一種釹鐵硼磁體的回火工藝的製作方法
2023-05-31 02:11:16
本發明屬於磁體製備
技術領域：
，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的回火工藝。
背景技術：
：磁體是能夠產生磁場的物質，具有吸引鐵磁性物質如鐵、鎳、鈷等金屬的特性。磁體一般分為永磁體和軟磁體，作為導磁體和電磁體的材料大都是軟磁體，其極性是隨所加磁場極性而變化的；而永磁體即硬磁體，能夠長期保持其磁性的磁體，不易失磁，也不易被磁化。因而，無論是在工業生產還是在日常生活中，硬磁體最常用的強力材料之一。硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達到與天然磁體(吸鐵石)相同的效果，而且還可以提高磁力。早在18世紀就出現了人造磁體，但製造更強磁性材料的過程卻十分緩慢，直到20世紀30年代製造出鋁鎳鈷磁體(AlNiCo)，才使磁體的大規模應用成為可能。隨後，20世紀50年代製造出了鐵氧體(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出現，則為磁體的應用開闢了一個新時代，第一代釤鈷永磁SmCo5，第二代沉澱硬化型釤鈷永磁Sm2Co17，迄今為止，發展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發展成一大產業。釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymiummagnet)，其化學式為Nd2Fe14B，是目前為止具有最強磁力的永久磁體，其最大磁能積(BH)max高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態下，其磁力可達到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優點是性價比高，體積小、重量輕、良好的機械特性和磁性強等特點，在現代工業和電子技術中獲得了廣泛的應用，在磁學界被譽為磁王。因而，釹鐵硼磁體的製備和擴展一直是業內持續關注的焦點。目前，業界常採用燒結法製作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關鍵工藝參數和合金元素對燒結NdFeB磁性能與力學性能的影響》中公開了採用燒結法製造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，一般包括配料、熔煉、破碎制粉、取向壓製成型、真空燒結等步驟。隨著應用需求的越來越大，諸多提高燒結釹鐵硼性能的技術被提出，雖然得到了相應的提高，但依然不能滿足要求，近些年對添加稀土元素的研究成為熱點。但是當稀土元素尤其是多種稀土元素同時添加，製備出的釹鐵硼磁體，其磁性能並不能最大限度的提高。因此，如何進一步提高添加稀土元素成分，尤其是多種稀土元素成分的燒結釹鐵硼磁體的磁性能，就成為了業內眾多一線研究人員共同關注的一個重要研究方向。技術實現要素：有鑑於此，本發明要解決的技術問題在於提供一種釹鐵硼磁體的回火工藝，使用本發明的回火工藝處理釹鐵硼磁體毛坯，能夠有效的提高矯頑力，同時還能提高磁體的密度及方形度。本發明提供了一種釹鐵硼磁體的回火工藝，包括以下步驟：A)在真空或保護性氣體的條件下，將燒結後的釹鐵硼磁體毛坯進行初次升溫和初次保溫，冷卻後得到初次回火中間體；B)將上述步驟得到的初次回火中間體，進行n次回火後，得到釹鐵硼磁體；所述回火的過程為：先進行升溫，然後降溫，再進行保溫，最後冷卻；所述保溫的溫度為T，所述每一次回火過程的保溫溫度依次降低；所述n為大於等於1的自然數。優選的，所述釹鐵硼磁體的組分中包括除Pr和Nd以外的其他稀土元素中的一種或多種。優選的，所述回火的次數與所述其他稀土元素的個數相同；所述每個稀土元素對應一個富稀土相，所述每一次回火過程中保溫的溫度為每個富稀土相的共晶溫度±20℃。優選的，所述步驟B)中，所述升溫的速率5～6℃/min，所述升溫的溫度為450～600℃。優選的，所述步驟B)中，所述降溫的溫度差為10～20℃；所述降溫的時間為1.5～2.5h；所述保溫的時間為2～7h。優選的，所述釹鐵硼磁體的組分中包括Dy和Ho時，富Ho相的共晶溫度＞富Dy相的共晶溫度，所述步驟B)具體為：B1)將上述步驟得到的初次回火中間體進行第一次升溫，然後第一次降溫，再進行第一次保溫，冷卻後得到一次回火中間體；B2)將上述步驟得到的一次回火中間體進行第二次升溫，然後第二次降溫，再進行第二次保溫，冷卻後得到釹鐵硼磁體；所述第一次保溫的溫度為富Ho相的共晶溫度±20℃，所述第二次保溫的溫度為富Dy相的共晶溫度±20℃。