一種珠光顏料及其製備方法
2023-05-30 19:48:31 2
專利名稱：：一種珠光顏料及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種珠光顏料及其製備方法，屬於無機顏料領域。
背景技術：
：珠光顏料是一種光澤性顏料，具有無毒、無味、耐酸鹼、不易燃、不易爆、不導電、不迀移、易分散等優點，且具有較高的耐熱性與耐侯性，完全符合嚴格的環保要求。珠光顏料具有金屬顏料的閃光效果，又能產生天然珍珠的柔和色澤，其閃光效果是被動發光的，即在受光的條件下才會顯現出閃光效應。目前珠光顏料的主要類型有天然魚鱗珠光顏料、氯氧化鉍結晶珠光顏料、雲母塗覆珠光顏料。其中，生產和應用最廣的珠光顏料，是以天然雲母薄片為核心(雲母的尺寸從4um到120ym，厚度約為O.5ym)，通過特殊的化學工藝，在其表面包覆一層或多層鈦或其他金屬氧化物製備而成。金屬氧化物塗覆的雲母片十分光滑，具有良好的光反射性能，且具有透明性，即只有一部分光線被反射，透射部分的光線穿過雲母片到達另一層，可以繼續被射，結果形成了許多層面的多次反射。從而可以在視覺上形成一種奇妙的有深度的閃亮光澤，稱之為"珠光"。顏色有層次立體感和因不同角度觀察有不同的顏色效果等特性，使得珠光顏料有別於其他金屬顏料。常用的金屬顏料如鋁銀粉等是不透明的。光線不能透射，因此不具有珠光顏料多層反射的立體深度效果。當某種吸光顏料加入到珠光顏料時，由於珠光顏料本身是透明的，允許光線穿透併到達吸光顏料，再被反射，所吸光顏料的顏色由此而被加強，更加明亮。而如果把吸光顏料加入金屬顏料中，由於金屬顏料本身不透明，光線不能穿過金屬片而到達顏料，因此顏色減弱。雲母鈦系效應顏料是以片狀雲母為基體，在其表面採用物理或化學的方法沉澱一層一定厚度的納米級Ti02薄膜而成，利用光線在Ti02半導體薄膜表面和雲母基體表面形成的反射光束之間發生的幹涉產生金屬色或珠光色澤，採用Ti02薄膜的主要原因是因為金紅石型Ti02擁有比其它金屬氧化物更高折射率，更多的光束能通過Ti02薄膜到達雲母片狀粉體表面。高折射率的白色顏料給雲母系效應顏料著色的同時也保證了到達顏料基體(雲母片)表面的光強度，這是產生幹涉效應的前提。目前，珠光顏料的製備方法主要有PVD法(即物理氣象沉積法)和CVD法(即化學氣象沉積法)。PVD是利用電弧、高頻或者等離子體等高溫熱源，直接將二氧化鈦加熱至沸點，使其汽化並形成等離子體，再經過流態化的超細雲母薄片上驟冷，使其凝聚成超細的二氧化鈦粒子，沉積於雲母片上。CVD是將金屬化合物蒸發後，在氣相中進行化學反應而製備超細粉末。PVD法和CVD法都屬於氣象沉積法，適合在粒徑小於10微米的雲母片上沉積起二氧化鈦膜，但是氣象沉積法特別是PVD法需要很高的溫度下才能進行，對設備的要求很高，同時需要消耗大量的能源。因此，本領域目前迫切需求一種低能耗、低設備要求的珠光顏料的製備方法。
發明內容本發明所要解決的技術問題是針對上述不足，提供一種低能耗、低設備要求的珠光顏料的製備方法。本發明珠光顏料的製備方法，包括如下步驟a、按質量比將片狀雲母粉100份用水配成懸濁液，並調節pH值為2.53.0;b、向a步驟所得懸濁液中加入SnCl4溶液，攪拌、靜置，過濾得到濾餅；其中，SnCU溶液加入量以SnCU5H20的質量計為23份；c、將b步驟所得濾餅加水配成懸濁液，調節pH值為22.5，攪拌，加入硫酸氧鈦溶液，並加入NaOH溶液以保持懸濁液pH值為22.5，攪拌至反應完全；其中，硫酸氧鈦溶液加入量以硫酸氧鈦的質量計為6575份；d、靜置、過濾、洗滌、乾燥、燒結、粉碎即得。其中，a步驟所述的片狀雲母粉的粒度優選為400800目，雲母粒度過小或過大均不利於二氧化鈦在雲母表面均勻沉積。本發明珠光顏料的製備方法，所用的雲母粉在使用前需要預處理。