一種稀土永磁鐵氧體磁瓦的製備方法及產品的製作方法

2023-05-26 20:17:06 1

專利名稱：一種稀土永磁鐵氧體磁瓦的製備方法及產品的製作方法
技術領域：
本發明涉及微電機用永磁鐵氧體磁瓦的技術領域，尤其是涉及添加了稀土材料和 有機材料的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法及產品。
背景技術：
永磁鐵氧體磁瓦主要用於汽車、摩託車、電動自行車、家用電器、健身器材等行業 的電機中。磁瓦在磁性能上一方面要滿足電機對永磁的要求，另一方面要求具有相應的內 稟矯頑力，以保證在強退磁場的作用下，磁體未產生過的不可逆退磁。因此要求磁瓦既要有 高的剩餘磁通密度的同時，也要有高的內稟矯頑力。而現有的永磁鐵氧體磁瓦原材料的成 份為Fe203、SrC03> CaC02、Si02、A1203，此種原料進行混合燒結後，其磁性能較差，不能很好地 滿足上述的要求。同時，現有的生產工藝使得研磨後得到的粒度不均勻，直接影響了磁瓦的 質量。

發明內容
本發明所要解決的問題是提供一種添加了稀土材料和有機材料的永磁鐵氧體磁 瓦的製備方法及產品。採用此種製備方法得到的磁瓦在具有高剩餘磁通密度、高內稟矯頑 力的同時，內稟矯頑力溫度係數較低。本發明的一種稀土永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，步驟如下(1)氧化鐵皮的處理將氧化鐵皮水洗後在迴轉式烘乾爐內烘乾，經過磁選去除 雜物(2)研磨將處理過的氧化鐵皮在球磨機中研磨成氧化鐵粉，其粒度< 5 y m ；(3)氧化將氧化鐵粉送入外熱式迴轉窯內加熱、氧化，迴轉窯內的溫度為 900士20°C，使鐵粉中的三氧化二鐵的含量達到99. 3%以上，氧化亞鐵的含量小於0. 2%以 下；(4) 一次配料將三氧化二鐵、碳酸鍶、碳酸鈣混合攪拌，其質量百分比為 84. 96-85. 56%,14. 2-14. 8%,0. 22-0. 26% ；(5)混合將混合料放入球磨機球磨，使均勻混合，成份偏析< 1 % ；(6)預燒造球將均勻混合後的粉料噴水後造球，球徑為10-12mm，將球團送入內 熱式迴轉窯內進行焙燒，迴轉窯內的溫度為烘乾區200-300°C，氧化區300-100(TC，焙燒 區 1000-1300°C ；(7)粗磨將預燒出來的球團在球磨機中粗粉碎，粒度為5-6 y m ；(8) 二次配料將粗磨過的預燒料、碳酸鈣、硼酸、二氧化矽、三氧化二鐵、三氧 化二鈷、三氧化二鉻、三氧化二鑭、葡萄糖酸鈣混合均勻，其質量百分比為91. 22-92.5%, 0. 98-1. 3 %,0. 16-0. 20%,0. 16-0. 20%,2. 5-3. 0%,0. 4-0. 5%,0. 66-0. 8 %U. 6-2. 0 %、 0. 89-0. 93% ；(9)超細研磨將混料裝入球磨機內加水後進行球磨，料漿粒度為0.8-0. 9 ym，料漿PH值為8-8. 2，球磨時間大約為15小時；(10)料漿沉澱將料漿輸送到攪拌塔內，控水至30-40%的含水量後進行不間斷 攪拌；(11)壓制坯件將料漿自動注入瓦形模具中，在壓力18_22MPa下壓製成生坯，充 磁電流為8-10萬安匝直流磁場，同時疊加12萬安匝的脈衝磁場，坯件密度為3. 3-3. 6g/
3