優選的，所述釹鐵硼磁體的組分中包括Dy、Tb和Ho時，富Tb相的共晶溫度＞富Ho相的共晶溫度＞富Dy相的共晶溫度，所述步驟B)具體為：B1`)將上述步驟得到的初次回火中間體進行第一次升溫，然後降溫10～20℃進行第一次保溫，冷卻後得到一次回火中間體；B2`)將上述步驟得到的一次回火中間體進行第二次升溫，然後再次降溫10～20℃進行第二次保溫，冷卻後得到二次回火中間體；B3`)將上述步驟得到的二次回火中間體進行第三次升溫，然後再次降溫10～20℃進行第三次保溫，冷卻後得到釹鐵硼磁體；所述第一次保溫的溫度為富Tb相的共晶溫度±20℃，所述第二次保溫的溫度為富Ho相的共晶溫度±20℃，所述第三次保溫的溫度為富Dy相的共晶溫度±20℃。優選的，所述初次升溫的升溫速率為5～6℃/min，所述初次升溫的溫度為850～950℃；所述初次保溫的時間為4～5h。優選的，所述真空的壓力為≤1Pa；所述保護性氣體包括氮氣或惰性氣體。優選的，所述冷卻方式為風冷，所述冷卻後的溫度≤100℃。本發明提供了一種釹鐵硼磁體的回火工藝，包括以下步驟，首先在真空或保護性氣體的條件下，將燒結後的釹鐵硼磁體毛坯進行初次升溫和初次保溫，冷卻後得到初次回火中間體；然後將上述步驟得到的初次回火中間體，進行n次回火後，得到釹鐵硼磁體；所述回火的過程為：先進行升溫，然後降溫，再進行保溫，最後冷卻；所述保溫的溫度為T，所述每一次回火過程的保溫溫度依次降低；所述n為大於等於1的自然數。與現有技術相比，本發明針對現有的釹鐵硼磁體中添加稀土元素成分會影響磁性能的問題，在磁體製備的過程中，從回火過程入手，採用多級回火熱處理的工藝，即可以採用二級回火後加三級回火(初次、第一次和第二次)，也可以採用二級回火、三級回火後加四級回火(初次、第一次、第二次和第三次)的多級回火方法，回火級數可以根據磁體中的稀土元素的成分來確定。本發明提供的回火工藝能夠有效的提高矯頑力，同時也能提高磁體的密度及方形度。實驗結果表明，本發明提供的釹鐵硼磁體的回火工藝相對於單一的二級回火工藝，矯頑力得到了更大限度的提高，矯頑力(Hcj)比單一的二級回火提高了1～2kOe，方形度(HK/Hcj)達到了0.98，相比提高了0.02～0.04，磁體密度達到了7.55g/cm3左右，相對於二級回火提高了0.03～0.05g/cm3。附圖說明圖1為本發明提供的釹鐵硼磁體的回火工藝的單次回火工藝曲線圖。具體實施方式為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對發明權利要求的限制。本發明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領域技術人員熟知的常規方法製備的即可。本發明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發明優選採用分析純或燒結釹鐵硼磁體領域使用的常規純度。本發明提供了一種釹鐵硼磁體的回火工藝，包括以下步驟：A)在真空或保護性氣體的條件下，將燒結後的釹鐵硼磁體毛坯進行初次升溫和初次保溫，冷卻後得到初次回火中間體；B)將上述步驟得到的初次回火中間體，進行n次回火後，得到釹鐵硼磁體；所述回火的過程為：先進行升溫，然後降溫，再進行保溫，最後冷卻；所述保溫的溫度為T，所述每一次回火過程的保溫溫度依次降低；所述n為大於等於1的自然數。本發明首先在真空或保護性氣體的條件下，將燒結後的釹鐵硼磁體毛坯進行初次升溫和初次保溫，冷卻後得到初次回火中間體。本發明對所述真空或保護性氣體的條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的真空壓力和保護性氣體即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述保護氣體優選為惰性氣體和/或氮氣，更優選為氬氣和/或氮氣，最優選為氬氣或氮氣；本發明更優選為採用真空的條件，本發明對所述真空的壓力沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明的所述真空的真空壓力優選為小於等於1Pa，更優選為0.01～1Pa，更優選為0.05～0.5Pa，最優選為0.1～0.4Pa。本發明對所述回火的設備沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的釹鐵硼磁體回火設備即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述回火的設備優選為回火熱處理爐。本發明對所述釹鐵硼磁體毛坯的來源沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的燒結釹鐵硼磁體的製備過程中得到的釹鐵硼磁體毛坯即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明優選將釹鐵硼磁體原料經過配料、熔煉甩帶、制粉和真空燒結後得到釹鐵硼磁體毛坯，即燒結後的釹鐵硼磁體毛坯。