一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法
2023-05-30 18:51:01 1
一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法
【專利摘要】一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟如下：1）將土壤樣品乾燥後，過100目篩，得到土壤粉末；2）在裝有壤粉末的容器內加入超純水，置於渦旋震蕩器上混勻15min使水土充分接觸，得到水土混合液；3）將水土混合液室溫下在搖床上迴旋振蕩，搖床轉速≥180r/min，振蕩時間≥4h，使氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層；4）將沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經濾膜抽濾並在-50℃下冷凍乾燥，即可得到氧化石墨烯粉末。本發明的優點是：該種從土壤中分離氧化石墨烯納米材料的方法工藝簡單、易於操作，並且可以借鑑到分離土壤中其他種類的納米材料，有助於納米材料在土壤環境中生物化學行為的研究。
【專利說明】一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及納米技術和環境保護領域，具體地說，是一種從土壤中分離氧化石墨 烯納米材料的方法。
【背景技術】
[0002] 納米材料具有吸附、催化、輻射和吸收等特性，納米顆粒由於其大量的微界面及微 孔性，可以強化各種界面反應，如對重金屬的表面及專性吸附反應等，在重金屬汙染和持 久性有機汙染土壤的治理中將發揮顯著作用。
[0003] 氧化石墨烯擁有大量的含氧官能團和巨大的表面積，對土壤中的有機和無機汙染 物具有很強的吸附能力，其在汙染土壤修復中的日益廣泛應用，已引起各方面越來越多的 關注。在分析和表徵土壤中氧化石墨烯的過程中，土壤基質複雜的成分，會對檢測結果形成 幹擾。從土壤中分離出氧化石墨烯，不僅使得氧化石墨烯能夠循環再生，而且將有助於分析 其在土壤環境中的生物化學行為，以及分析其在修復汙染土壤過程中的作用機理。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是針對現實需求，提供一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方 法。該方法工藝簡單、易於操作。
[0005] 本發明的技術方案： 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟如下： 1) 將土壤樣品乾燥後，過100目篩，得到土壤粉末； 2) 在裝有上述土壤粉末的容器內加入超純水，然後置於渦旋震蕩器上混勻15min，使 水土充分接觸，得到水土混合液； 3) 將上述水土混合液室溫下在搖床上迴旋振蕩，搖床轉速> 180r/min，振蕩時間 > 4h，使原先混在土壤基質中的氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層； 4) 將上述沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經0. 22 μ m水系濾膜抽濾並 在-50°C下冷凍乾燥，即可得到氧化石墨烯粉末。
[0006] 所述超純水的電阻率15±2. 0 ΜΩ ·αιι，土壤粉末與超純水的用量比為l〇g :35mL。
[0007] 本發明的優點是：該種從土壤中分離氧化石墨烯納米材料的方法工藝簡單、易於 操作，並且可以借鑑到分離土壤中其他種類的納米材料，有助於納米材料在土壤環境中生 物化學行為的研究。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008] 圖1是搖床轉速220r/min下不同迴旋振蕩時間時氧化石墨烯的分離效果照片。
[0009] 圖2是不同搖床轉速下分別迴旋振蕩4h時氧化石墨烯的分離效果照片，其中（a) 為迴旋振蕩前照片，（b)為迴旋振蕩後照片。
[0010] 圖3是從土壤中分離出的氧化石墨烯粉末的照片。
[0011] 圖4是從土壤中分離出的氧化石墨烯的TEM測試照片，其中（a)為氧化石墨烯的 原始TEM照片，（b)為土壤中分離出的氧化石墨烯TEM照片。
【具體實施方式】
[0012] 以下實施例所使用的土壤樣品是均勻拌有500ppm氧化石墨烯的盆栽土，拌有氧 化石墨烯的土壤先後經過平衡60天和種植植物90天，期間保持田間持水量的70%。
[0013] 實施例1 : 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟如下： 1) 將土壤樣品冷凍乾燥後，過100目篩，得到土壤粉末； 2) 將l〇g 土壤粉末置於50mL離心管中，加入35mL電阻率15±2. 0 ΜΩ ·〇ιι的超純水， 然後置於渦旋震蕩器上混勻15min使水土充分接觸，得到水土混合液； 3) 將上述水土混合液室溫下在220r/min搖床上迴旋振蕩20h，其間分別在0h、2h、4h、 6h、8h、10h和20h拍照記錄氧化石墨烯在土壤表層的沉積情況，使原先混在土壤基質中的 氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層，如圖1所示，搖床振蕩時間超過4h後，氧化石墨烯在土 壤表層的沉積厚度趨於穩定； 4) 將上述沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經0. 22 μ m水系濾膜抽濾並 在-50°C下冷凍乾燥，即可得到氧化石墨烯粉末。
[0014] 圖3是從土壤中分離出的氧化石墨烯粉末的照片。
[0015] 圖4是從土壤中分離出的氧化石墨烯的TEM測試照片，其中（b)為土壤中分離出 的氧化石墨烯TEM照片。圖4表明：從土壤中成功分離出氧化石墨烯，並且氧化石墨烯發生 團聚，厚度增加，同時吸附和固定了 一些土壤基質成分。
[0016] 實施例2: 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟1)、2)、4)與實施例1相同，不同之 處在於步驟3)如下： 3)將水土混合液分別在180、200、220r/min搖床上迴旋振蕩4h，使土壤中的氧化石墨 烯沉降在土壤表層，並拍照記錄氧化石墨烯在土壤表層的沉積情況，如圖2所示，其中（a) 為迴旋振蕩前照片，（b)為迴旋振蕩後照片，圖中表明：搖床轉速超過200r/min時，氧化石 墨烯在土壤表層的沉積厚度趨於穩定。
【權利要求】
1. 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，其特徵在於步驟如下： 1) 將土壤樣品乾燥後，過100目篩，得到土壤粉末； 2) 在裝有上述土壤粉末的容器內加入超純水，然後置於渦旋震蕩器上混勻15min，使 水土充分接觸，得到水土混合液； 3) 將上述水土混合液室溫下在搖床上迴旋振蕩，搖床轉速> 180r/min，振蕩時間 > 4h，使原先混在土壤基質中的氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層； 4) 將上述沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經0. 22 μ m水系濾膜抽濾並 在-50°C下冷凍乾燥，即可得到氧化石墨烯粉末。
2. 根據權利要求1所述土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，其特徵在於：所述超 純水的電阻率15±2. 0 ΜΩ · cm，土壤粉末與超純水的用量比為l〇g :35mL。
【文檔編號】B03B7/00GK104056713SQ201410263493
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月13日 優先權日:2014年6月13日
【發明者】杜俊傑, 胡獻剛, 周啟星 申請人:南開大學