一種pet/lcp工程塑料、其製備方法和應用的製作方法

2023-05-26 01:18:31 2

專利名稱：一種pet/lcp工程塑料、其製備方法和應用的製作方法
一種PET/LCP工程塑料、其製備方法和應用技術領域
本發明屬於高分子材料技術領域，尤其涉及一種PET/LCP工程塑料、其製備方法 和應用。
背景技術：
液晶聚合物(LCP)是熔融態時結晶材料，具有非常好的流動性、化學穩定性、機械 強度、電絕緣特性和熱穩定性，但LCP單獨使用，還存在強度、剛性、耐熱性較差的缺點，且 成本也較高。
聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是乳白色或淺黃色、高度結晶的聚合物，表面平滑 有光澤。在較寬的溫度範圍內具有優良的物理機械性能，長期使用溫度可達120°C，電絕緣 性優良，甚至在高溫高頻下，其電性能仍較好，但耐電暈性較差，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩 擦性、尺寸穩定性都很好。但是其缺點是結晶速率慢，由PET樹脂合成的工程塑料結晶度 低，在使用中存在二次結晶現象，大大影響了工程塑料的性能。發明內容
有鑑於此，本發明實施例提供一種PET/LCP工程塑料，解決現有技術中由於PET樹 脂結晶度低而使PET/LCP工程塑料性能差的技術問題。
本發明是這樣實現的，
一種PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯30-50
液晶聚合物5-20
偶聯劑0. 2-0. 5
填充增強劑30-40
成核劑0.2-2
抗氧劑0.2-0.4
潤滑劑0.2-0.5
阻燃劑12-20。
以及，
一種PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
分別將PET樹脂、液晶聚合物乾燥處理；
將該乾燥處理後的PET樹脂和液晶聚合物，以及偶聯劑、成核劑、抗氧劑、潤滑劑 及阻燃劑攪拌、混合，得到PET/LCP工程塑料前體；
將該PET/LCP工程塑料前體和填充增強劑混合，於250j80°C條件下擠出處理，得 到PET/LCP工程塑料，該擠出處理步驟中加入填充增強劑，
該PET樹脂、液晶聚合物、填充增強劑、偶聯劑、成核劑、抗氧劑、潤滑劑及阻燃劑 的重量份數如下
聚對苯二甲酸乙二醇酯30-50
液晶聚合物5-20
偶聯劑0. 2-0. 5
填充增強劑30-40
成核劑0. 2-2
抗氧劑0. 2-0. 4
潤滑劑0. 2-0. 5
阻燃劑12-20。
本發明實施例進一步提供上述PET/LCP工程塑料在接插件、連接器、髮夾外殼、直 發器、汽車配件、節能燈頭、電器插座或葉片葉輪中的應用。
本發明實施例PET/LCP工程塑料，通過液晶聚合物對聚對苯二甲酸乙二醇酯的結 晶速率進行改性，使聚對苯二甲酸乙二醇酯的結晶度大大提升，實現了本發明實施例PET/ LCP工程塑料的性能顯著提升；本發明實施例製備方法，操作簡單、成本低廉，生產效益高， 非常適用於工業化生產。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於 限定本發明。
本發明實施例提供一種PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯30-50
液晶聚合物5-20
偶聯劑0. 2-0. 5
填充增強劑30-40
成核劑0. 2-2
抗氧劑0. 2-0. 4
潤滑劑0. 2-0. 5
阻燃劑12-20。
本發明實施例PET/LCP工程塑料，通過液晶聚合物對聚對苯二甲酸乙二醇酯的結 晶速率進行改性，使聚對苯二甲酸乙二醇酯的結晶度大大提升，實現了本發明實施例PET/ LCP工程塑料的性能顯著提升；同時，通過填充增強劑的改性作用，使本發明實施例PET/ LCP工程塑料的剛性、韌性及耐溫性能大大提高。
具體地，本發明實施例中所述的重量份數的單位為克、千克或噸。
具體地，該聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)由對苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或 以對苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對苯二甲酸雙羥乙酯，然後再進行縮聚反應製得，屬結 晶型飽和聚酯。該聚對苯二甲酸乙二醇酯包括非工程塑料級的和工程塑料級的，優選工程 塑料級的。
具體地，該液晶聚合物選自溶致液晶聚合物和熱致液晶聚合物，優選熱致液晶聚 合物，特別優選共聚酯型液晶聚合物，例如寶理公司的液晶聚合物樹脂，通過在PET樹脂中摻雜液晶聚合物，實現了聚對苯二甲酸乙二醇酯和液晶聚合物互相促進，通過液晶聚合物 對聚對苯二甲酸乙二醇酯的改性作用，改善了聚對苯二甲酸乙二醇酯結晶速率慢的缺點， 使聚對苯二甲酸乙二醇酯的結晶速率大大提高，使PET/LCP工程塑料的結晶度顯著提升， 使PET/LCP工程塑料的性能大大提高；通過聚對苯二甲酸乙二醇酯對液晶聚合物的改性作 用，使液晶聚合物在加工過程中的溫度降低，加工難度減小。本發明實施例液晶聚合物重量 份數為2-50份，優選8-12份。
