一種高比電容中空氧化鎳纖維電極的製備方法
2023-05-26 16:24:36
專利名稱：一種高比電容中空氧化鎳纖維電極的製備方法
技術領域：
本發明屬於一種電極的製備方法，具體地說涉及一種高比電容中空氧化鎳纖維電極的製備方法
背景技術：
超級電容器是上世紀七、八十年代發展起來的一種新型儲能裝置，它具有充電時間短、使用壽命長、溫度特性好、節約能源和綠色環保等特點。超級電容器主要以炭材料及過渡金屬氧化物為電極。專利CN101383231以單層石墨材料為電極材料，製備的超級電容器電極具有高的能量密度和功率密度，但是，單層石墨的製備工藝複雜，不易於工業化生產。專利CN101286418以二氧化錳為正極材料，高比表面炭材料為負極材料製備的電容器單體電壓達到2V，比電容高於石墨電極材料，專利CN101246778以氧化亞鈷為陽極，活性炭材料為陰極製備的電容器工作電壓高，能量密度大，但是以氧化錳與氧化亞鈷為電極成本高也不易於大規模工業化生產。過渡金屬氧化物電極具有贗電容，因此，過渡金屬氧化物為電極製備的電容器其比電容遠高於炭材料為電極製備的電容器。氧化鎳作為過渡金屬氧化物同樣具有贗電容。在金屬炭質材料基體表面電化學沉積氧化鎳，製備的氧化鎳電容器具有高的比電容。但是，傳統的電沉積製備氧化鎳工藝，無法除去基體，使得電容量減小。
發明內容
本發明的目的是提供一種高比電容的中空氧化鎳纖維電極的製備方法。本發明製備方法如下(1)以NiSO4 · 6H20、NiCl2 · 6H20、硼酸和十二烷基硫酸鈉配製成以水為溶劑的電鍍液，其中NiSO4 · 6H20濃度為80 800g/L, NiCl2 · 6H20濃度為20 200g/L,硼酸濃度為 10 100g/L,十二烷基硫酸鈉濃度為0. 1 2g/L ；(2)將炭質纖維使用蒸餾水進行超聲處理，將處理過的炭質纖維作為陰極，鎳片作為陽極放入步驟(1)製備好的電鍍液中，恆電流電鍍10 300min，取出纖維用蒸餾水洗滌至無鍍液殘留，將洗滌後的纖維置於80 100°C下乾燥2 10h，乾燥後的纖維置於500 1000°C下，灼燒10 200min，得到中空氧化鎳纖維；(3)將中空氧化鎳纖維研磨成粒度為1-100 μ m的粉末，中空氧化鎳纖維粉末與聚四氟乙烯、導電碳黑混合，滴加無水乙醇將上述混合物攪拌至漿狀，烘乾後得到固體粉末， 稱取烘乾後得到按固體粉末泡沫鎳片=0. 8-5mg 0. 5-3. 2cm2，將固體粉末壓制在泡沫鎳片上製備出中空氧化鎳纖維電極；所述的中空氧化鎳纖維粉末、聚四氟乙烯與導電碳黑的質量比為中空氧化鎳纖維粉末聚四氟乙烯導電碳黑=8-9 0. 5-1 0. 5-1。所述的炭質纖維為中間相浙青炭纖維，通用級浙青炭纖維，聚丙烯腈(PAN)基炭纖維、粘膠基炭纖維或酚醛基炭纖維中的一種。本發明採用如下測試方法
以所制電極為工作電極，鉬電極片為對電極，KOH溶液為電解液，以Hg/HgO為參比 電極，構成三電極測試系統，恆電流充放電測試比電容。本發明取得了以下效果1、本發明製備的電極成分為氧化鎳(見圖1)。2、本發明製備的氧化鎳電極具有優良的電化學性能(見圖2，3)，比電容可以達到 8IOF g-1。3、本發明所述的方法工藝簡單、便於工業化生產。
圖1是實施例1得到中空氧化鎳纖維X射線衍射2是實施例1得到的中空氧化鎳纖維充放電曲線3是實施例1得到的中空氧化鎳纖維循環伏安曲線4是實施例1得到中空氧化鎳纖維徑向掃描電鏡5是實施例3得到中空氧化鎳纖維徑向掃描電鏡6是實施例3得到中空氧化鎳纖維X射線衍射圖。
具體實施例方式為了更好理解本發明內容，下面通過具體實施例對本發明進一步說明，但是本發 明要求保護的範圍並不局限於實施例所述的範圍。實施例1本實施例中所使用的電鍍液以水為溶劑，成份為
