一種米糠活性物提取和綜合利用的方法
2023-05-26 12:08:16 4
專利名稱：一種米糠活性物提取和綜合利用的方法
技術領域：
本發明涉及米糠、谷胚等稻米加工副產物中活性物提取和綜合利用方法，具體涉 及分離技術綜合提取米糠、谷胚等中活性物，提高米糠、谷胚等加工的附加值，屬於稻米精 深加工領域。
背景技術：
據統計資料表明，中國每年稻穀總產量在2.0億t左右，佔全國糧食總產量的 42%,佔世界稻穀總產量的35%左右，但在加工過程中有1000多萬噸的米糠未被食品工業 利用。米糠富含優質蛋白、纖維素、礦物元素、B族維生素(VB1、VB2、VB6)、大量食物纖維素 等營養素及多糖、觀碳烷醇、30碳烷醇、神經醯胺等生理功能卓越的活性物質。米糠中所 含脂肪主要為不飽和脂肪酸，必需脂肪酸含量達47%，還含有70多種抗氧化成分。國外最 新研究證明，米糠含有稻米64%的營養成分及90%以上的人體所需元素。米糠中，蛋白質 含量約12% 18%、脂肪16% 20%、礦物質12%、膳食纖維約14%、碳水化合物總量約 50%，這些天然營養物質具有預防心血管疾病、調節血糖、預防腫瘤、抗疲勞、減肥、美容等 多種功能，在國外被譽為「天賜營養源」。美國和日本是目前世界上研究開發米糠資源最發 達的國家。γ -氨基丁酸(GABA)是生物體內廣泛存在的一種非蛋白質胺基酸，由穀氨酸或谷 氨酸鈉經穀氨酸脫羧酶脫羧產生，是中樞神經系統的主要遞質。具有改善腦機能、調整血 壓、鎮靜神經、改善失眠、腎功能活化以及肝功能活化等作用。米糠是稻穀加工時的副產物， 由於米糠中的米胚含有穀氨酸脫羧酶且活力較高，能將穀氨酸轉化為GABA，因此米糠是一 種很好的製備GABA的原料。神經醯胺對皮膚具有增白、保溼及緩解過敏性皮炎症狀等功效。原先神經醯胺制 品主要取自小麥為原料，製品價格昂貴。現由米糠製取神經醯胺，價格較低，目前在日本市 場上有含米糠神經醯胺質量分數0.3%以上粉末型和液狀型製品，作為美容食品的重要原 料。採用不同的提取工藝可以得到多種米糠多糖，如RBS，PBF-P, RBF-PM, MDP, RON, MGN-3等，它們都具有顯著的生物活性和保健功能，如抗腫瘤、免疫增強和降血糖等。利用米糠中豐富而全面的營養成分和膳食纖維開發營養和健康食品，是研究最 早、產品最多的米糠食品。如美國RiceX 公司的米糠營養纖維(RiceX Fiber Compex), 美國利普曼公司也有類似的產品。為了得到米糠、谷胚等中的營養物質，國內對米糠營養成分製備進行了開 發，米糠方面的專利很多，如陳正行等人發明的「一種米糠多糖的分離純化方法(ZL 200610166325. 2) 」介紹了一種米糠多糖的分離純化方法，張暉等人發明的「一種以米糠為 原料製備高濃度Y-氨基丁酸粉的方法(ZL 200610166426. X)」介紹了從米糠中分離得到 Y-氨基丁酸的方法等。本發明提供了一種米糠中活性物的綜合製備方法，符合綠色安全加 工方向，有巨大發展前景。
發明內容
本發明的目的是提供了一種不同以往米糠活性物製備方法，利用分離技術在提取 高附加值的Y -氨基丁酸的同時，根據其它活性物的物理化學特性，獲得天然米糠神經醯 胺、米糠多糖和米糠膳食纖維等米糠的其它活性物，充分利用生物資源，減少生產過程的廢 物汙染的產生，能產生更高的經濟效益。本發明提供的分離技術綜合提取米糠中活性物的方法，是在提取活性物Y-氨基 丁酸的同時，利用提取後的濾餅，根據活性物的物理化學特性，按一定順序提取其它活性 物，先利用兩性溶劑提取出天然米糠神經醯胺，沉澱物再加入水煮沸得到米糠多糖，剩餘的 沉澱可得米糠膳食纖維。步驟如下(1)內源酶法步驟以精米加工過程中的副產物米糠、谷胚等為原料，加入水，料 液的重量體積比為1 6 8，加入米糠重量0.05% 0.5%的穀氨酸化合物，加入穀氨酸 化合物重量0. 6% 1. 0%的可溶性鈣鹽，按照0. 