密封式託輥軸承，是一次性充脂，在運行過程中不再補充或更換。因此對這種軸承上使用的潤滑脂要求有特別長的壽命，一般要求達到六年以上，即與軸承同壽命。這種潤滑脂還要求具有良好的抗磨性能以減少託輥的旋轉阻力，從而降低設備的驅動功率，減少能耗而降低運營成本。對處於高溫部位工作的軸承，如在冶煉廠、燒結廠的爐前輥道，陶瓷廠和印染廠的烘乾機、煙道抽風機等設備中的軸承，其工作溫度可高達200℃左右。上述的這些工作條件都要求潤滑脂具有抗磨、耐高溫及長壽命的使用性能。但是目前商品的減磨潤滑脂大都是鈣基脂，只能在一般的溫度下使用，一旦超過80℃即會流失而造成設備機件的幹磨損壞。即使是被譽為多用途、長壽命的鋰基潤滑脂，其使用溫度範圍也只能在-20～120℃。當使用溫度超過120℃時，潤滑脂的使用壽命就會大為縮短。在溫度超過150℃時，普通鋰基潤滑脂就完全不能勝任。複合鋰基脂是用兩種或兩種以上的有機酸或無機酸與氫氧化鋰反應生成的複合稠化劑，將礦油或合成油稠化而製成的潤滑脂。這種潤滑脂的特點是滴點在260℃以上，其高溫性能、抗氧化性能和耐用壽命都優於普通的鋰基脂。因此，複合鋰基脂在一定範圍內已用作工業上的多效通用脂。U.S.3，929，651和U.S.3，711，407等專利介紹了有關複合鋰基潤滑脂的組成和製備方法，但專利公開的內容僅限於基礎脂的組成而未涉及加入添加劑的成品潤滑脂。其製備方法為兩步法皂化工藝，在皂化反應中要有多次升溫至降溫，步驟比較繁瑣，生產周期較長，這是其不足之處。本發明的目的在於提供一種具有優良的抗磨性能、耐高溫及長壽命的減磨型複合鋰基潤滑脂，並提出一種比現有技術簡單的一次皂化製造複合鋰基脂的工藝。為了實現這個目的，本發明以複合鋰基脂作為基礎脂，加入了一組抗磨、抗氧化、防鏽、油性的複合添加劑，並提出一步加鹼皂化、循環剪切成脂的制脂工藝，製成具有良好抗磨、高溫性能和長壽命的減磨型複合鋰基潤滑脂。本發明減磨型複合鋰基潤滑脂的基礎油是100℃的粘度為3～40mm2/s的礦油，也可以選用合成烴油、酯類油、矽油或其混合油、基礎油的重量佔潤滑脂重量的70～95%。本發明減磨型複合鋰基潤滑脂其稠化劑體系由(A)、(B)、(C)三種酸的複合鋰皂所構成。(A)是C16～C20羥基脂肪酸或其低級烷基酯，最好是12-羥基硬脂酸，用量佔潤滑脂重量的5～20%;(B)是C4～C12二元羧酸或其低級烷基酯，如壬二酸或癸二酸，用量佔潤滑脂重量的1～5%;(C)是C3～C14羥基羧酸或其低級烷基酯，如乳酸、水楊酸和對羥基苯甲酸，用量佔潤滑脂重量的0.1～5%。稠化劑的總量佔潤滑脂重量的5～30%。潤滑脂的使用性能決定於其選擇的組成，即基礎油、稠化劑和添加劑。三者的作用是相輔相成的，即使是有良好的基礎油和優良的稠化劑，但沒有針對特殊要求而加的添加劑時，仍然沒有良好的使用性能。如前所述，本發明複合鋰基潤滑脂的特徵之一就是添加了一組減磨、抗氧化、防鏽和油性添加劑。此複合添加劑由(D)、(E)、(F)三組分組成，即胺型抗氧劑(D)0.1～2%，以0.3～1%為好，(相對於基礎脂為100%而言，下同)苯並三氮唑胺鹽防鏽劑(E)0.05～1%，以0.1～0.5%為好;芳香二元羧酸酯油性劑(F)0.1～2%，以0.5～2%為好;(D)、(E)、(F)三種添加劑的總量為0.3～5%，以1～4%為好。