具體地，該偶聯劑具體沒有限制，優選為矽烷偶聯劑，例如，Y-縮水甘油氧丙基三 甲氧基矽烷、Y-氨基丙基三乙氧基矽烷或Y-氯代丙基三甲氧基矽烷；通過加入偶聯劑， 聚對苯二甲酸乙二醇酯和其他改性劑(例如，液晶聚合物、填充改性劑、抗氧劑、阻燃劑等) 的相容性增大，填充增強劑更好的混合到聚對苯二甲酸乙二醇酯上；也使阻燃劑、抗氧劑、 成核劑能夠更好的分散於樹脂表面，起到更好的改性效果；同時，該偶聯劑使液晶聚合物更 均勻的分散在PET樹脂之間，使PET樹脂的結晶速率得到均勻地改性。
該填充增強劑沒有限制，例如玻璃纖維，更優選為無鹼粗捻長玻璃纖維，例如巨石 集團長玻璃纖維988A，通過加入填充增強劑，使聚對苯二甲酸乙二醇酯的綜合性能，包括剛 性，韌性，耐溫性能得到顯著提高，實現了 PET/LCP工程塑料綜合性能的顯著提升。
具體地，該成核劑包括無機成核劑和/或有機成核劑，具體地，該無機成核劑選自 1250目或2000目的滑石粉，該有機成核劑選自CAV 102，本發明實施例PET/LCP工程塑料 中使用的成核劑選自上述無機成核劑或/和有機成核劑中的一種或以上，選擇的具體成核 劑之間沒有重量份數比例限制。
具體地，該抗氧劑沒有限制，例如，主抗氧劑和副抗氧劑配合使用，主抗氧劑是受 阻酚型抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(1010)、 副抗氧劑是受阻酚型抗氧劑亞磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)；通過摻雜抗氧劑，防 止在加工過程中由於機器溫度過高，導致一些助劑的分解或者原材料的熱氧分解。
具體地，該潤滑劑選自內潤滑劑、外潤滑劑或內潤滑劑和外潤滑劑構成的複合潤 滑劑，該內潤滑劑為脂肪酸醯胺潤滑劑或烴潤滑劑，該外潤滑劑為非極性潤滑劑，該脂肪酸 醯胺潤滑劑例如N，N'-雙乙撐硬脂肪酸醯胺(TAF)、硬脂酸醯胺；該烴潤滑劑例如石蠟、 聚乙烯蠟或聚丙烯蠟；該非極性潤滑劑為矽氧烷潤滑劑，該矽氧烷沒有限制。通過摻雜潤滑 劑，使PET樹脂、液晶聚合物及其他助劑之間分散更加均勻，使PET/LCP工程塑料的性能更 均勻地改性。
具體地，該阻燃劑選自有滷阻燃劑和無滷阻燃劑，該有滷阻燃劑由主阻燃劑和協 效阻燃劑構成的，主阻燃劑為聚溴化苯乙烯(PBS-7010)，協效阻燃劑為三氧化二銻(SId2O3) 或銻酸鈉；通過加入阻燃劑，使該PET/LCP工程塑料具有有良好的阻燃效果。
本發明採用聚對苯二甲酸乙二醇酯和共聚酯型熱致性液晶聚合物，輔以填充增強 劑，潤滑劑，成核劑，阻燃劑，抗氧劑，偶聯劑，使聚對苯二甲酸乙二醇酯和液晶聚合物在熔 融態下改性，其中，填充增強劑的加入對聚對苯二甲酸乙二醇酯的綜合性能，包括剛性，韌 性，耐溫性能都得到很大的提高，從而提高複合材料的綜合性能；偶聯劑的作用是使填充增 強劑和聚對苯二甲酸乙二醇酯之間的相容性增大，使填充增強劑更好的混合到聚對苯二甲 酸乙二醇酯上，同時也使阻燃劑，抗氧劑，成核劑能夠更好的分散於樹脂表面，起到更好的 改性效果；阻燃劑的作用固然是使該工程塑料有良好的阻燃效果，達到防火阻燃等級；成核劑的加入主要作用在於輔助液晶聚合物促進聚對苯二甲酸乙二醇酯的成核速率，使其結 晶程度得到更大的提高；抗氧劑的加入是防止塑料在加工過程中，可能由於機器溫度過高， 導致一些助劑的分解或者原材料的熱氧分解而加入的助劑，可以更好的催進改性，使改性 加工更加容易化；潤滑劑的作用主要是加入到材料中使其他助劑和原材料更好的分散。復 合材料中，聚對苯二甲酸乙二醇酯和共聚酯型液晶聚合物互相促進，既改善了聚對苯二甲 酸乙二醇酯在改性過程中結晶速率慢的缺點，同時又使液晶聚合物在加工過程中的溫度有 所降低，加工難度有所減小，並輔以成核劑復配，這樣可以更進一步的解決聚對苯二甲酸乙 二醇酯的結晶速率，得到了一種高性能的工程塑料。
本發明實施例進一步提供一種PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
S01，分別將PET樹脂、液晶聚合物乾燥處理；
S02，將該乾燥處理後的PET樹脂和液晶聚合物，以及偶聯劑、成核劑、抗氧劑、潤 滑劑及阻燃劑攪拌、混合，得到PET/LCP工程塑料前體；
S03,將該PET/LCP工程塑料前體和填充增強劑混合，於250-280°C條件下擠出處 理，得到PET/LCP工程塑料，該擠出處理步驟中加入填充增強劑，
該PET樹脂、液晶聚合物、填充增強劑、偶聯劑、成核劑、抗氧劑、潤滑劑及阻燃劑的重量份數如下
聚對苯二甲酸乙二醇酯30-50
液晶聚合物5-20
偶聯劑0. 2-0. 5
填充增強劑30-40
成核劑0.2-2
抗氧劑0. 2-0. 4
潤滑劑0. 2-0. 5
阻燃劑12-20。
具體地，步驟SOl中，PET樹脂乾燥步驟具體為在溫度為120_140°C條件下乾燥 4-8小時；液晶聚合物乾燥步驟具體為在溫度為140-150°C條件下乾燥4-8小時，上述幹 燥步驟中，使用的乾燥設備沒有限制，優選烘箱。
步驟S02中，使用的混合設備沒有限制，例如攪拌桶、高混機等，優選高混機，通過 攪拌混合，使上述組分均勻分散，得到PET/LCP工程塑料前體。具體地，將步驟SOl中得到 的PET樹脂和液晶聚合物加入高混機的加料鬥中，再加入偶聯劑，攪拌混合，得到PET/LCP 工程塑料前體。本步驟中，混合時間為5-10分鐘。
