生物質膜製備檢測裝置及其製備檢測方法
2023-05-26 04:56:16
生物質膜製備檢測裝置及其製備檢測方法
【專利摘要】本發明公開了生物質膜製備檢測裝置，包括箱體，箱體內設置有恆溫恆溼室，恆溫恆溼室內從下至上依次設置有加熱器、加熱盤和成膜盤，恆溫恆溼室內設置有帕爾貼，箱體內還設置有溫溼度控制器、膜厚測定儀、近紅外光譜儀和拉曼光譜儀，氮氣發生器通過第一管道與水腔室底部連通，氮氣發生器通過第二通道與空腔室連通，水腔室和空腔室的頂部與氮氣混合室的底部連通，氮氣混合室的頂部通過通氣管道與恆溫恆溼室的底部連通，定量進樣器穿過箱體設置在成膜盤上方。本發明還公開了生物質膜製備檢測方法。本裝置和方法可以完成膜製備，膜厚，膜的透光率，成膜過程中生物質分子相互作用的評價，為生物質膜的研發，質量安全，穩定性提供分析判斷的理論依據。
【專利說明】生物質膜製備檢測裝置及其製備檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於生物膜製備及其檢測裝置領域，涉及生物質膜製備檢測裝置，還涉及生物質膜製備檢測方法，適用於多糖、蛋白質和脂質等天然生物高分子成膜研究。
【背景技術】
[0002]生物質膜是一種環境友好型的膜材料，在食品、生物醫藥和生物化工相關領域有廣泛應用潛力。傳統有機高分子制膜材料是由聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及其它樹脂組成，這類薄膜存在降解難和汙染環境的缺點。發展生物高分子材料的薄膜是綠色包裝的發展方向。
[0003]目前國內外生物質制膜的原理是生物質溶液中溶劑加熱蒸發，生物質分子相互作用而成膜。制膜方法是將生物質配成溶液，將成膜溶液置於平皿容器、玻璃板或鋼板等基板上，進行流延鋪展，在乾燥箱中乾燥成膜，最後將膜從基板上揭取，進行理化性質的表徵。[0004]但是，該成膜操作是間歇式的手工操作，成膜過程無法精確控制和在線監控與分析，製備的膜穩定性和重複性差，成膜機理難有效闡明。
[0005]因此，開發一種不依靠人工操作，可靠性強且可精確控制和在線監控的生物質成膜裝置，對制膜過程精確控制和分析，減少系統誤差和隨機誤差，使研究結果更真實的反映膜的特性，便於通過膜特性功能的研究揭示生物質本身的特性，同時為同行提供一種可以互相驗證和參考的研究結論。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是在於針對現有技術存在的上述問題，提供生物質膜製備檢測裝置，還提供生物質膜製備檢測方法。
[0007]為了實現上述目的，本發明採用以下技術方案:
[0008]生物質膜製備檢測裝置，包括箱體，箱體內設置有恆溫恆溼室，恆溫恆溼室的底面從下至上依次設置有加熱器、加熱盤和成膜盤，恆溫恆溼室的內壁設置有帕爾貼，箱體內還設置有溫溼度控制器、膜厚測定儀、近紅外光譜儀和拉曼光譜儀，還包括氮氣發生器，氮氣發生器通過第一管道與水腔室底部連通，氮氣發生器通過第二通道與空腔室連通，水腔室和空腔室的頂部與氮氣混合室的底部連通，氮氣混合室的頂部通過通氣管道與恆溫恆溼室的底部連通，定量進樣器穿過箱體設置在成膜盤上方。
[0009]如上所述的氮氣混合室內設置有預熱加熱器，預熱加熱器的加熱溫度為30-80攝氏度。
[0010]如上所述的箱體通過第一隔板和第二隔板從上至下依次分隔為頂室、恆溫恆溼室和混氣室，恆溫恆溼室的頂部設置有(XD監控，水腔室、空腔室和氮氣混合室設置在混氣室內，第一通道和第二通道上均設置有氣體流量計。
[0011]如上所述的第二隔板上位於成膜盤周圍均勻設置有通氣孔，通氣孔通過通氣管道與氮氣混合室連通，通氣孔與成膜盤之間的距離大於10mm。[0012]如上所述的水腔室內的水位為水腔室高度的1/4-3/4。
