一種可生物降解醋酸纖維膜的製備方法

2023-05-29 20:58:36

專利名稱：一種可生物降解醋酸纖維膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及以生物質纖維素為原料製備可生物降解醋酸纖維膜的一種方法，該方法特別適用於以薴麻纖維素為原料製備醋酸纖維膜。
二、技術背景目前國內外農業生產中使用的地膜多為塑料地膜，其生產方法是將聚氯乙烯等原料用熱熔設備融解、加入多種改性添加劑後，經吹塑或拉塑機械製成一定厚度的薄膜，在使用時用覆膜器或人工覆蓋於地表，以達到保水、保溼的目的，該產品和技術存在著塑料難於降解而形成大量的「白色汙染」；生產過程中，其融化設備需要大量電力，造成能源浪費且成本高等問題。薴麻是一種原產於我國的高產、優質、高效韌皮纖維作物，它的纖維素含量高、可再生而且易於生物降解，對環境友好。本發明的目的在於提供以薴麻纖維素為原料生產一種可生物降解的醋酸纖維膜的製作方法，以解決塑料地膜存在的問題。

發明內容
本發明採用水對薴麻纖維素進行預溶脹，再用冰醋酸溶脹的方法提高了纖維素乙醯化反應活性，克服了以往技術中採用氫氧化鈉或冰醋酸直接對纖維素預處理時間長的缺點，尤其用氫氧化鈉處理為後道工序帶來許多不便。同時，也克服了溶脹後的廢鹼難於處理等環境汙染問題。該方法使用清潔的水進行預溶脹，不但對環境友好而且價格廉價。同時，以廉價的薴麻纖維素為原料，以醋酸酐為醋化劑、硫酸為催化劑常壓條件下在較高溫度製備醋酸纖維素，克服了傳統上在低溫條件下製備醋酸纖維素需要製冷所消耗的大量能耗的缺點。醋酸纖維膜的製備過程克服了傳統生產塑料地膜所導致的「白色汙染」以及生產過程中所消耗的大量電力能源。該生產過程的工藝過程簡便，反應時間大大縮短；而且，反應過程中的丙酮等溶劑可以回收循環使用，使生產成本大為降低。
醋酸纖維膜的製備過程包括以下步驟(1)依次用水、冰醋酸在15～40℃條件下對纖維素進行溶脹；(2)纖維素與醋酸酐常壓條件下進行酯化反應生成醋酸纖維素，反應溫度60～100℃，纖維素與醋酸酐的投料質量比為1∶5～1∶8，以硫酸為催化劑其用量為纖維素質量的0.3～0.8％，反應時間為0.5～1小時製得醋酸纖維素黃色溶膠；(3)醋酸纖維素溶膠溶解在丙酮中，加入聚乙二醇或聚乙烯醇或檸檬酸三丁酯為增塑劑配製成鑄膜液；(4)將所配製鑄膜液澆鑄在模具中在0～40℃溫度條件下揮發掉丙酮，再將模具及膜置於0～40℃水浴中，使膜剝離，回收、乾燥。
本發明所得膜具有一定的耐水性，耐酸鹼性和足夠的強度，而且廢棄後可以被環境中的微生物完全分解成二氧化碳和水。
具體實施例方式
實施例1取1.00g薴麻纖維素在15℃用蒸餾水溶脹0.5小時後，再在該溫度下用冰醋酸溶脹0.5小時，將溶脹好的薴麻纖維素放入反應器中，加入乙酸酐6ml，加熱升溫至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反應30分鐘即得到醋酸纖維素黃色溶膠。在20℃條件下將醋酸纖維素黃色溶膠溶解於20ml丙酮中，加入聚乙二醇，配製成鑄膜液。取2ml鑄膜液在模具中澆鑄成膜，在0℃條件下揮發掉丙酮，將模具放入0℃水中使膜與模具分離，回收並將膜烘乾。
實施例2取1.00g薴麻纖維素在30℃用蒸餾水溶脹0.5小時後，再在該溫度下用冰醋酸溶脹0.5小時，將溶脹好的薴麻纖維素放入反應器中，加入乙酸酐6ml，加熱升溫至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反應30分鐘即得到醋酸纖維素黃色溶膠。在20℃條件下將醋酸纖維素黃色溶膠溶解於30ml丙酮中，加入檸檬酸三丁酯，配製成鑄膜液。取4ml鑄膜液在模具中澆鑄成膜，在20℃條件下揮發掉丙酮，將模具放入0℃水中使膜與模具分離，回收並將膜烘乾。
