氯化母液的回收利用系統的製作方法

2023-06-24 14:10:51 1

專利名稱：氯化母液的回收利用系統的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種陰離子交換樹脂自動化生產系統中氯化母液的回收 利用系統，屬陰離子交換樹脂生產系統製造領域。
技術背景在氯甲醚生產中， 一般採用液體甲醛及鹽酸參與氯甲醚生產，由於液體甲醛中37以下是甲醛，63%以上是水，因此在生產中將產生大量的廢液。由於該 廢液二次處理成本極高， 一般用戶不對其液進行處理，而是直接排出，對環境 造成極大地汙染，並且直接增大了陰離子交換樹脂的生產成本；二是採用鹽酸 進行反應，並從鹽酸的反應中獲取氯化氫氣。由於鹽酸中含氯化氫僅佔30%左 右，因此用鹽酸獲取氯化氫，不僅增大了生產成本，而且在獲取氯化氫的同時， 要產生大量的廢液，造成環境汙染，鑑於此，多數廠家不得不採購氯甲醚用於 陰離子樹脂生產。 發明內容設計目的避免背景技術中的不足之處，設計一種無需液體甲醛及鹽酸參 與氯甲醚生產且具有降低廢水生產，有利於環境保護；二是直接將氯化母液回 收合成氯甲醚，再用於陰離子交換樹脂生產的氯化母液的回收利用系統。設計方案陰樹脂生的反應方程式陰樹脂由白球在氯化鐵的催化作用下 與氯甲醚進行Friedel-Crafts反應(氯甲基化)得到氯球，再與相應的胺進行 應(胺化)，轉化後製得。其反應方程式如下1、氯甲基化反應formula see original document page 42、胺化反應胺化反應採用三甲胺或二甲胺與氯球反應，其中，生產一種 陰樹脂產品使用三甲胺為原料；生產另一種陰樹脂產品使用二甲胺，胺化反應 方程式分別為.-formula see original document page 4陰樹脂生產過程之一由氯甲基化、氯球清洗、胺化反應、胺化清洗和水洗 等工序組成。連續生產，由於備料釜的存在，兩個批次可間開同時進行，每批次生產時間16 h，其工藝流程圖見附圖1。氯甲基化白球和氯甲醚分別經氣流輸送系統和泵輸送送至反應釜中，常溫 下攪拌，膨脹後，加入溶於氯甲醚的氯化鐵催化，由於反應放熱，根據溫度調 節氯甲醚的加入速度，待升溫至48。C，保溫10小時後製得氯球，降溫。固液 分離，液相氯化母液進入氯化液回收系統，固相氯球下料到氯球洗滌釜。反應 過程中揮發的氯甲醚經冷凝器冷凝回用於工藝，不凝氣進入鹼噴淋塔吸收處理。氯球清洗分離出的氯球在洗滌釜內，依次用氯化甲醇清洗2次，用甲醇清洗一次。產生的氯化液進入氯化液回收系統。氯化甲醇來自於氯化液回收系統。由甲醛、甲醇、甲縮醛、鹽酸、氯化甲 縮醛組成。胺化反應氯球進入胺化釜，膨脹後，滴加按甲胺，逐步加快滴胺速度， 並控制溫度低於45。C;穩定後保溫(38。C)， 6小時後降溫，固液分離，胺化母 液至胺化母液釜，固相至胺化洗滌釜。在胺化母液釜中，每5批次產生的胺化母液，混合後返回胺化釜與l批次的氯球反應，以回收利用其中的三甲胺和甲醇，由於物料混合比的變化，改變該工序的工藝操作條件和參數。胺化母液經回收後，胺化反應工序最終產生的胺化液胺化液回收系統。揮發產生的甲醇和三甲胺經冷凝後回至工藝中，不凝氣進入酸噴淋塔吸收。 胺化釜設置取樣孔。在生產前期，保溫過程中會取樣分析，以確定物料的配比等工藝參數，生產穩定後，不取樣。