具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法
2023-05-26 10:31:01 2
專利名稱：具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法
具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法 本發明涉及一種半導體材料技術以及環境領域，具體是一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法。氧化鋅是一種具有許多優越性能的新型寬禁帶(約為3. 3eV)半導體材料，也是目前被廣泛研究的新型環保材料，因其無毒、成本低等優點，被廣泛應用於光催化領域。它可以通過光輔助催化作用破壞各種有機汙染物；將難降解的有機物最終氧化為二氧化碳和水等無機物；能氧化去除水中幾乎所有的有機汙染物。研究表明，納米氧化鋅粒子的反應速度是普通氧化鋅粒子的100 1000倍，而與普通粒子相比，它幾乎不引起光的散射，且具有較大的比表面積和較寬的能帶，因此被認為是極具應用前景的高活性光催化材料之一，並得以廣泛應用，製備納米氧化鋅材料的方法有溶膠-凝膠法、水熱法、噴霧熱解法、沉積法等，水熱法具有反應速度快、產物性能優越等特點。具有催化特性的氧化鋅的禁帶寬度為 3. 3eV，其光催化特性僅限於紫外波段，導致了其直接利用太陽光進行光催化分解的效率較低(不足3%)；另外，由於h+易與e-複合，從而大大降低了光分解效率。因此，降低h+與 e_的複合機率、延長其分離時間、提高太陽光的利用率是增強納米氧化鋅光催化活性的關鍵。通過表面改性的方法可以達到該目的。目前，改性的方法主要為金屬離子摻雜、表面貴金屬沉積、表面光敏化、或採用複合半導體。本發明的目的在於克服現有光催化性能的不足，特別是針對可見光區幾乎沒有光催化活性提供一種鐵摻雜氧化鋅納米晶的製備方法。本發明生產方法簡單，價格低廉，反應速度快；本發明製備的納米氧化鋅在可見光下具有很好的光催化能力。本發明是通過以下製備方法實現的本發明所涉及的納米氧化鋅可見光光催化劑生產工藝包括如下步驟步驟一，用天平準確稱取一定量的FeCl3 ·6Η20，置於燒杯中，並向燒杯中加入一定量的鹽酸溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定量的蒸餾水稀釋至lOmmol/L ；步驟三，稱取一定量的兩水醋酸鋅溶解在無水乙醇中，放置；步驟四，稱取一定量的一水合氫氧化鋰溶解在無水乙醇中，放置；步驟五，冷卻、攪拌下將一定量步驟二所得的溶液慢慢滴加到步驟三所得的溶液中； 步驟六，將步驟四所得的溶液加入步驟五所得的溶液中，加熱濃縮至一定體積；步驟七，向步驟六溶液中加入一定體積0. 05mol/l的聚乙二醇400溶液，並混合均勻；步驟八，將步驟七所得溶液在一定溫度下水熱一定時間，冷卻至室溫並離心分離得到沉澱步驟九，將步驟八得到的沉澱洗滌乾燥既得產品。步驟一中，所述加入的鹽酸溶液在Iml左右。步驟六中，所述濃縮體積控制在60ml-100ml。步驟七中，所述溶液的體積為3ml_5ml。步驟八中，所述的水熱溫度在100°C _140°C。步驟八中，所述的水熱時間為24 48h。本發明具有如下的有益效果其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米，本發明所採用的工藝，節省了能源，簡化了步驟，提高了光催化效率並且更加安全。以下結合實施例對本發明作進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照製造廠商所建議的條件。實施例稱取0. 27g FeCI3 · 6H20,置燒杯中，加ImL HCI溶液，加蒸餾水稀釋配250mL 10mmol/L的儲備液。稱取l.lg Zn(Ac)2 · 2H20和0.3g LiOH · H2O分別溶在無水乙醇中，冷卻、攪拌下先將5mL的氯化鐵儲備液慢慢滴加到Zn (Ac) 2溶液，再將LiOH溶液慢慢滴加到Zn (Ac) 2溶液中，加熱濃縮至80mL，然後加入4. OmL 0. 05mol/L的聚乙二醇400溶液，混和均勻。乾燥箱內恆定溫度120°C，保持24h，自然冷卻至室溫後，離心分離得到沉澱。用去離子水超聲離心清洗數次，60°C乾燥，最終得到摻雜Fe"的氧化鋅粉末樣本實施例得到的納米氧化鋅粉體晶體尺寸約在10nm-20nm之間。利用上述方法可製備鐵摻雜納米氧化鋅粉體，並達到其特有的可見光光催化效
權利要求
1.本發明是一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法。本發明的氧化鋅產品具有很好的光催化性能，其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米。
2.根據權利要求1所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法，包括如下步驟步驟一，用天平準確稱取一定量的FeCl3 ·6Η20，置於燒杯中，並向燒杯中加入一定量的鹽酸溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定量的蒸餾水稀釋至lOmmol/L ；步驟三，稱取一定量的兩水醋酸鋅溶解在無水乙醇中，放置；步驟四，稱取一定量的一水合氫氧化鋰溶解在無水乙醇中，放置；步驟五，冷卻、攪拌下將一定量步驟二所得的溶液慢慢滴加到步驟三所得的溶液中；步驟六，將步驟四所得的溶液加入步驟五所得的溶液中，加熱濃縮至一定體積；步驟七，向步驟六溶液中加入一定體積0. 05mol/l的聚乙二醇400溶液，並混合均勻；步驟八，將步驟七所得溶液在一定溫度下水熱一定時間，冷卻至室溫並離心分離得到沉澱；步驟九，將步驟八得到的沉澱洗滌乾燥既得產品。
3.根據權利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法，其特徵在於步驟一中，所述加入的鹽酸溶液在Iml左右。
4.根據權利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法，其特徵在於步驟六中，所述濃縮體積控制在60ml-100ml。
5.根據權利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法，其特徵在於步驟七中，所述的溶液的體積為3ml-5ml。
6.根據權利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法，其特徵在於步驟八中，所述的水熱溫度在100°C -140°C。
7.根據權利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的製備方法，其特徵在於步驟八中，所述的水熱時間為24 48h。
全文摘要
本發明的目的在於克服現有光催化性能的不足，特別是針對可見光區幾乎沒有光催化活性提供一種鐵摻雜氧化鋅納米晶的製備方法。本發明生產方法簡單，價格低廉，反應速度快；本發明製備的納米氧化鋅在可見光下具有很好的光催化能力。其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米。能用來製備高性能的太陽能方面材料。
文檔編號B01J23/745GK102218316SQ201010150249
公開日2011年10月19日 申請日期2010年4月16日 優先權日2010年4月16日
發明者沈斌斌 申請人:沈斌斌