珠光顏料製備過程中，常用體積比為l:l的鹽酸和磷酸的混酸對雲母粉預處理，最後用NaOH溶液洗滌後過濾、乾燥。為了使雲母粉除雜質效果更徹底，本發明先用雙氧水浸泡雲母粉(根據云母粉的具體用量確定浸泡時間，一般為lh左右)，使不易用酸溶解的低價致色離子氧化成高價離子，然後用常規雲母粉預處理方法處理。b步驟加入SnCU溶液後，SnCU會水解為Sn(0H)4沉積在雲母粉表面，起晶種作用，有利於Ti02結晶並轉化為銳鈦型Ti02。其中，b步驟加入SnCl4溶液前先加熱a步驟所得懸濁液至709(TC，以提高反應速度，縮短反應時間，但溫度太高會使反應過快，影響製備的珠光顏料的性能。其中，c步驟加入硫酸氧鈦溶液前先加熱懸濁液至7090℃，以提高反應速度，縮短反應時間，但溫度太高會使反應過快，影響製備的珠光顏料的性能。c步驟中所用的硫酸氧鈦溶液的濃度過高則反應速度過快，且難以控制pH值，會影響製備的珠光粉的性能；硫酸氧鈦溶液濃度過低則會延長反應時間，降低生產效率。硫酸氧鈦溶液的濃度優選為O.150.25kg/L，反應時間以34h為宜。c步驟中硫酸氧鈦溶液反應完全可以根據溶液的pH值進行判斷，即加入NaOH溶液後pH值突然升高至2.5以上並不再降低時，即可判定硫酸氧鈦溶液反應完全。其中，步驟d靜置時間為l3h。靜置時間過短不利於Ti02晶型轉化完全，也不利於Ti02穩定的沉積在雲母粉表面，靜置時間過長會降低生產效率。其中，步驟d燒結時的溫度為850950℃。本發明珠光顏料的製備方法，其設備要求低，能耗小，為本領域製備珠光顏料的製備提供了一種新的選擇，具有廣闊的應用前景。具體實施例方式下面結合實施例對本發明的具體實施方式做進一步的描述。實施例l珠光顏料的製備原料硫酸氧鈦(TiOS04溶液0.2kg/L):340mL片狀雲母粉(400目)100gSnCU5H20:3gNaOH:80g工藝步驟如下1、將雲母粉用去離子水配成懸濁液；2、調節pH值為2.5;3、攪拌並加熱到85"C，緩慢滴入SnCU溶液，靜置，過濾得到濾餅；4、向濾餅中加入250ml去離子水(S/1^1/25)，調節pH值為2.0，加熱至80℃，以速度170r/min的速度攪拌；5、持續攪拌，並向步驟4中緩慢滴入硫酸氧鈦溶液和NaOH溶液並保持pH值為22.5，反應時間為3h;6、滴定完成後保溫攪拌l.5h後再靜置l小時；7.過濾、將濾餅用去離子水洗滌3遍；8.在120℃下烘乾；9.於90℃燒結，碾磨即得到珠光顏料粉體。對製備的珠光顏料進行性能測定，顏料性能測定結果見表l。實施例2珠光顏料的製備原料硫酸氧鈦(TiOS04溶液0.2kg/L):370mL片狀雲母粉(600目)100gSnCU5H20:3gNaOH:85g工藝步驟如下1、將雲母粉用去離子水配成懸濁液；2、調節pH值為2.8;3、攪拌並加熱到85℃，緩慢滴入SnCU溶液，靜置，過濾得到濾餅；4、向濾餅中加入250ml去離子水(S/1^1/25)，調節pH值為2.3，加熱至80℃，以速度170r/min的速度攪拌；5、持續攪拌，並向步驟4中緩慢滴入硫酸氧鈦溶液和NaOH溶液並保持pH值為22.5，反應時間為3.5h;6、滴定完成後保溫攪拌l.5h後再靜置l小時；7、過濾、將濾餅用去離子水洗滌3遍；8、在12(TC下烘乾；9、於85(TC燒結，碾磨即得到珠光顏料粉體。對製備的珠光顏料進行性能測定，顏料性能測定結果見表l。實施例3珠光顏料的製備原料硫酸氧鈦(TiOS04溶液0.2kg/L):380mL片狀雲母粉(800目)100gSnCU5H20:3gNaOH:90g工藝步驟如下1、將雲母粉用去離子水配成懸濁液；2、調節pH值為3.0;3、攪拌並加熱到83℃，緩慢滴入SnCU溶液，靜置，過濾得到濾餅；4、向濾餅中加入250ml去離子水(S/L-1/25)，調節pH值為2.5，加熱至80℃，以速度170r/min的速度攪拌；5、持續攪拌，並向步驟4中緩慢滴入硫酸氧鈦溶液和NaOH溶液並保持pH值為22.5，反應時間為4h;6、滴定完成後保溫攪拌l.5h後再靜置l小時；7、過濾、將濾餅用去離子水洗滌3遍；8、在120℃下烘乾；9、於900℃燒結，碾磨即得到珠光顏料粉體。