具體地，步驟S03中，使用的擠出處理設備沒有限制，優選雙螺杆擠出機，本步驟 中，擠出處理溫度為250-280°C，具體地，一區溫度250 260°C，二區溫度洸5 275°C，三 區溫度265 275°C，四區溫度265 275°C，五區溫度270 280°C，六區溫度270 280°C， 七區溫度270 280°C，八區溫度洸5 275°C，機頭260 270°C ；本步驟中擠出處理的時 間為2-3分鐘；本步驟中，擠出處理過程中壓力為12 18Mpa。該將PET/LCP工程塑料前 體和填充增強劑混合步驟，具體為，將PET/LCP工程塑料前體加入雙螺杆擠出機(或其他擠 出設備)的加料鬥中，再加入填充增強劑，一起擠出造粒。經過本步驟擠出處理，PET樹脂、 液晶聚合物、偶聯劑及填充增強劑等熔融擠出，實現了對PET樹脂的改性，
進一步，步驟S02中，還包括將抗氧劑、偶聯劑、成核劑及阻燃劑混合、乾燥步驟。 該乾燥處理步驟具體為將抗氧劑、偶聯劑、成核劑及阻燃劑混合後，在溫度為90-100°C條 件下乾燥1-3小時。攪拌方法沒有限制，例如用高混機進行攪拌混合。
具體地，本發明實施例製備方法中，PET樹脂，液晶聚合物、填充增強劑、偶聯劑、成 核劑、抗氧劑、潤滑劑及阻燃劑和前述相同，在此不重複闡述。
本發明實施例製備方法，操作簡單、成本低廉，生產效益高，非常適用於工業化生產。
本發明實施例進一步提供上述PET/LCP工程塑料在接插件、連接器、髮夾外殼、直 發器、汽車配件、節能燈頭、電器插座或葉片葉輪中的應用。
以下結合具體實施例上述PET/LCP工程塑料及其製備方法進行詳細闡述。
實施例一
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯35. 5份、液晶聚合物16. 4份、Y -縮水甘油氧丙基三甲氧 基矽烷0. 3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、CAV 102 0. 2份、滑石粉1250目1份、抗氧劑 1010為0. 2份、抗氧劑168為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-7010 12份，Sb2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、液晶聚合物分別於130°C和140°C鼓風乾燥6小 時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為95°C，乾燥時間為2小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合7min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度260°C，二區溫度 2700C，三區溫度270°C，四區溫度275°C，五區溫度275°C，六區溫度280°C，七區溫度280°C， 八區溫度265°C，機頭260°C ；擠出處理時間2. 5min、壓力為16MPa。
實施例二
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯42. 8份、液晶聚合物13. 5份、、-縮水甘油氧丙基三甲 氧基矽烷0. 3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、有機成核劑CAV 1020. 2份、無機成核劑滑石 粉1250目1份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-701012份， 釙2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、液晶聚合物分別於135°C和145°C鼓風乾燥5小 時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為90°C，乾燥時間為3小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑8及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合6min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將該PET/LCP工程塑料前體加入至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充增強劑， 經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料；擠出處理的溫度為一區溫度265°C，二區溫度270°C， 三區溫度270°C，四區溫度270°C，五區溫度280°C，六區溫度280°C，七區溫度280°C，八區溫 度275°C，機頭270°C ；擠出處理的3min，壓力為15MPa。
實施例三