本發明所述釹鐵硼磁體的原料沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的釹鐵硼磁體原料即可；本發明對所述釹鐵硼磁體原料中各成分的來源沒有特別限定，以本領域技術人員熟知的方法製備或市售的即可；本發明對所述釹鐵硼磁體原料中各成分的純度沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的用於製備釹鐵硼磁體的純度即可，優選為分析純或常規純度。本發明對釹鐵硼磁體原料的含量沒有特別限制，優選按質量百分比組成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；餘量為Fe。所述Pr-Nd的質量百分比含量優選為29％～33％，更優選為29.5％～32％，最優選為30％～31.2％；所述Dy的質量百分比含量優選為1.0％～8.0％，更優選為3.0％～7.0％，最優選為4.0％～6.0％；所述Tb的質量百分比含量優選為1.0％～8.0％，更優選為3.0％～7.0％，最優選為4.0％～6.0％；所述Nb的質量百分比含量優選為1.0％～4.0％，更優選為1.5％～3.5％，最優選為1.8％～3.2％；所述Al的質量百分比含量優選為0.2％～0.8％，更優選為0.4％～0.5％，最優選為0.42％～0.48％；所述B的質量百分比含量優選為0.97％～1.5％，更優選為0.98％～1.4％，更優選為0.99％～1.2％，最優選為1.0％～1.1％；所述Cu的質量百分比含量優選為0.1％～0.8％，更優選為0.3％～0.7％，最優選為0.4％～0.6％；所述Co的質量百分比含量優選為0.5％～2.0％，更優選為0.7％～1.5％，最優選為1.0％～1.2％；所述Ga的質量百分比含量優選為0.3％～1.5％，更優選為0.5％～1.2％，更優選為0.7％～1.0％，最優選為0.8％～0.9％；所述Ho的質量百分比含量優選為0.3％～1.5％，更優選為0.5％～1.2％，更優選為0.7％～1.0％，最優選為0.8％～0.9％；所述Zr的質量百分比含量優選為0.3％～1.5％，更優選為0.5％～1.2％，更優選為0.7％～1.0％，最優選為0.8％～0.9％。特別的，本發明所述釹鐵硼磁體的組分中，除了Pr和Nd以外，優選為還包括其他稀土元素中的一種或多種，更優選為包括重稀土，更具體優選包括Dy、Ho和Tb中的一種或多種，最優選包括Dy、Ho和Tb中的兩種或三種。本發明對所述初次升溫的具體參數條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的回火過程中的升溫條件即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述初次升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min；所述初次升溫的溫度優選為850～950℃，更優選為870～930℃，最優選為890～910℃。本發明對所述初次保溫的具體參數條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的回火過程中的保溫條件即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述初次保溫的時間優選為4～5h，更優選為4.2～4.8h，最優選為4.4～4.6h。本發明對所述步驟A)中冷卻的具體參數條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的回火過程中的冷卻條件即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。本發明然後將上述步驟得到的初次回火中間體，進行n次回火後，得到釹鐵硼磁體；所述n為大於等於1的自然數本發明所述回火的過程為：先進行升溫，然後降溫，再進行保溫，最後冷卻；所述保溫的溫度設為T，所述每一次回火過程的保溫溫度依次降低，即T1＞T2＞T3···Tn。本發明對所述步驟B)中的回火過程的具體參數條件沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min；所述升溫的溫度優選為450～600℃，更優選為480～580℃，最優選為450～550℃。本發明對所述降溫的具體參數條件沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述降溫的溫差，即從升溫的高點降至保溫溫度的差值，優選為10～20℃，更優選為12～18℃，最優選為14～16℃；所述降溫的時間優選為1.5～2.5h，更優選為1.7～2.3h，最優選為1.9～2.1h；本所述所述保溫的時間優選為2～7h，更優選為3～6h，最優選為4～5h。