5 1. Ommol/L的濃度加入磷酸吡哆醛， 調節PH到5. 5 6. 0，在溫度30 40°C條件下反應6 12h。(2) Y-氨基丁酸提取步驟將Y-氨基丁酸富集液離心分離取上清液，加入上清 液體積70% 80%的乙醇，沉澱10 14h，離心分離取上清液，經過微濾後，濾液經多效減 壓濃縮至固形物含量達到20% 30%後噴霧乾燥，出風口溫度為85 95°C，即得Y -氨基 丁酸粉。(3)天然米糠神經醯胺提取步驟提取GABA後的米糠濾餅加兩性溶劑，液料的重 量比為3 8 1，兩性溶劑二氯甲烷甲醇水的重量比為10 30 5 20 0. 5 3 ； 在35 60°C攪拌3. 5 幾，趁熱過濾，初分出濾液1和濾餅1 ；濾液1在-30 -15°C冷卻 沉澱，分出沉澱物經高效矽膠柱層析分離，用二氯甲烷甲醇的重量比為7 15 0.5 1. 5的混合溶劑洗脫，溶劑濃縮，獲神經醯胺複合物；天然米糠神經醯胺提取後的濾餅1備 用。(4)米糠多糖提取步驟將步驟(3)中的濾餅1按液料的重量比10 20 0. 5 3加水，中性條件下煮沸3 5h，濾液和濾餅2分離，濾液用60% 80%乙醇沉澱，獲米糠 多糖粗品；米糠多糖提取後的濾餅2備用。(5)米糠膳食纖維提取步驟將步驟(4)米糠多糖提取後的濾餅2經洗滌、離心脫 水並烘乾，後再粉碎至160 200目，得米糠膳食纖維產品。本發明的特徵還在於步驟(1)，加入的穀氨酸化合物可以是穀氨酸、穀氨酸鉀、穀氨酸鈉等。本發明的特徵還在於步驟(1)，加入的可溶性鈣鹽可以是醋酸鈣、氯化鈣等。本發明的特徵還在於步驟(2)，上清液經過0. 4 10 μ m微濾膜微濾，再以50nm的 無機陶瓷膜在0. 2MPa壓力下超濾，濾液經多效減壓濃縮至固形物含量達到20% 30%後 噴霧乾燥，出風口溫度為85 95°C，即得高含量Y -氨基丁酸粉。本發明的特徵還在於步驟(5)，濾餅2經洗滌、離心脫水並烘乾，粉碎後擠壓膨化， 再粉碎至160 200目，得米糠膳食纖維產品。本發明的優點1、根據各種活性物的物理化學特性，利用不同的提取手段和不同溶劑，分步提取，互不影響，一一提取。2、在同批原料同時獲數種高附加值的米糠活性物。3、充分利用生物資源，減少生產過程的廢物汙染的產生，產生更高的經濟效益。
圖1，米糠製備天然Y-氨基丁酸、天然米糠神經醯胺、米糠多糖和米糠膳食纖維 等米糠活性物工藝流程框圖
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明的米糠活性物的提取方法作進一步說明，以助於理 解本發明的內容。發明實施例11.天然Y-氨基丁酸轉化和提取新鮮米糠粉碎後過36目篩，取過篩後的米糠 IOkg,依次加入70kg水，30g穀氨酸，0. 3g的氯化鈣，按照0. 5mmol/L的濃度加入磷酸吡哆 醛，在溫度40°C、pH5.6條件下反應。幾後離心分離得上清液和濾餅1。上清液加入42L乙 醇，沉澱8h，離心取上清液，經過微濾後，再經50nm的無機陶瓷膜在0. 2MPa壓力下進行超 濾，濾液經二效減壓濃縮至固形物含量達到30%後噴霧乾燥，出風口溫度為95°C，得高含 Y -氨基丁酸粉37g，乙醇回收再利用。2.天然米糠神經醯胺提取用步驟1的濾餅1加入50Kg兩性溶劑二氯甲烷/甲 醇/水(20/10/1)在40°C攪拌4h，趁熱過濾，獲濾餅2備用，濾液在-20°C冷卻沉澱12h，沉 澱物溶解後用高效矽膠柱層析，洗脫劑用二氯甲烷/甲醇(9/1)，獲4. 3g的黃色粉狀物，含 57%天然米糠神經醯胺，溶劑回收再利用。3.米糠多糖提取用步驟2提取植物神經醯胺後的濾餅2，按液料比10 1加水 調，煮沸3h，過濾，獲濾餅3，濾液用60%乙醇沉澱，離心，獲多糖粗品572g，乙醇回收再利用。4.米糠膳食纖維提取濾餅3經洗滌、離心脫水並烘乾，粉碎後擠壓膨化，再粉碎 至160目，得米糠膳食纖維產品3036g。
權利要求