[0013]定量進樣器:其由帶刻度的漏鬥構成，漏鬥口直徑10mm，漏鬥容積100 — 1000ml,垂直置於恆溫恆溼室中的成膜盤圓形中心正上方，加完樣後取出，開口用密封蓋蓋上。
[0014]制膜模具:包括加熱器、加熱盤和成膜盤，加熱盤和成膜盤由金屬或非金屬製成。
[0015]其中，加熱器可以為電熱絲、遠紅外加熱燈管或帕爾貼，加熱功率30 - 70W，溫度範圍25 - 80°C，制膜模具置於箱體溫溼度室中心。
[0016]加熱盤是圓形結構，材料是金屬或非金屬，表面粗糙度小於0.05 μ m，直徑10 —200mm,加熱盤置於加熱器之上。
[0017]成膜盤是圓形結構，材料是金屬或非金屬，表面粗糙度小於0.05 μ m,直徑10 —200mm,成膜盤置於加熱盤之中。
[0018]溫溼度控制器:溫度測定範圍0 — 100°C，溼度範圍0 — 100% RH，溫度精度±0.5°C，溼度精度±1.0% RH，響應時間l-2s。溫溼度控制器的溼度探頭置於恆溫恆溼室內，溫度探頭設置在加熱盤上。
[0019]氮氣發生器:氮氣瓶中氣體壓力為1.5MP，氮氣通過減壓閥，由2條管線分別連接水腔室和空腔室，氣體流量0 — 2L/min，乾濕氣體在氮氣混合室混合後，進入恆溫恆溼室內。
[0020]水腔室長寬高規格為100mmX100mmX150mm，底部連接氮氣進口管線，正上方連接
一個氮氣出口管線。水腔室內水位為於水腔室1/4-3/4的高度。
[0021]空腔室長寬高規格為100mmX100mmX150mm，底部連接氮氣進口管線，正上方連接
一個氮氣出口管線。
[0022]氮氣在高壓氮氣壓力差的推動力下，通過水腔室和空腔室。氮氣瓶通過減壓閥之後，分別通過兩個流量計通入到水腔室和空腔室。
[0023]氮氣經過水腔室後，氮氣和一定的水蒸氣混合物通過出口管線，與通過空腔室的氮氣在混合室混合，整個氣體推動力由氣壓差產生。
[0024]氮氣混合室10輸出到恆溫恆溼室中的每根輸出管都可以設置有流量計。
[0025](XD監控:200萬CMOS高清紅外防水攝像機，置於恆溫恆溼室正上方，使用前，調好焦距，24小時監控成膜過程。
[0026]膜厚測定儀:光譜範圍250 — 1050nm，測厚範圍10nm — 100 μ m，測試膜為透明或
半透明。使用時，將探頭插入恆溫恆溼室內。
[0027]近紅外光譜儀:近紅外光譜範圍900 - 1900nm,狹縫寬度25 μ m,解析度:3.lnm。使用時，將探頭插入恆溫恆溼室內。
[0028]拉曼光譜儀:拉曼光譜儀光譜掃描範圍500 - 1800cm^,光譜解析度0.2nm,波長532nm。使用時，將探頭插入恆溫恆溼室內。
[0029]帕爾貼:利用帕爾貼，根據設置的溫度對恆溫恆溼室進行加熱或製冷。長寬高規格可以為 50mmX50mmX3.5mm。
[0030]恆溫恆溼室:腔室長寬高規格可以為200mmX200mmX250mm。
[0031]生物質膜製備檢測方法，包括以下步驟: [0032]步驟1、預處理完成後的生物質溶液通過定量進樣器加入到成膜盤中，根據成膜液的加入量選擇成膜盤的大小，進入步驟2 ;[0033]步驟2、開啟氮氣發生器、(XD監控、用於控制成膜盤溫度的加熱器和設置在恆溫恆溼室的內部側壁的用於調節恆溫恆溼室內部溫度的帕爾貼；在氮氣混合室中對混合後的氮氣進行預熱，控制流量計的流量為0.2-2L/min，控制恆溫恆溼室內的溫度範圍為20 —80°C、溼度範圍為1 一 95% ;經過時間12 - 24小時後進入步驟3 ；
[0034]步驟3、開啟膜厚測定儀、近紅外光譜儀和拉曼光譜儀，通過膜厚測定儀測定膜的透明度和厚度；通過近紅外光譜儀測定膜中水分含量和生物質分子相互作用方式；通過拉曼光譜儀測定溶液中化學反應產生的新基團，測定完成後，取出成膜盤，將膜揭出，常溫密封保存。可以取膜樣，用儀器測定其它物理化學性質。