NiSO4 6H20(270 g/L)
NiCl2 6H20(70 g/L)
硼酸(40 g/L)
十二烷基硫酸鈉(0. 2 g/L)，本實施例使用的炭質纖維為通用級浙青炭纖維；製備過程將通用級浙青炭纖維作為陰極，鎳片作為陽極浸入電鍍液中，以恆定電 流密度lA/m2，電鍍30min，取出纖維用蒸餾水洗滌至無鍍液殘留，置於乾燥箱中100°C下幹 燥池，乾燥後的纖維置於馬弗爐中1000°C下灼燒池，即得到中空氧化鎳纖維(見圖4)。將 中空氧化鎳纖維研磨成粒徑為20-50um的粉末，將中空氧化鎳纖維粉末與聚四氟乙烯、導 電碳黑以8 1 1的質量比進行混合，滴加無水乙醇將上述混合物攪拌至漿狀，烘乾後將 2mg的固體粉末壓制在1. 25cm2的泡沫鎳片上製成電極，以Hg/HgO為參比電極，鉬電極片為 對電極，KOH溶液為電解液，利用恆電流充放電測試比電容。電容按照下述公式計算
權利要求
1.一種高比電容中空氧化鎳纖維電極的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)以NiSO4· 6H20、NiCl2 · 6H20、硼酸和十二烷基硫酸鈉配製成以水為溶劑的電鍍液， 其中NiSO4 · 6H20濃度為80 800g/L, NiCl2 · 6H20濃度為20 200g/L,硼酸濃度為10 100g/L，十二烷基硫酸鈉濃度為0. 1 2g/L ；(2)將炭質纖維使用蒸餾水進行超聲處理，將處理過的炭質纖維作為陰極，鎳片作為陽極放入步驟(1)製備好的電鍍液中，恆電流電鍍10 300min，取出纖維用蒸餾水洗滌至無鍍液殘留，將洗滌後的纖維置於80 100°C下乾燥2 10h，乾燥後的纖維置於500 1000°C下，灼燒10 200min，得到中空氧化鎳纖維；(3)將中空氧化鎳纖維研磨成粒度為1-100μ m的粉末，中空氧化鎳纖維粉末與聚四氟乙烯、導電碳黑混合，滴加無水乙醇將上述混合物攪拌至漿狀，烘乾後得到固體粉末，稱取烘乾後得到按固體粉末泡沫鎳片=0. 8-5mg 0. 5-3. 2cm2，將固體粉末壓制在泡沫鎳片上製備出中空氧化鎳纖維電極；所述的中空氧化鎳纖維粉末、聚四氟乙烯與導電碳黑的質量比為中空氧化鎳纖維粉末聚四氟乙烯導電碳黑=8-9 0.5-1 0.5-1。
2.vk如權利要求1所述的一種高比電容中空氧化鎳纖維電極的製備方法，其特徵在於所述的炭質纖維為中間相浙青炭纖維，通用級浙青炭纖維，聚丙烯腈基炭纖維、粘膠基炭纖維或酚醛基炭纖維中的一種。
全文摘要
一種高比電容中空氧化鎳纖維電極的製備方法是以NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、硼酸和十二烷基硫酸鈉配製成以水為溶劑的電鍍液，將處理過的炭質纖維作為陰極，鎳片作為陽極放入電鍍液中，恆電流電鍍，取出纖維用蒸餾水洗滌至無鍍液殘留，將洗滌後的纖維置下乾燥，乾燥後的纖維置灼燒1得到中空氧化鎳纖維；將中空氧化鎳纖維研磨成粉末，中空氧化鎳纖維粉末與聚四氟乙烯、導電碳黑混合，滴加無水乙醇將上述混合物攪拌至漿狀，稱取烘乾後得到固體粉末壓制在泡沫鎳片上製備出中空氧化鎳纖維電極；本發明具有優良的電化學性能，比電容高工藝簡單的優點。
文檔編號H01G9/04GK102364649SQ20111031907
公開日2012年2月29日 申請日期2011年10月17日 優先權日2011年10月17日
發明者劉均慶, 史景利, 宋燕, 翟曉玲, 郭全貴 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所