為了預防在長期貯存和使用過程中潤滑脂的氧化變質，宜加入抗氧劑以延長產品的使用壽命。常用的抗氧劑有酚類及胺類化合物。本發明採用二苯胺(D)或二異辛基二苯胺作為抗氧劑，其結構式為苯並三氮唑胺鹽(E)是一種具有油性、抗磨、抗氧化、防腐蝕、防鏽等多功能的添加劑(石油煉製，1982，No.8，6)，它與含硫抗磨極壓添加劑複合使用時，還有明顯的增效作用。本發明用苯並三氮唑十八烷基胺作為複合添加劑的組分之一，其結構式為油性劑是提高潤滑劑的潤滑抗磨性能的添加劑，它可以比較牢固地吸附在金屬表面上形成堅固的油膜以達到潤滑的目的。本發明使用芳香二元羧酸的低碳醇酯(F)為抗磨油性劑，如鄰苯二甲酸二丁酯，它在鋰基脂中的減磨效果比其他常用的油性劑更好，其結構式為以上的三種添加劑組分，均有市售商品。本發明將其複合使用，產生協合作用，各組分的作用得以進一步增效發揮。本發明的減磨型複合鋰基潤滑脂經過多項的性能試驗，表明具有優良的減磨、高溫、防鏽、防腐蝕、抗水等性能以及良好的機械安定性、膠體安定性及氧化安定性，摩擦係數小，使用壽命長，達到了預期的目的。可用於-30～200℃溫度範圍內的滾動軸承及滑動摩擦部位。本發明的減磨型複合鋰基潤滑脂是用一步法皂化方法製備的，圖1是此方法的流程圖。為了便於比較，圖2是U.S.3，929，651和U.S.3，711，407等專利中所用的流程圖。本發明的方法是將現有技術方法中的兩次皂化脫水、兩次升溫加熱，兩次冷卻簡化成三種酸一次皂化、一次升溫加熱，一次冷卻，再經過循環剪切的工藝。此方法在縮短生產周期、節約能源方面的優點是明顯的。通過以下的實施例對本發明作進一步的詳述。實施例1本實施例說明以矽油及酯類油為基礎油的複合鋰基脂的組成及製備方法組份重量，g甲苯基矽油82.0三羥甲基丙烷酯82.012-羥基硬脂酸30.4癸二酸4.09水楊酸甲酯1.54一水合氫氧化鋰6.38將12-羥基硬脂酸、癸二酸及水楊酸甲酯加入甲苯基矽油中，加熱至86℃，待脂肪酸熔化後，加入氫氧化鋰水溶液，皂化脫水，升溫至195℃～200℃，加入三羥甲基丙烷酯作急冷油，攪拌均勻，冷卻至室溫，研磨均化。潤滑脂滴點268℃，1/4錐入度56。實施例2本實施例與實施例1不同之處是原料組成配比上有差異，製備步驟完全相同。組份重量，g甲苯基礎油80.0三羥甲基丙烷酯80.012-羥基硬脂酸23.65癸二酸7.96水楊酸甲酯8.39一水合氫氧化鋰8.93潤滑脂滴點＞300℃，1/4錐入度76實施例3本實施例的基礎油料為合成烴油。製備方法與實施例1相同，成脂後在100℃下加入添加劑研磨均勻。組份重量，g合成烴油127512-羥基硬脂酸142.5癸二酸48水楊酸甲酯36一水合氫氧化鋰28.4二苯胺7.5苯並三氮唑十八烷基胺3.0鄰苯二甲酸二丁酯15潤滑脂滴點＞282℃，錐入度280實施例4本實施例是在中型裝置上投料15kg的放大試驗，基礎油為礦油。組份重量，份數500SN礦油8512-羥基硬脂酸9.5癸二酸3.2水楊酸甲酯2.3一水合氫氧化鋰3.3二苯胺0.5苯並三氮唑胺鹽0.1鄰苯二甲酸二丁酯1.0將部分的礦油、12-羥基硬脂酸、癸二酸、水楊酸甲酯投入帶有攪拌、循環剪切裝置的制脂釜中，將物料加熱到86℃，待脂肪酸熔化後，加入氫氧化鋰的水溶液，物料皂化脫水，升溫至196℃～200℃，加入餘量的礦油作急冷油，循環冷卻至130℃。