cm ； (12)燒結將乾燥後的坯件送入燒結窯內進行升溫燒結、降溫出爐，燒結溫度為 1220°C，進爐速度25-30mm/min，出爐溫度為70_90°C ；(13)磨加工根據產品的規格選擇定形砂輪磨削成成品；(14)入庫清洗、檢驗、包裝、入庫。由上述製備方法得到的稀土永磁鐵氧體磁瓦，具有高剩餘磁通密度、高內稟矯頑 力和較低的內稟矯頑力溫度係數。本發明的製備方法的特點是添加了葡萄糖酸鈣，改進了研磨方法，來提高晶粒的 磁取向度；採取了二次配料的添加方式對現有的鍶鐵氧體永磁材料的組份進行了置換，從 而提高了磁性能及其磁特性。 現有的鍶鐵氧體永磁材料的基本組成為SrO -nFe203 (n = 5. 4 6. 0)，這種成份的 結合物具有六角晶系的磁鉛石型晶體結構式，式中n代表SrO和Fe203組成的比例，通常稱 摩爾比。在本發明中對材料進行元素置換時，首先考慮的是選擇離子徑與Sr、Fe相近的元 素，其次是置換的量。(SrJ+OO n{(Fei_Y3+MY2+) 203}，式中R、M為添加的新元素的代號。 通過對置換元素的篩選，確定以三氧化二鑭置換氧化鍶，三氧化二鈷置換三氧化二鐵。三氧 化二鑭的添加可獲得良好的磁化和矯頑磁特性，三氧化二鈷的添加可獲得較大的磁各異性 常數。同時在超細研磨時添加高分子材料葡萄糖酸鈣，有效地使料漿中的粒子團充分分散， 有利於磁場取向和排列。採用鑭、鈷的置換，使得本發明的磁瓦的剩餘磁通密度、矯頑力、內 稟矯頑力都得到大幅提高。相比現有的磁瓦，本發明的磁瓦的剩餘磁通密度Br :4230GS，提 高了 150-200GS ；內稟矯頑力HCJ :43100e，提高了 700-10000e，內稟矯頑力溫度係數TK (HCJ) r+0. 002降低了 50%。由於鐵氧體永磁存在著高溫退磁問題，在考慮電動機的小型輕量 化時，內稟矯頑力的溫度係數小對磁路設計極為有利。在設計6極小型永磁電動機磁路實 例中，當得到的有效磁通量和耐低溫退磁能力相同時，其永磁體的重量約比現有材料減少 20%左右。


圖1是本發明的稀土永磁鐵氧體磁瓦的製備方法的流程圖。
具體實施例方式下面對本發明的製備方法進行具體的說明(1)氧化鐵皮的處理將氧化鐵皮水洗後在迴轉式烘乾爐內烘乾，經過磁選去除 雜物(2)研磨將處理過的氧化鐵皮在球磨機中研磨成氧化鐵粉，其粒度< 5 u m ；球磨 機內裝小50mm、<j5 40mm、<j5 30mm鋼球，其重量百分比為3 5 3。
5
(3)氧化將氧化鐵粉送入外熱式迴轉窯內加熱、氧化，迴轉窯內的溫度為 900士20°C，使鐵粉中的三氧化二鐵的含量達到99. 3%以上，氧化亞鐵的含量小於0. 2%以 下；(4) 一次配料將三氧化二鐵、碳酸鍶、碳酸鈣混合攪拌，其質量百分比為
84.96-85. 56%,14. 2-14. 8%,0. 22-0. 26% ；(5)混合將混合料放入球磨機球磨，使均勻混合，成份偏析< 1%，球磨機內裝 小50mm鋼球；(6)預燒造球將均勻混合後的粉料噴水後造球，使球團含水量為6-8%，球徑為 10-12mm，將球團送入內熱式迴轉窯內進行焙燒，迴轉窯溫度分布為烘乾區200-300°C，氧 化區300-1000°C，焙燒區1000-1300°C ；燒後的球團表面應為青灰色，細小晶粒，內部無空 洞，斷面結晶均勻一致；(7)粗磨將預燒出來的球團在球磨機中粗粉碎，粒度為5-6 ym;球磨機內裝 小50mm、小30mm的鋼球，其重量百分比為1 1;(8) 二次配料將粗磨過的預燒料、碳酸鈣、硼酸、二氧化矽、三氧化二鐵、三氧 化二鈷、三氧化二鉻、三氧化二鑭、葡萄糖酸鈣混合均勻，其質量百分比為91. 22-92.5%, 0. 98-1. 3 %,0. 16-0. 20%,0. 16-0. 20%,2. 5-3. 0%,0. 4-0. 5%,0. 66-0. 8 %U. 6-2. 0 %、