1.一種從米糠、谷胚中提取Y氨基丁酸、天然米糠神經醯胺、米糠多糖、米糠膳食纖維 等的方法，其特徵在於所述的米糠、谷胚是精米加工過程中的副產物，經過內源酶法轉化 得到Y-氨基丁酸(GABA)，離心分離得到上清液，所得上清液含有γ-氨基丁酸，再依次提 取出天然米糠神經醯胺、米糠多糖，最後剩餘物可製備米糠膳食纖維。
2.一種根據權利要求1所述的按一定順序米糠活性物提取和綜合利用的生產方法，其 特徵在於該方法的工藝步驟如下(1)所述的內源酶法轉化的步驟為以精米加工過程中的副產物米糠、谷胚等為原料， 加入水，料液的重量體積比為1 6 8，加入米糠重量0.05% 0.5%的穀氨酸化合物，加 入穀氨酸化合物重量0. 6% 1. 0%的可溶性鈣鹽，按照0. 5 1. Ommol/L的濃度加入磷酸 吡哆醛，調節PH到5. 5 6. 0，在溫度30 40°C條件下反應6 1濁。(2)所述的Y-氨基丁酸的純化方法為將Y-氨基丁酸富集液離心分離取上清液，加 入上清液體積70% 80%的乙醇，沉澱10 14h，離心分離取上清液，經過微濾後，濾液經 多效減壓濃縮至固形物含量達到20% 30%後噴霧乾燥，出風口溫度為85 95°C，即得 Y-氨基丁酸粉。(3)所述的天然米糠神經醯胺的提取方法為提取GABA後的米糠濾餅加兩性溶劑， 液料的重量比為3 8 1，兩性溶劑二氯甲烷甲醇水的重量比為10 30 5 20 0.5 3;在35 60°C攪拌3.5 訃，趁熱過濾，初分出濾液1和濾餅1;濾液1 在-30 -15°C冷卻沉澱，分出沉澱物經高效矽膠柱層析分離，用二氯甲烷甲醇的重量比 為7 15 0. 5 1. 5的混合溶劑洗脫，溶劑濃縮，獲神經醯胺複合物；天然米糠神經醯胺 提取後的濾餅1備用。(4)所述的米糠多糖的提取步驟為將步驟(3)中的濾餅1按液料的重量比10 20 0. 5 3加水，中性條件下煮沸3 5h，濾液和濾餅2分離，濾液用60% 80%乙醇 沉澱，獲米糠多糖粗品；米糠多糖提取後的濾餅2備用。(5)所述的米糠膳食纖維的提取步驟為將步驟(4)米糠多糖提取後的濾餅2經洗滌、 離心脫水並烘乾，後再粉碎至160 200目，得到外觀呈粉末狀、色澤呈微白色至白色的米 糠膳食纖維產品。
3.如權利要求2所述的Y-氨基丁酸的轉化方法，其特徵還在於步驟(1)，加入的穀氨 酸化合物可以是穀氨酸、穀氨酸鉀、穀氨酸鈉等。
4.如權利要求2所述的Y-氨基丁酸的轉化方法，其特徵還在於步驟(1)，加入的可溶 性鈣鹽可以是醋酸鈣、氯化鈣等。
5.如權利要求2所述的Y-氨基丁酸的純化方法，其特徵還在於步驟O)，上清液經 過0. 4 10 μ m微濾膜微濾，再以50nm的無機陶瓷膜在0. 2MPa壓力下超濾，濾液經多效減 壓濃縮至固形物含量達到20% 30%後噴霧乾燥，出風口溫度為85 95°C，即得高含量 Y-氨基丁酸粉。
6.如權利要求2所述的米糠膳食纖維製備方法，其特徵還在於步驟(5)，濾餅2經洗 滌、離心脫水並烘乾，粉碎後擠壓膨化，再粉碎至160 200目，得米糠膳食纖維產品。
全文摘要
一種綜合提取米糠、谷胚等稻米加工副產物中活性物的方法，以米糠、谷胚等為原料，先經內源酶法轉化並提取得到γ氨基丁酸，再根據活性物的物理化學特性按一定順序提取，利用提取γ氨基丁酸後的濾餅用兩性溶劑提取天然米糠神經醯胺，然後利用乙醇分步沉澱獲得米糠多糖，濾餅經擠壓膨化等後製備米糠膳食纖維，充分利用米糠和谷胚等稻米加工副產物資源，減少生產過程的廢棄物的產生，獲得更高的經濟效益和社會效益。
文檔編號C08B37/00GK102041280SQ200910153310
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月12日 優先權日2009年10月12日
發明者劉士旺, 劉寶鑑, 吳元鋒, 崔豔麗, 平麗娟, 楊志祥, 毛建衛, 葛青, 黃 俊 申請人:浙江科技學院