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯46. 7份、液晶聚合物9. 6份、、-縮水甘油氧丙基三甲氧 基矽烷0. 3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、有機成核劑CAV 1020. 2份、無機成核劑滑石粉 1250目1份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-7010 12份， 釙2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、液晶聚合物分別於120°C和150°C鼓風乾燥7小 時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為100°c，乾燥時間為3小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合9min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將該PET/LCP工程塑料前體加入至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充增強劑， 經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料；擠出處理的溫度為一區溫度260°C，二區溫度270°C， 三區溫度275°C，四區溫度275°C，五區溫度270°C，六區溫度270°C，七區溫度265°C，八區溫 度265°C，機頭270°C ；擠出處理的的時間為2min，壓力為14MPa。
實施例四
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯48. 4份、液晶聚合物8. 7份、、-縮水甘油氧丙基三甲氧 基矽烷0.3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、有機成核劑CAV 102 0. 2份、無機成核劑滑石 粉1250目1份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-7010 12份， 釙2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、液晶聚合物分別於135°C和145°C鼓風乾燥8小 時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為96°C，乾燥時間為2. 5小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合6min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將該PET/LCP工程塑料前體加入至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料；擠出處理的溫度為一區溫度255°C，二區溫度265°C， 三區溫度270°C，四區溫度270°C，五區溫度275°C，六區溫度275°C，七區溫度270°C，八區溫 度265°C，機頭2650C ；停留時間2. 5min，壓力為18MPa。
實施例五
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯30份、液晶聚合物20份、Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽 烷0.3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、有機成核劑CAV 102 0. 2份、無機成核劑滑石粉1250 目1份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-7010 12份，Sb2034 份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、液晶聚合物分別於130°C和140°C鼓風乾燥6小 時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為95°c，乾燥時間為2小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合7min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度260°C，二區溫度 2700C，三區溫度270°C，四區溫度275°C，五區溫度275°C，六區溫度280°C，七區溫度280°C， 八區溫度265°C，機頭260°C ；擠出處理時間2. 5min、壓力為16MPa。
實施例六
