一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法
2023-06-24 03:09:41
一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法。製備步驟：1.將聚醚多元醇、熱敏型催化劑和熱敏性助劑混合均勻，得到多元醇組分；2.將阻燃劑和多異氰酸酯混合均勻，得到多異氰酸酯組分；3.將多元醇組分和多異氰酸酯組分按質量比100∶50～100混合均勻，得到熱敏型聚氨酯灌封膠。所述熱敏型聚氨酯灌封膠常溫80分鐘內不固化，在40～90℃內，隨著溫度的提高，固化速度迅速加快；最快在90℃時，1分30秒即可固化。所述灌封膠主要性能：硬度：邵A30-100；拉伸強度，MPa：0.4-1.0；體積電阻係數Ω·M：＞1×1013；阻燃性UL94垂直燃燒：V0。
【專利說明】一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及聚氨酯【技術領域】，尤其涉及到一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法和使用方法。
【背景技術】
[0002]近年來，灌封膠廣泛應用於電子電路、LED、電容器灌封等方面，且使用量逐年上升。目前灌封材料主要有環氧樹脂、有機矽及聚氨酯三大類:其中環氧樹脂類灌封膠價格便宜、粘結性能優異、電絕緣性好，但低溫柔性差、耐候性差、收縮率大；有機矽類灌封膠阻燃性好、耐高低溫性優異，但價格高、電絕緣性差；聚氨酯類灌封膠綜合了環氧樹脂類和有機矽類灌封膠的優勢，且軟硬度、固化速度可通過配方調節，具有優異的減震、耐水、耐磨及耐低溫等性能，廣泛應用於灌封領域。目前，聚氨酯灌封膠的技術發展很快，中國發明專利(申請號CN201010143048.X)中，航天材料及工藝研究所申請了一種聚氨酯灌封膠的製備方法和灌封工藝專利，所涉及的灌封膠主要是流動性好，粘度低，容易向微小孔徑滲入，有利於被灌注物內部填充緊密。中國發明專利(申請號CN201010595068.0)中，宏達聚氨酯有限公司申請了一種雙組份聚氨酯灌封膠的製備方法及其製品專利，這個專利產品具有良好的附著力、柔韌性、耐水性、阻燃性及電器性能，適用於中小型電子元件的灌封。其它如北京化工大學袁振「低內耗聚氨酯灌封膠的研製」(聚氨酯工業，2010，(I):35-37)，東華大學李陽的「阻燃性聚氨酯灌封膠的研製」(中國膠黏劑，2002，11 (2):11-13)等都報導了聚氨酯灌封膠的製備方法和灌封工藝，但這些結論都沒有關注到熱敏問題，本專利正是在這方面加以闡述。
[0003]很多聚氨酯灌封膠很難兼顧粘度低、可操作時間長和快速固化的問題，難以應用於複雜電子元件的灌封，也滿足不了快速的工業生產的需求，因此開發一種粘度低、常溫下具有低活性，以保證常溫優異的流動性和較長的開放時間，固化速度由溫度調節，在加熱到指定溫度時，迅速固化，縮短了元件高溫承受時間，避免了元件熱損傷，可操作時間長、固化速度快的聚氨酯灌封膠迫在眉睫，且具有較高的應用價值。
【發明內容】
[0004]本發明目的在於提供一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，由該方法製備的聚氨酯灌封膠，具有熱敏性，常溫粘度低、可操作時間長，固化速度由溫度調節，且有優異的抗震、耐水、阻燃和低溫柔順性。
[0005]一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備操作步驟如下:
1)將聚醚多元醇、熱敏型催化劑和熱敏性助劑混合均勻，得到多元醇組分；
2)將阻燃劑和多異氰酸酯混合均勻，得到多異氰酸酯組分；
3)將多元醇組分和多異氰酸酯組分按質量比100:50~100混合均勻，脫泡，得到熱敏型聚氨酯灌封膠。
[0006]一種熱敏型聚氨酯灌封膠的具體製備操作步驟如下:1)製備多元醇組分
將243~499克兩種以上的聚醚多元醇在110~120°C下真空脫水，降溫到50°C，加入I克二丁基二月桂酸錫、0.5~1.5克的熱敏型催化劑、0.5~1.0克的熱敏性助劑，混合均勻，通氮氣進行包裝，得多元醇組分；
2)製備多異氰酸酯組分
將10~25克的多異氰酸酯和67~150克的阻燃劑混合均勻，常溫真空脫泡10分鐘，通氮氣進行包裝，得多異氰酸酯組分；
3)製備熱敏型聚氨酯灌封膠
將多元醇組分和多異氰酸酯組分按質量比100:50~100混合均勻，置於密閉容器中，在20~35°C下脫泡5~15分鐘，得到熱敏型聚氨酯灌封膠。所述熱敏型聚氨酯灌封膠常溫80分鐘內不固化，在40~90°C內，隨著溫度的提高，固化速度迅速加快，最快在90°C時，I分30秒即可固化。
