一種大規格鉭靶材的鍛造方法
2023-05-28 02:19:01 1
專利名稱：一種大規格鉭靶材的鍛造方法
技術領域：
本發明涉及磁控濺射靶材技術，特別是一種大規格鉭靶材的鍛造方法。
背景技術：
物理氣相沉積(PVD)是半導體晶片生產過程中最關鍵的工藝之一，其目的是把金屬或金屬的化合物以薄膜的形式沉積到矽片或其他的基板上，並隨後通過光刻與腐蝕等工藝的配合，最終形成半導體晶片中複雜的配線結構。物理氣相沉積是通過濺射機臺來完成的，濺射靶材就是用於上述工藝中的一個非常重要的關鍵耗材。常見的濺射靶材有高純度Ta，還有Ti、Al、Co和Cu等有色金屬。濺射靶材的生產是與半導體生產工藝同時開發進化而來的，因此其生產技術及應用等方面的情報極為稀有。並且由於半導體技術的高投入，高風險及高度競爭性，致使與其競爭力(由成本及技術所決定)息息相關的靶材的技術、市場等情報極為保密。目前全球只有日本、美國兩個國家具備生產半導體用先進的濺射靶材的生產能力，而在臺灣，韓國儘管半導體生產能力很強，但靶材依然依靠由美國及日本的進□。隨著半導體技術的迅猛發展，集成化程度越來越高，單位面積單晶矽片集成器件數呈指數增長，而且矽片尺寸也越來越大，布線寬度越來越細，因而對濺射靶材的尺寸要求也越來越大，微觀組織結構也要求越來越精細，目前半導體技術的前沿就是12」晶圓超大規模集成電路製造技術。8〃靶材就是對應生產8〃的晶圓隨需要的靶材。雖然目前世界半導體集成電路的前沿是12〃晶圓90nm技術,正在研發中的是65nm、45nm、32nm技術，中國目前規模化生產是以中芯國際為代表的是8〃晶圓0. 13 - 0. 18um (130_180nm)技術。隨著晶片尺寸從200mm (8英寸)增大到300mm (12英寸),相應派射革巴材尺寸必須隨之增大才能滿足PVD鍍膜的基本要求，同時，線寬從(130-180nm)減小到90_45nm，基於導體的導電性和阻隔層的匹配性能，則濺射靶材也將從超高純Al/Ti系轉化為超高純Cu/Ta系，Ta靶材在半導體濺射行業的重要性越來越大，同時需求量也越來越大。濺射後矽片上薄膜厚度的均勻性，對最終產品來說是非常重要，這取決於鉭靶的內部組織和織構取向，晶粒均勻細化、晶粒結晶取向趨近相同的靶材，在濺射中會使被濺射的晶粒濺射速率趨近相同、濺射原子角度分布軌跡趨近相同，這樣就會獲得薄膜厚度均勻一致的鍍層，同時鉭靶的材料使用率亦得到大幅提高。目前我國在生產大規格(8英寸或12英寸)鉭靶材的技術尚處於不成熟階段。現有技術的主要缺點是對於大尺寸(直徑大於200mm)錠材，鍛造後不能有效均勻破碎原晶粒，產生晶帶及晶粒不均勻等缺陷。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術缺陷，提供一種大規格鉭靶材的鍛造方法。本發明的目的按照下述方案實現一種大規格鉭靶材的鍛造方法，其特徵在於是採用打方拔長、打圓、鐓粗鍛造手段、中間配合熱處理的方法，實現大規格鉭靶材的均質化；
具體步驟之一為第一步，打方拔長；第二步，定尺鋸料，根據最終成品的2 2. 5倍重量計算，鋸料；第三步，酸洗；第四步，熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的25% 50%，保溫時間為60 150min ;第五步，二次鍛造，鐓粗，在鐓粗時，上下平面塗潤滑油；第六步，酸洗，同第三步；第七步，熱處理，同第四步，第八步，三次鍛造，打圓，用精鍛機對坯料進行找圓；具體步驟之二為第一步定尺鋸料，按最終成品的2 2. 5倍重量計算，鋸料;第二步，一次鍛造，鐓粗，H/D=l. 0 I. 5 ;第三步酸洗；第四步，熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的35% 50%，保溫時間為60 120min ;第五步，二次鍛造，打方拔長；第六步，酸洗 』第七步，熱處理，同第四步；第八步，三次鍛造，鐓粗，鐓粗前進行打圓；第九步，酸洗；第十步熱處理，同第四步；
上述酸洗採用鹽酸、氫氟酸，其體積比為HC1 HF =H2O= 5 2 :3，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。 由於中國經濟經歷了 20多年的高速發展，不光以低廉的生產成本吸引國外廠商，同時又以巨大的市場需求吸引了全球半導體行業的目光，中國是世界上半導體產業發展速度最快的國家，目前世界半導體產業正向中國遷移，從Intel到IBM到臺灣的代工巨頭，都紛紛到中國建廠。中國正興起一輪半導體建廠的高峰。據估計，從目前到今後幾年將有幾百億美元的資金投入到中國，建立4」、5」、6」、8」及12」的生產線。屆時將會形成巨大的產能。因而中國及亞洲半導體晶片生產工業對濺射靶材的需求將是十分巨大的。本發明採用新的鍛造工藝，配以合適的熱處理工藝，對鑄錠中的柱狀晶區、中心等軸晶區和鉭錠邊緣附近的細晶區實施有效破碎，坯料中心部分的金屬流動增大，中心組織的不均勻程度得到顯著改善，在多方向受力的情況下，使其原始鑄態粗晶組織得到多方位的充分破碎，這樣，促使鍛壓板坯獲得晶粒相對均勻的組織，避免了中心部未實施到有效破碎而對後續遺留下「晶帶」組織和粗晶組織等有害組織的存在。