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯50份、液晶聚合物5份、Y -縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷 0.3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、有機成核劑CAV 102 0. 2份、無機成核劑滑石粉1250目 1份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-7010 12份，Sb2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、液晶聚合物分別於130°C和140°C鼓風乾燥6小 時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為95°C，乾燥時間為2小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合7min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度260°C，二區溫度 2700C，三區溫度270°C，四區溫度275°C，五區溫度275°C，六區溫度280°C，七區溫度280°C， 八區溫度265°C，機頭260°C ；擠出處理時間2. 5min、壓力為16MPa。
實施例七
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯40份、液晶聚合物12. 5份、、-氨基丙基三乙氧基矽烷 0. 4份、玄武巖纖維30份、有機成核劑CAV 1020. 2份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑 TAF 0. 5 份、阻燃劑 PBS-7010 9 份，Sb2033 份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a:將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於120°C鼓風乾燥4小時；將液晶聚合物於 140°C鼓風乾燥4. 5小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為90°C，乾燥時間為1小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合5min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度260°C，二區溫度 2700C，三區溫度270°C，四區溫度275°C，五區溫度275°C，六區溫度280°C，七區溫度280°C， 八區溫度265°C，機頭260°C ；擠出處理時間lmin、壓力為12MPa。
實施例八
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯43份、液晶聚合物16份、γ -氯代丙基三甲氧基矽烷0. 35 份、花崗巖纖維35份、無機成核劑滑石粉2000目0. 5份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤 滑劑TAF 0. 3份、阻燃劑PBS-7010 8份，銻酸鈉4份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a:將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於130°C鼓風乾燥5小時；將液晶聚合物於 145°C鼓風乾燥6小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為95°C，乾燥時間為2小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合6min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度260°C，二區溫度 2700C，三區溫度270°C，四區溫度275°C，五區溫度275°C，六區溫度280°C，七區溫度280°C， 八區溫度265°C，機頭260°C ；擠出處理時間2min、壓力為13MPa。
實施例九
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯36份、液晶聚合物10份、Y-氯代丙基三甲氧基矽烷0.5 份、玄武巖纖維38份、無機成核劑滑石粉2000目0.5份、有機成核劑CAV 102 1.3份、抗氧 劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑TAF 0. 4份、阻燃劑PBS-7010 8份，Sb2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a:將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於135 °C鼓風乾燥6小時；將液晶聚合物於 150°C鼓風乾燥7小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為100°c，乾燥時間為3小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合7min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度255°C，二區溫度 2680C，三區溫度269°C，四區溫度270°C，五區溫度278°C，六區溫度280°C，七區溫度278°C， 八區溫度270°C，機頭265°C ；擠出處理時間3min、壓力為14MPa。