0.89-0. 93% ；(9)超細研磨將混料裝入球磨機內加水後進行球磨，料漿粒度為08-0. 9 ym，料 漿PH值為8-8. 2，球磨時間大約為15小時；混料、球磨機內的小8mm鋼球、水的重量百分比 為 2 7 2 ；(10)料漿沉澱將料漿輸送到攪拌塔內，控水至30-40%的含水量後進行不間斷 攪拌；(11)壓制坯件將料漿自動注入瓦形模具中，在壓力18_22MPa下壓製成生坯，充 磁電流為8-10萬安匝直流磁場，同時疊加12萬安匝的脈衝磁場，坯件密度為3. 3-3. 6g/cm3 ；(12)燒結將乾燥後的坯件送入燒結窯內進行升溫燒結、降溫出爐，燒結溫度為 1220°C，進爐速度25-30mm/min，出爐溫度為70_90°C ；(13)磨加工根據產品的規格選擇定形砂輪磨削成成品；(14)入庫清洗、檢驗、包裝、入庫。其中，在步驟(4) 一次配料中三氧化二鐵、碳酸鍶、碳酸鈣的最優質量百分比為
85.26%U4.5%,0. 24% ；在步驟(8) 二次配料中預燒料、碳酸鈣、硼酸、二氧化矽、三氧化 二鐵、三氧化二鈷、三氧化二鉻、三氧化二鑭、葡萄糖酸鈣的最優質量百分比為91. 86%、
1.14%,0. 18%,0. 18%,2. 75%,0. 45%,0. 73%、1. 8%、0. 91 %。其中一次配料中的三氧化二鐵來自軋鋼廠的氧化鐵皮，氧化鐵皮全鐵含量> 74. 3%，二氧化矽含量 97%，其中硫含量< 0. 2%，酸不溶物含量 98% ；硼酸為工業純，純度> 98% ；二氧化矽純度> 99% ；二次配料中的三氧化二鐵純度> 99% ；三氧化二鈷純度99%，三氧化二鉻純度99%， 三氧化二鑭純度99 %，葡萄糖酸鈣純度99 %，可食用。由於一次配料中的三氧化二鐵來自 軋鋼廠的氧化鐵皮，其來源廣、價格低，通過氧化同樣可獲得鐵紅的效果，大大降低了生產成本，提高了競爭力。
權利要求
一種稀土永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，步驟如下(1)氧化鐵皮的處理將氧化鐵皮水洗後在迴轉式烘乾爐內烘乾，經過磁選去除雜物(2)研磨將處理過的氧化鐵皮在球磨機中研磨成氧化鐵粉，其粒度≤5μm；(3)氧化將氧化鐵粉送入外熱式迴轉窯內加熱、氧化，迴轉窯內的溫度為900±20℃，使鐵粉中的三氧化二鐵的含量達到99.3％以上，氧化亞鐵的含量小於0.2％以下；(4)一次配料將三氧化二鐵、碳酸鍶、碳酸鈣混合攪拌，其質量百分比為84.96-85.56％、14.2-14.8％、0.22-0.26％；(5)混合將混合料放入球磨機球磨，使均勻混合，成份偏析＜1％；(6)預燒造球將均勻混合後的粉料噴水後造球，球徑為10-12mm，將球團送入內熱式迴轉窯內進行焙燒，迴轉窯內的溫度為烘乾區200-300℃，氧化區300-1000℃，焙燒區1000-1300℃；(7)粗磨將預燒出來的球團在球磨機中粗粉碎，粒度為5-6μm；(8)二次配料將粗磨過的預燒料、碳酸鈣、硼酸、二氧化矽、三氧化二鐵、三氧化二鈷、三氧化二鉻、三氧化二鑭、葡萄糖酸鈣混合均勻，其質量百分比為91.22-92.5％、0.98-1.3％、0.16-0.20％、0.16-0.20％、2.5-3.0％、0.4-0.5％、0.66-0.8