[0035]本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果:
[0036]1、首創生物質成膜及其檢測裝置。
[0037]2、生物質分子的原位檢測。可以完成膜厚，膜的透光率，成膜過程中生物質分子相互作用的評價，為生物質膜的研發，質量安全，穩定性提供分析判斷的理論依據。
[0038]3、提供一種可以互相驗證和參考的制膜研究方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0039]圖1為本發明的結構示意圖。
[0040]圖2為實施例1中CMKGM (a)、SPI (b)、CMKGM-SPI膜(c)的紅外光譜圖。
[0041]其中，CMKGM(a)為將2.00g羧甲基魔芋葡甘聚糖(CMKGM)溶於100ml水獲得CMKGM溶膠；SPI (b)為將2.00g大豆分離蛋白(SPI)溶於100ml水，獲得SPI溶膠；CMKGM_SPI膜(c)為最終獲得的生物質膜。
[0042]圖3為實施例2中最終得到的KGM膜紅外光譜圖。
[0043]圖中:1_定量進樣器；2_制膜模具；201_成膜盤；202_加熱盤；203_加熱器；3-溫溼度控制器；4_氮氣發生器；5-(XD監控；6_膜厚測定儀；701_近紅外光譜儀；702_拉曼光譜儀；8_帕爾貼；9_恆溫恆溼室；10_氮氣混合室；11_箱體；12-第一隔板；13-第二隔板；14-水腔室；15_空腔室；16_混氣室。
【具體實施方式】
[0044]下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述:
[0045]實施例1:羧甲基魔芋葡甘聚糖-大豆分離蛋白膜的製備
[0046]步驟1、分別將2.00g羧甲基魔芋葡甘聚糖(CMKGM)溶於100ml水，獲得CMKGM溶膠，將2.00g大豆分離蛋白(SPI)溶於100ml水，獲得SPI溶膠，其中，SPI溶膠用2.0mol/L NaOH溶液調pH至10.0均質後，將CMKGM溶膠和SPI溶膠共混，配製CMKGM溶膠所佔整個複合溶膠的比例分別為0%，20%, 40%, 60%, 80%, 100%的複合溶膠，分別標記為第一組複合溶膠CS-0，第二組複合溶膠CS-20，第三組複合溶膠CS-4，第四組複合溶膠CS-60，第五組複合溶膠CS-80，第六組複合溶膠CS-100。真空乾燥箱進行真空除氣泡，真空乾燥箱設定為
0.05MPa，60攝氏度，脫氣12小時；
[0047]步驟2、選取上述六組中一組複合溶膠通過定量進樣器1加入到制膜模具2的成膜盤201中，根據成膜液的加入量選擇成膜盤的大小；保證成膜液均勻分布在成膜盤上不溢出；[0048]步驟3、開啟氮氣發生器4、(XD監控5、用於控制成膜盤201溫度的加熱器203、恆溫恆溼室9的內部側壁的用於調節恆溫恆溼室內部溫度的帕爾貼8 ;控制第一通道和第二通道上的流量計的氮氣流量為0.2-2L/min，在氮氣混合室10中對混合後的氮氣進行預熱至60°C。控制恆溫恆溼室9內的溫度為60°C，溼度為50%條件下乾燥6小時；然後在溫度為40°C,溼度為60%條件下乾燥8小時；然後進入步驟4 ；
[0049]步驟4、開啟膜厚測定儀6和近紅外光譜儀701，通過膜厚測定儀6測定膜厚。通過近紅外光譜儀701測定膜中幹基含水量。測定完成後，取出成膜盤，將膜揭出，常溫密封保存。可以取膜樣，用中紅外光譜儀和質構儀等儀器測定膜的其它物理化學性質。