實施例十
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯36份、液晶聚合物10份、Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽 烷0. 5份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、無機成核劑滑石粉1250目1. 5份、抗氧劑1010、168 均為0. 2份、潤滑劑硬脂酸醯胺0. 2份、阻燃劑PBS-7010 16份，Sb2034份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a:將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於140°C鼓風乾燥8小時；將液晶聚合物於 150°C鼓風乾燥8小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為100°c，乾燥時間為3小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合8min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度255°C，二區溫度 2680C，三區溫度269°C，四區溫度270°C，五區溫度278°C，六區溫度280°C，七區溫度278°C， 八區溫度270°C，機頭265°C ；擠出處理時間％iin、壓力為15MPa。
實施例i^一
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯44份、液晶聚合物17份、Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽 烷0. 5份、無鹼粗捻長玻璃纖維35份、無機成核劑滑石粉1250目1. 5份、抗氧劑1010、168 均為0. 2份、潤滑劑石蠟0. 2份、阻燃劑PBS-7010 12份，銻酸鈉4份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a:將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於140°C鼓風乾燥8小時；將液晶聚合物於 150°C鼓風乾燥8小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為100°c，乾燥時間為3小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑12及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合8min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度255°C，二區溫度 2680C，三區溫度269°C，四區溫度270°C，五區溫度278°C，六區溫度280°C，七區溫度278°C， 八區溫度270°C，機頭265°C ；擠出處理時間％iin、壓力為15MPa。
實施例十二
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯49份、液晶聚合物6份、Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷 0. 5份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、無機成核劑滑石粉1250目1. 5份、有機成核劑CAV102 0. 3份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑聚乙烯蠟0. 2份、阻燃劑PBS-7010 12份，Sb2034 份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a:將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於140°C鼓風乾燥8小時；將液晶聚合物於 150°C鼓風乾燥8小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為93°C，乾燥時間為2. 5小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合9min，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度255°C，二區溫度 2680C，三區溫度269°C，四區溫度270°C，五區溫度278°C，六區溫度280°C，七區溫度278°C， 八區溫度270°C，機頭265°C ；擠出處理時間5min、壓力為16MPa。