對製備的珠光顏料進行性能測定，顏料性能測定結果見表l。表l珠光顏料性能測定結果complextableseeoriginaldocumentpage7從表l可以看出用本發明方法製備的珠光顏料的性能較好，符合珠光顏料標準，且本發明方法能耗低、設備要求低，有利於節約生產成本。權利要求1.珠光顏料的製備方法，其特徵在於包括如下步驟a、按質量比將片狀雲母粉100份用水配成懸濁液，並調節pH值為2.5～3.0；b、向a步驟所得懸濁液中加入SnCl4溶液，攪拌、靜置，過濾得到濾餅；其中，SnCl4溶液加入量以SnCl4·5H2O的質量計為2～3份；c、將b步驟所得濾餅加水配成懸濁液，調節pH值為2～2.5，攪拌，加入硫酸氧鈦溶液，並加入NaOH溶液以保持懸濁液pH值為2～2.5，攪拌至反應完全；其中，硫酸氧鈦溶液加入量以硫酸氧鈦的質量計為65～75份；d、靜置、過濾、洗滌、乾燥、燒結、粉碎即得。2.根據權利要求l所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於a步驟所述的片狀雲母粉的粒度為400800目。3.根據權利要求2所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於a步驟所述的片狀雲母粉使用前先預處理，預處理方法為先用雙氧水浸泡雲母粉，然後用鹽酸和磷酸的混酸浸泡，最後用NaOH溶液洗滌後過濾、乾燥。4.根據權利要求l所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於b步驟加入SnC"溶液前先加熱a步驟所得懸濁液至7o9『c。5.根據權利要求l所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於c步驟加入硫酸氧鈦溶液前先加熱懸濁液至709(TC。6.根據權利要求l所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於c步驟所述的硫酸氧鈦溶液的濃度為O.150.25kg/L。7.根據權利要求l所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於步驟d靜置時間為l3h。8.根據權利要求l所述的珠光顏料的製備方法，其特徵在於步驟d燒結時的溫度為850950。C。全文摘要本發明涉及一種珠光顏料及其製備方法，屬於無機顏料領域。本發明所解決的技術問題是提供了一種低能耗、低設備要求的珠光顏料的製備方法。本發明珠光顏料的製備方法，包括如下步驟a.按質量比將片狀雲母粉100份用水配成懸濁液，調節pH值為2.5～3.0；b.向a步驟所得懸濁液中加入SnCl4溶液，過濾得到濾餅；c.將b步驟所得濾餅配成懸濁液，調節pH值為2～2.5，加入硫酸氧鈦溶液，並加入NaOH溶液以保持懸濁液pH值為2～2.5，攪拌至反應完全；d.靜置、過濾、洗滌、乾燥、燒結、粉碎即得。本發明珠光顏料的製備方法，其設備要求低，能耗小，為本領域製備珠光顏料的製備提供了一種新的選擇，具有廣闊的應用前景。文檔編號C09C3/06GK101343424SQ200810304178公開日2009年1月14日申請日期2008年8月26日優先權日2008年8月26日發明者吳健春,石瑞成申請人:攀鋼集團研究院有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司