[0050]第一組複合溶膠CS-0~第六組複合溶膠CS-100不同膜厚依次為0.063mm, 0.062mm, 0.065mm, 0.069mm, 0.071mm, 0.095mm。
[0051]第一組複合溶膠CS-0~第六組複合溶膠CS-100膜中幹基含水量依次為9.2%，10.3%, 10.1%，11.0%, 10.5%, 11.6%。
[0052]獲得的生物質膜的特性如表1和圖2所示，可以得到膜表觀性質和理化性質不同的膜，可以得到穩定性和可靠性能的生物質膜，採用紅外光譜儀測定成膜過程發生的化學反應。
[0053]表1不同配比複合膜性能
[0054]
【權利要求】
1.生物質膜製備檢測裝置，包括箱體(11)，其特徵在於，箱體(11)內設置有恆溫恆溼室(9)，恆溫恆溼室(9)的底面從下至上依次設置有加熱器(203)、加熱盤(202)和成膜盤(201)，恆溫恆溼室(9)的內壁設置有帕爾貼(8)，箱體(11)內還設置有溫溼度控制器(3)、膜厚測定儀(6)、近紅外光譜儀(701)和拉曼光譜儀(702)，還包括氮氣發生器(4)，氮氣發生器(4)通過第一管道與水腔室(14)底部連通，氮氣發生器(4)通過第二通道與空腔室(15)連通，水腔室(14)和空腔室(15)的頂部與氮氣混合室(10)的底部連通，氮氣混合室(10)的頂部通過通氣管道與恆溫恆溼室(9)的底部連通，定量進樣器(1)穿過箱體(11)設置在成膜盤(201)上方。
2.根據權利要求1所述的生物質膜製備檢測裝置，其特徵在於，所述的氮氣混合室(10)內設置有預熱加熱器，預熱加熱器的加熱溫度為30-80攝氏度。
3.根據權利要求2所述的生物質膜製備檢測裝置，其特徵在於，所述的箱體(11)通過第一隔板(12)和第二隔板(13)從上至下依次分隔為頂室、恆溫恆溼室(9)和混氣室(16)，恆溫恆溼室(9)的頂部設置有(XD監控(5)，水腔室(14)、空腔室(15)和氮氣混合室(10)設置在混氣室(16)內，第一通道和第二通道上均設置有氣體流量計。
4.根據權利要求3所述的生物質膜製備檢測裝置，其特徵在於，所述的第二隔板(13)上位於成膜盤(201)周圍均勻設置有通氣孔，通氣孔通過通氣管道與氮氣混合室(10)連通，通氣孔與成膜盤(201)之間的距離大於10mm。
5.根據權利要求4所述的生物質膜製備檢測裝置，其特徵在於，所述的水腔室(14)內的水位為水腔室高度的1/4-3/4。
6.利用權利要求3所述 裝置進行生物質膜製備檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟:步驟1、製備成膜液；步驟2、預處理完成後的成膜液通過定量進樣器(1)加入到成膜盤(201)中，根據成膜液的加入量選擇成膜盤的大小，進入步驟2 ；步驟3、開啟氮氣發生器(4)、(XD監控(5)、用於控制成膜盤溫度的加熱器(203)和設置在恆溫恆溼室(9)的內壁的用於調節恆溫恆溼室內部溫度的帕爾貼(8);在氮氣混合室(10)中對混合後的氮氣進行預熱，控制氣體流量計的流量為0.2-2 L/min，控制恆溫恆溼室(9)內的溫度範圍為20 - 80°C、溼度範圍為1 一 95% ;經過時間12 — 24小時後進入步驟3；步驟4、開啟膜厚測定儀(6)、近紅外光譜儀(701)和拉曼光譜儀(702)，通過膜厚測定儀(6)測定膜的透明度和厚度；通過近紅外光譜儀(701)測定膜中水分含量和生物質分子相互作用方式；通過拉曼光譜儀(702)測定溶液中化學反應產生的新基團，測定完成後，取出成膜盤(201 )，將膜揭出，常溫密封保存。
【文檔編號】C08L5/02GK103642056SQ201310645957
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日
【發明者】姜發堂 申請人:姜發堂