實施例3取1.00g薴麻纖維素在15℃用蒸餾水溶脹0.5小時後，再在該溫度下用冰醋酸溶脹0.5小時，將溶脹好的薴麻纖維素放入反應器中，加入乙酸酐6ml，加熱升溫至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反應30分鐘即得到醋酸纖維素黃色溶膠。在20℃條件下將醋酸纖維素黃色溶膠溶解於20ml丙酮中，加入聚乙烯醇，配製成鑄膜液。取2ml鑄膜液在模具中澆鑄成膜，在25℃條件下揮發掉丙酮，將模具放入25℃水中使膜與模具分離，回收並將膜烘乾。
實施例4取1.00g薴麻纖維素在30℃用蒸餾水溶脹0.5小時後，再在該溫度下用冰醋酸溶脹0.5小時，將溶脹好的薴麻纖維素放入反應器中，加入乙酸酐6ml，加熱升溫至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反應30分鐘即得到醋酸纖維素黃色溶膠。在0℃條件下將醋酸纖維素黃色溶膠溶解於20ml丙酮中，配製成鑄膜液。取2ml鑄膜液在模具中澆鑄成膜，在0℃條件下揮發掉丙酮，將模具放入25℃水中使膜與模具分離，回收並將膜烘乾。
由上製得的膜，其拉伸強度為28MPa，伸長率為6％，硬度為3.95KN/m，鬆弛模量為485MPa，重量為20g/m2。
權利要求
1.本發明涉及一種製備可生物降解醋酸纖維膜的方法，其特徵在於製備工藝方法包括以下步驟(1)醋酸纖維素的製備①依次用水、冰醋酸對纖維素進行溶脹；②纖維素與醋酸酐常壓條件下進行酯化反應生成醋酸纖維素，反應溫度60～100℃，纖維素與醋酸酐的投料質量比為1∶5～1∶8，以硫酸為催化劑，用量為纖維素質量的0.3～0.8％，反應時間為0.5～1小時；(2)醋酸纖維素溶解於丙酮中，再加入聚乙二醇配製成鑄膜液，取一定量的鑄膜液通過流延法在模具上澆鑄成不同厚度的醋酸纖維膜，在0～40℃條件下使丙酮揮發。(3)揮發完丙酮後，在0～40℃的水浴中使膜與模具分離，回收、乾燥得到醋酸纖維膜。
2.根據權利要求1中所述，其特徵在於15～40℃，一定量的水進行預溶脹0.5～1小時，再經冰醋酸溶液溶脹0.5～1小時。
3.根據權利要求1中所述，其特徵在於反應條件為醋酸酐用量是纖維素重量的5～8倍，反應溫度為60～100℃，反應時間為0.5～1小時。
4.根據權利要求1中所述，其特徵在於以薴麻、棉、亞麻、黃麻、紅麻、大麻、羅布麻等纖維素物質為原料製備醋酸纖維素。
5.根據權利要求1中所述，其特徵在於製備的醋酸纖維黃色溶膠加入0.5～5％聚乙二醇或聚乙烯醇或檸檬酸三丁酯為增塑劑。
6.根據權利要求1中所述，其特徵在於製備的醋酸纖維膜在0～40℃條件下使丙酮揮發。
7.根據權利要求1中所述，其特徵在於揮發完丙酮後，在0～40℃的水浴中使膜與模具分離。
8.根據權利要求1中所述，其特徵在於製備的醋酸纖維膜的厚度可控。
9.根據權利要求1中所述，其特徵在於製備的醋酸纖維膜可生物降解。
全文摘要
本發明涉及一種可生物降解醋酸纖維膜的製備方法，採用薴麻纖維素依次用水、冰醋酸進行溶脹後在硫酸催化條件下與醋酸酐反應製得醋酸纖維素黃色凝膠。以丙酮為溶劑將所得產物溶解並過濾除雜後，加入不同種類的增塑劑配製成鑄膜液，通過澆鑄法將鑄膜液在模具上澆鑄成不同厚度的醋酸纖維膜，待溶劑揮發完後，水浴中使膜與模具分離並乾燥。本發明製備的膜可用於土壤保墒，且使用後廢棄在農田裡可自行生物降解，不會破壞土壤結構，也不會汙染環境。
文檔編號C08J5/18GK1911988SQ200610105079
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月31日 優先權日2006年8月31日
發明者劉昭鐵, 樊岫珊 申請人:陝西師範大學