本發明對所述步驟B)中冷卻的具體參數條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的回火過程中的冷卻條件即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明所述冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。參見圖1，圖1為本發明提供的釹鐵硼磁體的回火工藝的單次回火工藝曲線圖。其中，T為保溫的溫度。本發明對所述n次回火具體的次數選擇沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明優選根據磁體成分中除Pr和Nd以外的稀土元素的個數來確定回火的次數，更具體優選為所述回火的次數與所述其他稀土元素的個數相同，即回火的次數與磁體成分中除Pr和Nd以外的稀土元素的個數相同。本發明對所述每一次回火過程的保溫溫度沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明可以採用上述升溫的溫度進行優選，即升溫後的最高溫度降溫10～20℃後，即為保溫的溫度，還優選通過稀土元素的共晶溫度來確定每一次回火過程的保溫溫度，同樣的，上述保溫溫度+(10～20℃)，即為升溫後的溫度；更具體的，本發明優選根據磁體成分中除Pr和Nd以外的每一個稀土元素的共晶溫度來確定每一次回火過程的保溫溫度，即當磁體中含有除Pr和Nd以外1個或多個稀土元素時，即採用相應次數的回火過程，也會存在1個或多個該種稀土相的共晶溫度，每一次回火過程的保溫溫度取決於1個或多個該種稀土相的共晶溫度，且採用多次回火時，回火過程的保溫溫度應依次降低；具體示例性的，所述釹鐵硼磁體的組分中存在Dy和Ho時，富Ho相的共晶溫度＞富Dy相的共晶溫度，則進行兩次回火，第一次回火過程中的保溫溫度取決於富Ho相的共晶溫度，第二次揮霍過程中保溫溫度取決於富Dy相的共晶溫度。同理依次類推。本發明所述每一次回火過程中保溫的溫度更具體優選為每個富稀土相的共晶溫度±20℃，更優選為每個富稀土相的共晶溫度±15℃，更優選為每個富稀土相的共晶溫度±10℃，最優選為每個富稀土相的共晶溫度±5℃。本發明對所述富稀土相的共晶溫度的定義和涵義沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的富稀土相的共晶溫度的定義和涵義，即在磁體中，富稀土相與其它元素之間存在共晶溫度，即為該稀土元素的富稀土相的共晶溫度，如本領域公知的富Dy相的共晶溫度或富Ho相的共晶溫度等等。本發明為達到更好的技術效果，便於本領域技術人員實際操作，所述步驟B)在具體條件下優選按照以下步驟進行：具體條件：所述釹鐵硼磁體的組分中包括Dy和Ho時，本領域公知的富Ho相的共晶溫度＞富Dy相的共晶溫度；所述步驟B)具體可以為：B1)將上述步驟得到的初次回火中間體進行第一次升溫，然後第一次降溫，再進行第一次保溫，冷卻後得到一次回火中間體；B2)將上述步驟得到的一次回火中間體進行第二次升溫，然後第二次降溫，再進行第二次保溫，冷卻後得到釹鐵硼磁體；所述第一次保溫的溫度為富Ho相的共晶溫度±20℃，所述第二次保溫的溫度為富Dy相的共晶溫度±20℃。本發明對上述步驟中的升溫、降溫、保溫和冷卻中的參數條件的選擇範圍和優選原則沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明優選與上述步驟B)中的相應操作的選擇範圍和優選原則一一對應。即所述第一次升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min。所述第一次降溫的溫差優選為10～20℃，更優選為12～18℃，最優選為14～16℃；所述第一次降溫的時間優選為1.5～2.5h，更優選為1.7～2.3h，最優選為1.9～2.1h；所述第一次保溫的溫度優選為富Ho相的共晶溫度±20℃，更優選為富Ho相的共晶溫度±15℃，更優選為富Ho相的共晶溫度±10℃，最優選為富Ho相的共晶溫度±5℃；所述第一次保溫的時間優選為2～7h，更優選為3～6h，最優選為4～5h；所述步驟B1)中的冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。所述第二次升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min。所述第二次降溫的溫差優選為10～20℃，更優選為12～18℃，最優選為14～16℃；所述第二次降溫的時間優選為1.5～2.5h，更優選為1.7～2.3h，最優選為1.9～2.1h；所述第二次保溫的溫度優選為富Dy相的共晶溫度±20℃，更優選為富Dy相的共晶溫度±15℃，更優選為富Dy相的共晶溫度±10℃，最優選為富Dy相的共晶溫度±5℃；所述第二次保溫的時間優選為2～7h，更優選為3～6h，最優選為4～5h；所述步驟B2)中的冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。