[0007]多異氰酸酯組分也可以按以下方法製備:將75~100克聚醚多元醇在100~110°C下真空脫水，降溫到40~50°C，加入90~125克的多異氰酸酯，80°C反應3~4小時，異氰酸根含量達到理論值，加入67~81克阻燃劑攪拌均勻，常溫真空脫泡10分鐘，通氮氣進行包裝，得到多異氰酸酯組分。
[0008]本發明的有益技術效果體現在以下方面:
(1)本發明所述的聚氨酯灌封膠採用高溫下反應速度明顯加快的伯醇聚醚，常溫具有較長的開放時間和優異的流動性，80分鐘內不固化；
(2)本發明所述的聚氨酯灌封膠採用熱敏性催化劑和熱敏性助劑，固化速度由溫度決定，常溫有較低的粘度和較長的可操作時間；
(3)本發明所述的聚氨酯灌封膠在40~90°C內，隨著溫度的提高，固化速度迅速加快，最快在90°C時，I分30秒即可固化。加快了灌封的速度，提高了生產能力；
(4)本發明所述的聚氨酯灌封膠的製備方法，其工藝簡單，生產耗能低，無「三廢」產生；
(5)本發明製備的聚氨酯灌封膠可用於電路板、電子元件、大件及複雜結構件的灌封，固化後起到減震、阻燃、防水、防塵、絕緣和固定的作用。
[0009]所述熱敏型聚氨酯灌封膠主要性能見表1 表1.熱敏型聚氨酯灌封膠主要性能
【權利要求】
1.一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於製備操作步驟如下: 1)將聚醚多元醇、熱敏型催化劑和熱敏性助劑混合均勻，得到多元醇組分； 2)將阻燃劑和多異氰酸酯混合均勻，得到多異氰酸酯組分； 3)將多元醇組分和多異氰酸酯組分按質量比100:50~100混合均勻，脫泡，得到熱敏型聚氨酯灌封膠。
2.根據權利要求1所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於具體製備操作步驟如下: 1)製備多元醇組分 將243~499克兩種以上的聚醚多元醇在110~120°C下真空脫水，降溫到50°C，加入I克二丁基二月桂酸錫、0.5~1.5克的熱敏型催化劑、0.5~1.0克的熱敏性助劑，混合均勻，通氮氣進行包裝，得多元醇組分； 2)製備多異氰酸酯組分 將10~25克的多異氰酸酯和67~150克的阻燃劑混合均勻，常溫真空脫泡10分鐘，通氮氣進行包裝，得多異氰酸酯組分； 3)製備熱敏型聚氨酯灌封膠 將多元醇組分和多異氰酸酯組分按質量比100:50~100混合均勻，置於密閉容器中，在20~35°C下脫泡5~15分鐘，得到熱敏型聚氨酯灌封膠； 所述熱敏型聚氨酯灌封膠常溫80分鐘內不固化，在40~90°C內，隨著溫度的提高，固化速度迅速加快，最快在90°C時，I分30秒即可固化。
3.根據權利要求2所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於:所述步驟2)的操作是:將75~100克聚醚多元醇在100~110°C下真空脫水，降溫到40~50°C，加入90~125克的多異氰酸酯，80°C反應3~4小時，異氰酸根含量達到理論值，加入67~81克阻燃劑攪拌均勻，常溫真空脫泡10分鐘，通氮氣進行包裝，得到多異氰酸酯組分。
4.根據權利要求1或2所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於:所述聚醚多元醇為聚環氧丙烷二元醇，聚四氫呋喃醚二元醇，聚乙二醇，蓖麻油、聚環氧丙烷二兀醇。
5.根據權利要求1或2所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於:所述的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(tdi)、異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯(H12MDI )、液化MDI。
6.根據權利要求1或2所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於:所述熱敏型催化劑為對異氰酸酯和羥基反應有催化作用的溫度敏感型催化劑，具體為1，2-二甲基咪唑，N，N』，N」-三甲基胺乙基哌嗪中等分子量催化劑，普通異氰酸酯和羥基反應催化劑為二丁基二月桂酸錫。
7.根據權利要求1或2所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於:所述熱敏性助劑為具有延遲反應效果的雙(二甲胺基乙基)醚衍生物，具體為BL-17。
8.根據權利要求1或2所述的一種熱敏型聚氨酯灌封膠的製備方法，其特徵在於:所述阻燃劑為三(氯異丙基)磷酸酯(TCPP)。
【文檔編號】C09J11/06GK104164206SQ201410358103
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月25日 優先權日:2013年12月16日
【發明者】許戈文, 熊潛生, 戴震, 何紀慧 申請人:安徽安大華泰新材料有限公司