％、1.6-2.0％、0.89-0.93％；(9)超細研磨將混料裝入球磨機內加水後進行球磨，料漿粒度為0.8-0.9μm，料漿PH值為8-8.2，球磨時間大約為15小時；(10)料漿沉澱將料漿輸送到攪拌塔內，控水至30-40％的含水量後進行不間斷攪拌；(11)壓制坯件將料漿自動注入瓦形模具中，在壓力18-22MPa下壓製成生坯，充磁電流為8-10萬安匝直流磁場，同時疊加12萬安匝的脈衝磁場，坯件密度為3.3-3.6g/cm3；(12)燒結將乾燥後的坯件送入燒結窯內進行升溫燒結、降溫出爐，燒結溫度為1220℃，進爐速度25-30mm/min，出爐溫度為70-90℃；(13)磨加工根據產品的規格選擇定形砂輪磨削成成品；(14)入庫清洗、檢驗、包裝、入庫。
2.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(2)中的 球磨機內裝小50謹、小40謹、小30謹鋼球，其重量百分比為3 5 3。
3.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(5)中的 球磨機內裝 50mm鋼球。
4.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(6)中混 合後的粉料噴水後的含水量為6-8%。
5.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(7)中的 球磨機內裝小50mm、小30mm鋼球，其重量百分比為1 1。
6.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(9)中的 混料、球磨機內的小8mm鋼球、水的重量百分比為2 7 2。
7.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(4)一次 配料中三氧化二鐵、碳酸鍶、碳酸鈣的最優質量百分比為85. 26%、14. 5%,0. 24%。
8.根據權利要求1所述的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法，其特徵在於在步驟(8)二 次配料中預燒料、碳酸鈣、硼酸、二氧化矽、三氧化二鐵、三氧化二鈷、三氧化二鉻、三氧化二鑭、葡萄糖酸鈣的最優質量百分比為91. 86%U. 14%,0. 18%,0. 18%,2. 75%,0. 45%, 0. 73%U. 8%,0. 91%0
9.根據權利要求1-8中任一項所述的製備方法生產的稀土永磁鐵氧體磁瓦。
全文摘要
本發明公開了一種添加了稀土材料和有機材料的永磁鐵氧體磁瓦的製備方法及產品。其製備方法如下氧化鐵皮的處理；研磨；氧化；一次配料；混合；預燒造球；粗磨；二次配料；超細研磨；料漿沉澱；壓制坯件；燒結；磨加工；入庫。本發明的製備方法的特點是添加了葡萄糖酸鈣，改進了研磨方法，來提高晶粒的磁取向度；採取了二次配料的添加方式對現有的鍶鐵氧體永磁材料的組份進行了置換，從而提高了磁性能及其磁特性。由上述製備方法得到的稀土永磁鐵氧體磁瓦，具有高剩餘磁通密度、高內稟矯頑力和較低的內稟矯頑力溫度係數。
文檔編號H02K15/00GK101860091SQ20101015501
公開日2010年10月13日 申請日期2010年4月26日 優先權日2010年4月26日
發明者李金陽, 楊連宏, 高習東 申請人:馬鞍山市鑫洋永磁有限責任公司