具體條件：所述釹鐵硼磁體的組分中包括Dy、Tb和Ho時，富Tb相的共晶溫度＞富Ho相的共晶溫度＞富Dy相的共晶溫度；所述步驟B)具體可以為：B1`)將上述步驟得到的初次回火中間體進行第一次升溫，然後降溫10～20℃進行第一次保溫，冷卻後得到一次回火中間體；B2`)將上述步驟得到的一次回火中間體進行第二次升溫，然後再次降溫10～20℃進行第二次保溫，冷卻後得到二次回火中間體；B3`)將上述步驟得到的二次回火中間體進行第三次升溫，然後再次降溫10～20℃進行第三次保溫，冷卻後得到釹鐵硼磁體；所述第一次保溫的溫度為富Tb相的共晶溫度±20℃，所述第二次保溫的溫度為富Ho相的共晶溫度±20℃，所述第三次保溫的溫度為富Dy相的共晶溫度±20℃。本發明對上述步驟中的升溫、降溫、保溫和冷卻中的參數條件的選擇範圍和優選原則沒有特別限制，本領域技術人員可以根據實際生產情況、質量要求以及產品性能進行選擇和調整，本發明優選與上述步驟B)中的相應操作的選擇範圍和優選原則一一對應。即所述第一次升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min。所述第一次降溫的溫差優選為10～20℃，更優選為12～18℃，最優選為14～16℃；所述第一次降溫的時間優選為1.5～2.5h，更優選為1.7～2.3h，最優選為1.9～2.1h；所述第一次保溫的溫度優選為富Tb相的共晶溫度±20℃，更優選為富Tb相的共晶溫度±15℃，更優選為富Tb相的共晶溫度±10℃，最優選為富Tb相的共晶溫度±5℃；所述第一次保溫的時間優選為2～7h，更優選為3～6h，最優選為4～5h；所述步驟B1`)中的冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。所述第二次升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min。所述第二次降溫的溫差優選為10～20℃，更優選為12～18℃，最優選為14～16℃；所述第二次降溫的時間優選為1.5～2.5h，更優選為1.7～2.3h，最優選為1.9～2.1h；所述第二次保溫的溫度優選為富Ho相的共晶溫度±20℃，更優選為富Ho相的共晶溫度±15℃，更優選為富Ho相的共晶溫度±10℃，最優選為富Ho相的共晶溫度±5℃；所述第二次保溫的時間優選為2～7h，更優選為3～6h，最優選為4～5h；所述步驟B2`)中的冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。所述第三次升溫的升溫速率優選為5～6℃/min，更優選為5.2～5.8℃/min，最優選為5.4～5.6℃/min。所述第三次降溫的溫差優選為10～20℃，更優選為12～18℃，最優選為14～16℃；所述第三次降溫的時間優選為1.5～2.5h，更優選為1.7～2.3h，最優選為1.9～2.1h；所述第三次保溫的溫度優選為富Dy相的共晶溫度±20℃，更優選為富Dy相的共晶溫度±15℃，更優選為富Dy相的共晶溫度±10℃，最優選為富Dy相的共晶溫度±5℃；所述第三次保溫的時間優選為2～7h，更優選為3～6h，最優選為4～5h；所述步驟B3`)中的冷卻優選為風冷，更優選為氬氣風冷，所述冷卻後的溫度優選為≤100℃，更優選為≤80℃，最優選為70～100℃。本發明所述初次回火、第一次回火和第二次回火，即為三級回火；同理，四級回火即還包括第三次回火。本發明上述回火工藝，經過類似的多級回火處理後，矯頑力得到了更大限度的提高，這是由於對於不同的稀土元素如Dy、Ho、Tb，他們所對應的富Re相的熔點及共晶溫度並不相同，如針對同時含有Dy、Ho的燒結釹鐵硼磁體，當進行第一次回火T1處理時，富Ho相與其它元素之間已經達到了共晶溫度，但是此回火溫度T2下已經超過了富Dy相的共晶溫度，致使富Ho相在均勻分布的同時，富Dy相過分流動導致分布不均勻，故接下來採用溫度稍低的第二次回火溫度T2進行回火，使得在保證富Ho相均勻分布的前提下，富Dy相也可以均勻分布，形成富Re相結構均勻分布到主相晶粒的邊界中，使得矯頑力得到最大限度的提升。而當燒結釹鐵硼毛坯同時含有Dy、Ho、Tb時需要四級回火熱處理工藝，同理，當磁體毛坯含有更多的稀土元素時，採用這樣的多級回火熱處理工藝可以有效的提高磁體的矯頑力同時還能少量提高磁體密度及方形度，使得產品磁性能優異，一致性較好；此外，當採用Ho部分替代Dy或Tb時，還能降低生產成本。本發明上述步驟詳述了一種釹鐵硼磁體的回火工藝，本發明針對現有的釹鐵硼磁體中添加稀土元素成分會影響磁性能的問題，在磁體製備的過程中，從回火過程入手，採用多級回火熱處理的工藝，即可以採用二級回火後加三級回火(初次、第一次和第二次)，也可以採用二級回火、三級回火後加四級回火(初次、第一次、第二次和第三次)的多級回火方法，回火級數可以根據磁體中的稀土元素的成分來確定。