實施例十三
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯39份、液晶聚合物15份、γ -縮水甘油氧丙基三甲氧基矽 烷0. 5份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、無機成核劑滑石粉1250目1份、有機成核劑CAV102 0. 3份、抗氧劑1010、168均為0. 2份、潤滑劑聚丙烯蠟0. 2份、阻燃劑PBS-7010 12份，Sb2034 份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於125°C鼓風乾燥5. 5小時；將液晶聚合物於 143°C鼓風乾燥7. 5小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為96°C，乾燥時間為1. 5小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合lOmin，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度255°C，二區溫度 2680C，三區溫度269°C，四區溫度270°C，五區溫度278°C，六區溫度280°C，七區溫度278°C， 八區溫度270°C，機頭265°C ；擠出處理時間5min、壓力為17MPa。
實施例十四
本發明實施例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯41份、液晶聚合物19份、Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽 烷0. 3份、無鹼粗捻長玻璃纖維40份、無機成核劑滑石粉1250目0. 7份、有機成核劑CAV102 0. 3份、抗氧劑1010、168均為0. 3份、潤滑劑矽氧烷0. 2份、阻燃劑PBS-7010 12份，釙2034 份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於125°C鼓風乾燥5. 5小時；將液晶聚合物於 143°C鼓風乾燥7. 5小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為96°C，乾燥時間為1. 5小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂和液晶聚合物、步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑 及抗氧劑的混合物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合lOmin，得到PET/LCP工程塑 料前體；
d 將步驟c得到的PET/LCP工程塑料前體加至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充 增強劑，經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料，擠出處理中溫度為一區溫度255°C，二區溫度 2680C，三區溫度269°C，四區溫度270°C，五區溫度278°C，六區溫度280°C，七區溫度278°C， 八區溫度270°C，機頭265°C ；擠出處理時間5min、壓力為18MPa。
對比例
對比例PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分
聚對苯二甲酸乙二醇酯48. 4份、γ -縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷0. 3份、無鹼 粗捻長玻璃纖維40份、有機成核劑CAV 1020. 2份、無機成核劑滑石粉1250目1份、抗氧劑 1010、168 均為 0. 2 份、潤滑劑 TAF 0. 3 份、阻燃劑 PBS-7010 12 份，Sb2034 份。
本發明實施例PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟
a 將聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂於135°C條件下鼓風乾燥8小時；
b 利用高混機將潤滑劑，成核劑，阻燃劑與抗氧劑進行高速混合後，放入乾燥箱中 進行乾燥，乾燥溫度為96°C，乾燥時間為2. 5小時；
c 將步驟a得到的PET樹脂步驟b得到的抗氧劑、潤滑劑、阻燃劑及抗氧劑的混合 物，加入至高混機中，再加入偶聯劑，攪拌混合6min，得到PET/LCP工程塑料前體；
d 將該PET/LCP工程塑料前體加入至雙螺杆擠出機的加料鬥，加入填充增強劑， 經熔融擠出得到PET/LCP工程塑料；擠出處理的溫度為一區溫度255°C，二區溫度265°C， 三區溫度270°C，四區溫度270°C，五區溫度275°C，六區溫度275°C，七區溫度270°C，八區溫 度265°C，機頭2650C ；停留時間2. 5min，壓力為18MPa。