在約78.4×104Pa(8kgf)/cm2表壓下循環剪切30分鐘成脂。在100℃溫度下加入二苯胺、苯並三氮唑胺鹽和鄰苯二甲酸二丁酯後循環攪拌均勻，經過脫氣、過濾後即得成品。其性能列於表2及表3中。表2中試產品的理化性能表3中試產品的減磨性能表2的數據說明，從本發明潤滑脂的滴點高於260℃，蒸發損失0.5%，十萬次剪切試驗後錐入度差值在30個單位以內，防鏽達到一級，腐蝕合格等試驗結果表明本發明潤滑脂具有優良的高溫性能、防鏽、防腐蝕、抗水性能以及良好的機械安定性、膠體安定性和氧化安定性。從表3的四球機試驗結果可以看出，與不加添加劑的基礎脂比較，當加入添加劑後，雖油膜破裂負荷PB值相當，但摩擦係數和磨痕直徑都有較大程度的降低，達到了耐高溫、減磨的預期目的。權利要求1.一種具有低摩擦係數、耐高溫的複合鋰基潤滑脂，其稠化劑體系由羥基脂肪酸(A)、二元羧酸(B)及羥基羧酸(C)三種酸的複合鋰皂構成，本發明的特徵在於含有一組抗氧化、防鏽及油性複合添加劑，其組成為胺型抗氧劑(D)0.1～2%(相對於基礎脂為100%而言，下同)苯並三氮唑胺鹽防鏽劑(E)0.05～1%酯類油性劑(F)0.1～2%三種添加劑(D)、(E)、(F)的總量為0.3～5%。2.一種具有低摩擦係數、耐高溫的複合鋰基潤滑脂、其稠化劑體系由羥基脂肪酸(A)、二元羧酸(B)及羥基羧酸(C)三種酸的複合鋰皂構成，本發明的特徵在於將以上三種酸用一步加鹼皂化反應、循環剪切工藝製成複合鋰基潤滑脂。3.根據權利要求1所說的複合鋰基潤滑脂，其特徵在於複合添加劑中的胺型抗氧劑(D)是二苯胺或二異辛基二苯胺，苯並三氮唑胺鹽防鏽劑(E)是苯並三氮唑十八烷基胺，酯類油性劑(F)是鄰苯二甲酸二丁酯。4.根據權利要求1所說的複合鋰基潤滑脂，其特徵在於所用的基礎油是100℃的粘度為3～40mm2/s的礦油、合成烴油、酯類油、矽油或其混合油，基礎油的含量佔潤滑脂重量的70～95%。5.根據權利要求1所說的複合鋰基潤滑脂，其特徵在於組成稠化劑體系的羥基脂肪酸(A)C16～C20羥基脂肪酸或其低級烷基酯，如12-羥基硬脂酸，其含量為脂重5～20%;二元羧酸(B)是C4～C12的二元羧酸或其低級烷基酯，如癸二酸、壬二酸，其含量為脂重1～5%;羥基羧酸(C)為C3～C14羥基羧酸或其低級烷基酯，如水楊酸甲酯，其含量為脂重的0.1～5%，稠化劑的總量佔潤滑脂重量的5～30%。全文摘要一種具有低摩擦係數、耐高溫及長壽命的減磨型複合鋰基潤滑脂，其稠化劑體系為12-羥基硬脂酸鋰皂、癸二酸二鋰鹽和水楊酸鋰鹽三組分的複合皂。基礎油可以是礦油、合成烴油、酯類油、矽油或其混合油。本發明的特徵是加入了一組抗磨、抗氧化、防鏽及油性複合添加劑。此潤滑脂的滴點在260℃以上，具有良好的高溫、防鏽、抗水等性能，適用於-30～200℃溫度範圍的滾動軸承和滑動摩擦部位的潤滑。文檔編號C10M133/58GK1052890SQ8910944公開日1991年7月10日申請日期1989年12月23日優先權日1989年12月23日發明者龔顯平,劉福生申請人:中國石油化工總公司石油化工科學研究院