本發明提供的回火工藝能夠有效的提高矯頑力，同時也能提高磁體的密度及方形度。實驗結果表明，本發明提供的釹鐵硼磁體的回火工藝相對於單一的二級回火工藝，矯頑力得到了更大限度的提高，矯頑力(Hcj)比單一的二級回火提高了1～2kOe，方形度(HK/Hcj)達到了0.98，相比提高了0.02～0.04，磁體密度達到了7.55g/cm3左右，相對於二級回火提高了0.03～0.05g/cm3。為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的一種釹鐵硼磁體的回火工藝進行詳細描述，但是應當理解，這些實施例是在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制，本發明的保護範圍也不限於下述的實施例。實施例1a合金的成分為：Pr-Nd：29.5％；Dy：0.9％；Nb：0.25％；Al：0.3％；B：1.01％；Cu：0.15％；Co：1％；Ho：0.6％；餘量為Fe。將採用傳統燒結釹鐵硼工藝製得的燒結態a合金進行一級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至900℃保溫4h後，氬氣風冷至80℃出爐；再進行二級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至515℃，經2h降溫後至500℃，並在500℃保溫2h後冷卻，取二級回火後的樣品為a1並測試密度及磁性能；最後進行三級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至475℃，經2h降溫後至460℃，並在460℃保溫2h後冷卻，取三級回火後的樣品為a2並測試密度及磁性能。實施例2合金的成分為Pr-Nd：29％；Dy：0.8％；Tb：0.5％；Nb：0.25％；Al：0.3％；B：1.01％；Cu：0.25％；Co：1％；Ho：0.5％；餘量為Fe。將採用傳統燒結釹鐵硼工藝製得的燒結態b合金進行一級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至900℃保溫4h後，氬氣風冷至80℃出爐；再進行二級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至530℃，經2h降溫後至515℃，並在515℃保溫2h後冷卻，取二級回火後的樣品為b1並測試密度及磁性能；再進行三級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至490℃，經2h降溫後至475℃，並在475℃保溫2h後冷卻，取三級回火後的樣品為b2並測試密度及磁性能；最後進行四級回火，即抽真空到1Pa以下後加熱至475℃，經2h降溫後至460℃，並在460℃保溫2h後冷卻，取三級回火後的樣品為b3並測試密度及磁性能。參見表1，表1為本發明實施例提供的樣品a1、a2及b1、b2、b3所測得的密度值及各項磁性能的對比。表1本發明實施例提供的樣品的密度值及各項磁性能的對比樣品序號回火工藝密度(g/cm3)矯頑力(kOe)方形度a1二級回火7.5150.96a2三級回火7.54516.70.985b1二級回火7.5317.10.95b2三級回火7.56180.975b3四級回火7.5818.80.983從表1可以看到，無論是a合金還是b合金，在經過多級回火熱處理後密度有少量的提高，同時體現在方形度上也有改善，最為明顯的是矯頑力得到了大幅度的提高，採用多級回火工藝後矯頑力相對於二級回火提升幅度基本在10％左右，對於這種含有多種稀土元素如(Dy、Ho或Dy、Ho、Tb)的燒結釹鐵硼磁體來說，多級回火熱處理工藝可以有效發揮各個元素的作用，最大限度的提高矯頑力，增強了產品的市場競爭力，對於含其它稀土元素的燒結釹鐵硼磁體矯頑力的提高具有指導作用。以上對本發明提供的一種釹鐵硼磁體的回火工藝進行了詳細的介紹，本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想，包括最佳方式，並且也使得本領域的任何技術人員都能夠實踐本發明，包括製造和使用任何裝置或系統，和實施任何結合的方法。應當指出，對於本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護範圍內。本發明專利保護的範圍通過權利要求來限定，並可包括本領域技術人員能夠想到的其他實施例。如果這些其他實施例具有不是不同於權利要求文字表述的結構要素，或者如果它們包括與權利要求的文字表述無實質差異的等同結構要素，那麼這些其他實施例也應包含在權利要求的範圍內。當前第1頁1 2 3