請參閱下表，下表顯示實施例一至實施例六的PET/LCP工程塑料性能和對比例的 PET/LCP工程塑料性能對比結果，
其中，測試過程參數為14
將上述實施例的PET/LCP工程塑料在130_150°C的鼓風烘箱中乾燥4_6小時，再將 乾燥的粒子在80T注塑機上注塑制樣，制樣過程中保持模溫在100-140°C之間。
拉伸強度按ASTM-D638標準進行檢驗。試樣類型為I型，樣條尺寸 (mm) 180(長)X (12. 68士0.2)(頸部寬度)X (3. 23士0. 2)(厚度)，拉伸速度 為50mm/min ；彎曲強度和彎曲模量按ASTM-D790標準進行檢驗。試樣類型為試樣 尺寸(mm) (1 士 2) X (12. 8 士 0. 2) X (3. 21 士 0. 2)，彎曲速度為 20mm/min ；缺 口 衝擊強度按ASTM-D256標準進行檢驗。試樣類型為V 口缺口型，試樣尺寸(mm) (63士2) X (12. 58士0. 2) X (4. 21 士0. 2)；缺口類型為 V 口類，缺口剩餘厚度為 2. 44mm ；熱 變形溫度按ASTM-D648標準進行檢驗，負載為1. 82MPa.跨距為100mm。試樣尺寸(mm) (1 士 2) X (13 士0. 2) X (6. 4士0. 2)，最大變形量為0. 25mm。阻燃測試按國際UL-94標準 進行檢驗。樣條尺寸(mm) 1/8 樣條(128士2) X (12. 8士0. 2) X (3. 21 士0. 2) ；1/16 樣條 (128 士 2) X (12. 66 士 0. 2) X (1. 59 士 0. 2)。
性能結果如下
權利要求
1. 一種PET/LCP工程塑料，包括如下重量份數的組分聚對苯二甲酸乙二醇酯30-50液晶聚合物5-20偶聯劑0. 2-0. 5填充增強劑30-40成核劑0. 2-2抗氧劑0. 2-0. 4潤滑劑0. 2-0. 5阻燃劑12-20。
2.如權利要求1所述PET/LCP工程塑料，其特徵在於所述液晶聚合物為共聚酯液晶 聚合物。
3.如權利要求1所述PET/LCP工程塑料，其特徵在於所述液晶聚合物的重量份數為 8-12。
4.如權利要求1所述PET/LCP工程塑料，其特徵在於所述偶聯劑為矽烷偶聯劑。
5.如權利要求4所述的PET/LCP工程塑料，其特徵在於所述矽烷偶聯劑選自Y-縮 水甘油氧丙基三甲氧基矽烷、Y-氨基丙基三乙氧基矽烷或Y-氯代丙基三甲氧基矽烷。
6.如權利要求1所述的PET/LCP工程塑料，其特徵在於所述填充增韌劑為無鹼粗捻 長玻璃纖維。
7.一種PET/LCP工程塑料製備方法，包括如下步驟分別將PET樹脂、液晶聚合物乾燥處理，得到乾燥處理後的PET樹脂和液晶聚合物；將所述乾燥處理後的PET樹脂和液晶聚合物，以及偶聯劑、成核劑、抗氧劑、潤滑劑及 阻燃劑攪拌、混合，得到PET/LCP工程塑料前體；將所述PET/LCP工程塑料前體和填充增強劑混合，於250-280°C條件下擠出處理，得到 PET/LCP工程塑料，該擠出處理步驟中加入填充增強劑，所述PET樹脂、液晶聚合物、填充增強劑、偶聯劑、成核劑、抗氧劑、潤滑劑及阻燃劑的重量份數如下聚對苯二甲酸乙二醇酯30-50液晶聚合物5-20偶聯劑0. 2-0. 5填充增強劑30-40成核劑0. 2-2抗氧劑0. 2-0. 4潤滑劑0. 2-0. 5阻燃劑12-20。
8.如權利要求7所述的PET/LCP工程塑料製備方法，其特徵在於，所述擠出處理溫度 為一區溫度250 260°C，二區溫度265 275°C，三區溫度265 275°C，四區溫度265 275°C，五區溫度270 280°C，六區溫度270 280°C，七區溫度270 280°C，八區溫度 265 275 °C，機頭 260 270 °C。
9.如權利要求7所述的PET/LCP工程塑料製備方法，其特徵在於，所述擠出處理的時間為1-5分鐘。
10.如權利要求1-6任一項所述的PET/LCP工程塑料在接插件、連接器、髮夾外殼、直發 器、汽車配件、節能燈頭、電器插座或葉片葉輪中的應用。
全文摘要
本發明適用於高分子材料技術領域，提供了一種PET/LCP工程塑料、其製備方法和應用。該PET/LCP工程塑料包括30-50重量份數的聚對苯二甲酸乙二醇酯；5-20重量份數的液晶聚合物；0.2-0.5重量份數偶聯劑；30-40重量份數的填充增強劑；0.2-2重量份數的成核劑；0.2-0.4重量份數的抗氧劑；0.2-0.5重量份數的潤滑劑；以及，12-20重量份數的阻燃劑。本發明PET/LCP工程塑料，通過液晶聚合物對聚對苯二甲酸乙二醇酯的結晶速率進行改性，使聚對苯二甲酸乙二醇酯的結晶度大大提升，實現了本發明PET/LCP工程塑料的性能顯著提升；本發明製備方法，操作簡單、成本低廉，生產效益高，非常適用於工業化生產。
文檔編號C08K7/14GK102040812SQ201010614579
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者徐東, 徐永, 郭宇嘉 申請人:深圳市科聚新材料有限公司