取樣過程會產生少量無組織排放。取樣為多次間斷性操作，取樣時間不定，最大不超過0. 5h。胺化清洗固相在胺化洗滌釜內軟水洗滌後，用4%的、鹽酸調節pH值到2 左右，過濾後用軟水清洗2次，再次過濾，胺化液進入胺化液回收系統，固相至過濾器。水洗在過濾器內用軟水清洗4次，其中一次用60'C的熱水清洗，清洗去除表面雜質後成為合格樹脂。除最後一道清洗廢水作為下一釜第一道清洗水，其餘清洗廢水(Ww)進入 廢水處理系統。陰樹脂生產過程之二由氯甲基化、氯球清洗、胺化反應、胺化清洗和水洗等組成。除胺化反應工序與上述陰樹脂不同外，其餘工序均相同。胺化反應 不同之處主要體現於以下方面① 用二甲胺代替三件胺進行胺化反應。② 胺化反應工藝條件有所調整二甲胺滴加進入胺化釜時，控制溫度低於 65°C;穩定後的保溫溫度為58。C，保溫時間為8小時。陰樹脂生產工藝流程圖見附圖2。技術方案氯化母液的回收利用系統，氯化母液的回收利用系統，氯甲基 化反應釜的進口分別與氣流輸送系統及泵輸送的出口連通，氯甲基化反應釜的 出口通過管道和閥門與氯球洗滌反應釜的進口連接，氯球洗滌反應釜產生的氯 球通過與其出口連接的管道及閥門進胺化反應系統，其特徵是氯球洗滌反應 釜產生的氯化母液及氯球洗滌液通過與其出口連接的管道及閥門與進氯化液回 收反應釜進口連通，氯化液回收反應釜產生的廢液通過與其連接的管道及閥門 與廢液儲存器連通，氯化液回收反應釜產生的氯化甲醇通過與其連接的管道及 閥門與氯甲醚反應釜進口連通，氯甲醚反應釜出口通過與其連接的管道和閥門 與氯甲醚經冷凝器進口連通，氯甲醚經冷凝器出口 一路通過與其連接的管道、 閥門及管道與氯甲基化反應釜進口連通。本實用新型與背景技術相比， 一是利用氯化母液的回收利用系統，大大降低了有機廢液的排放，同時降低了離子交換樹脂的生產成本，提高了經濟效益;二是利用固體甲醛生產氯甲醚，降低了廢水的產出，消除了傳統工藝中用液體 甲醛生產，而產生大量廢液的不利情況，大大降低了離子交換樹脂生產的環保成本，提高了經濟效益；三是利用氯化氫氣體代替鹽酸進行反應，消除了傳統 工藝中用鹽酸生產，而產生大量廢液的不利情況，大大降低了離子交換樹脂生 產的環保成本，提高了經濟效益。

圖1是氯化母液的回收利用系統的示意圖。
具體實施方式
實施例1:參照附圖1。氯化母液的回收利用系統，氯甲基化反應釜1的 加工製造系現有技術，在此不作敘述。氯甲基化反應釜l的進口分別與氣流輸 送系統及泵輸送的出口連通，氯甲基化反應釜1的出口通過管道和閥門與氯球 洗滌反應釜2的進口連接，氯球洗滌反應釜2的加工製造系現有技術，在此不
作敘述。氯球洗滌反應釜2產生的氯球通過與其出口連接的管道及閥門進胺化 反應系統3，氯球洗滌反應釜2的加工製造系現有技術，在此不作敘述。氯球 洗滌反應釜2產生的氯化母液及氯球洗滌液通過與其出口連接的管道及閥門與 進氯化液回收反應釜4進口連通，氯化液回收反應釜4的加工製造系現有技術， 在此不作敘述。氯化液回收反應釜4產生的廢液通過與其連接的管道及閥門與 廢液儲存器連通，氯化液回收反應釜4產生的氯化甲醇通過與其連接的管道及 閥門與氯甲醚反應釜6進口連通，氯化液回收反應釜4產生的廢液5進儲罐， 氯甲醚反應釜6出口通過與其連接的管道和闊門與氯甲醚經冷凝器7進口連通， 氯甲醚經冷凝器7出口一路通過與其連接的管道、閥門及管道9與氯甲基化反 應釜l進口連通，冷凝器7的加工製造系現有技術，在此不作敘述。氯甲醚分 層反應釜7出口一路通過與其連接的管道、閥門與下層儲液罐8進口連通。參 照附圖1。氯化母液的回收利用方法白球和氯甲醚分別經氣流輸送系統和泵 輸送送至氯甲基化反應釜中，常溫下攪拌，膨脹後，加入溶於氯甲醚的三氯化 鐵催化，產生放熱反應，根據溫度調節氯甲醚的加入速度，溫度在20。C 48'C 範圍內，其氯甲醚和白球的加入速度控制在2嗽小時以內。待升溫至40 55 °C，保溫8 12小時後製得氯球，降溫，分離出的氯球在洗滌釜內，依次用氯 化甲醇對氯球清洗1 3次，用甲醇對氯球清洗一次或二次，然後固液分離，固 相氯球進入胺化反應，液相氯化母液及氯球洗漆液進入氯化液回收反應釜內，氯化液回收反應釜產生的氯化甲醇進入氯甲醚反應釜，此時在氯甲醚反應釜加 入固體甲醇、氯化氫進行反應，反應過程中揮發的氯甲醚經冷凝器冷凝進入氯 甲基化反應釜中，不凝氣進入鹼噴淋塔吸收處理。
需要理解到的是:上述實施例雖然對本實用新型作了比較詳細的文字描述， 但是這些文字描述，只是對本實用新型設計思路的文字描述，而不是對本實用 新型設計思路的限制，任何不超出本實用新型設計思路的組合、增加或修改， 均落入本實用新型的保護範圍內。
權利要求1、一種氯化母液的回收利用系統，氯甲基化反應釜的進口分別與氣流輸送系統及泵輸送的出口連通，氯甲基化反應釜的出口通過管道和閥門與氯球洗滌反應釜的進口連接，氯球洗滌反應釜產生的氯球通過與其出口連接的管道及閥門進胺化反應系統，其特徵是氯球洗滌反應釜產生的氯化母液及氯球洗滌液通過與其出口連接的管道及閥門與進氯化液回收反應釜進口連通，氯化液回收反應釜產生的廢液通過與其連接的管道及閥門與廢液儲存器連通，氯化液回收反應釜產生的氯化甲醇通過與其連接的管道及閥門與氯甲醚反應釜進口連通，氯甲醚反應釜出口通過與其連接的管道和閥門與氯甲醚經冷凝器進口連通，氯甲醚經冷凝器出口一路通過與其連接的管道、閥門及管道與氯甲基化反應釜進口連通。
2、 根據權利要求1所述的氯化母液的回收利用系統，其特徵是氯甲醚分層反 應釜出口一路通過與其連接的管道、閥門與下層儲液罐進口連通。
專利摘要本實用新型涉及一種陰離子交換樹脂自動化生產系統中氯化母液的回收利用系統，白球和氯甲醚分別經氣流輸送系統和泵輸送送至氯甲基化反應釜中，常溫下攪拌，膨脹後，加入溶於氯甲醚的三氯化鐵催化，產生放熱反應，根據溫度調節氯甲醚的加入速度，待升溫至48℃，保溫10小時後製得氯球，降溫，分離出的氯球在洗滌釜內，依次用氯化甲醇對氯球清洗2次，用甲醇對氯球清洗一次，然後固液分離，固相氯球進入胺化反應，液相氯化母液及氯球洗滌液進入氯化液回收反應釜內，氯化液回收反應釜產生的氯化甲醇進入氯甲醚反應釜，此時在氯甲醚反應釜加入固體甲醇、氯化氫進行反應，反應過程中揮發的氯甲醚經冷凝器冷凝進入氯甲基化反應釜中，不凝氣進入鹼噴淋塔吸收處理。
文檔編號C08F8/00GK201171992SQ20082008557
公開日2008年12月31日 申請日期2008年4月16日 優先權日2008年4月16日
發明者勞法勇, 汪選明, 沈建華, 鍾軼泠 申請人:浙江爭光實業股份有限公司