具體實施例方式實施例I
8」鉭靶材的鍛造步驟
第一步驟一次鍛造，打方拔長，O 150mmXL — IOOmmX IOOmmXL ",鍛造送進量L=O. 8h，(h為鍛造前坯料的高度)，壓下量Ah=O. 15h，為獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應使前後各遍壓縮時的進料位置相互交錯開，為了保證每次壓下一致可控，採用標準量塊做為墊塊。第二步驟定尺鋸料，根據最終成品的2 2. 5倍重量計算，鋸料；
第三步驟酸洗，HCl HF =H2O= 5 2 3 (體積比)，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可；
第四步驟熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的25% 50%，保溫時間為60 150min ； 第五步驟二次鍛造，鐓粗，100_X 100mm — 210_X210_，在鐓粗時，上下平面塗潤滑油。第六步驟酸洗，同步驟三；第七步驟熱處理，同步驟四。第八步驟三次鍛造，找圓，用精鍛機對坯料進行找圓O 240mm。實施例2
12」鉭靶材的鍛造步驟
第一步驟定尺鋸料，根據不同用戶需求，按最終成品的2 2. 5倍重量計算，鋸料；
第二步驟一次鍛造，鐓粗，H/D=l. 0 I. 5，鐓粗時，上下表面塗潤滑材料；
第三步驟酸洗，HCl HF =H2O= 5 2 3 (體積比)，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可；
第四步驟熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的35% 50%，保溫時間為60 120min ；
第五步驟二次鍛造，打方拔長，150mmX150mmXL，鍛造送進量L=O. 6 0. 8h，(h為鍛造前坯料的高度)，壓下量Ah=O. 12 0. 15h，為獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應使前後各遍壓縮時的進料位置相互交錯開，為了保證每次壓下一致可控，採用標準量塊作為墊塊。第六步驟酸洗，同步驟三；
第七步驟熱處理，同步驟四；
第八步驟三次鍛造，鐓粗，鐓粗前進行打圓。O 120mm— O280mm，在鐓粗時，上下平面塗潤滑材料；
第九步驟酸洗，同步驟三；
第十步驟熱處理，同步驟四。
權利要求
1.一種大規格鉭靶材的鍛造方法，其特徵在於是採用打方拔長、打圓、鐓粗鍛造手段，中間配合熱處理的方法，實現大規格鉭靶材的均質化。
2.如權利要求I所述的大規格鉭靶材的鍛造方法，其特徵在於具體步驟為第一歩，打方拔長；第二歩，定尺鋸料，根據最終成品的2 2. 5倍重量計算，鋸料；第三歩，酸洗；第四步，熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的25%-50%，保溫時間為60 150min ;第五歩，二次鍛造，鐓粗，在鐓粗吋，上下平面塗潤滑油；第六步，酸洗，同第三步；第七歩，熱處理，同第四步，第八步，三次鍛造，打圓，用精鍛機對坯料進行找圓。
3.如權利要求I所述的大規格鉭靶材的鍛造方法，其特徵在於具體步驟為第一歩定尺鋸料，按最終成品的2 2. 5倍重量計算，鋸料；第二歩，一次鍛造，鐓粗，H/D=l. O I. 5 ；第三步酸洗；第四歩，熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的35% 50%，保溫時間為60 120min ;第五歩，二次鍛造，打方拔長；第六步，酸洗；第七步，熱處理，同第四步；第八步，三次鍛造，鐓粗，鐓粗前進行打圓；第九步，酸洗；第十步熱處理，同第四歩。
4.如權利要求2或3所述的大規格鉭靶材的鍛造方法，其特徵在於上述酸洗採用鹽酸、氫氟酸，其體積比為=HCl HF =H2O= 5 2 :3，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。
全文摘要
一種大規格鉭靶材的鍛造方法，是採用打方拔長、打圓、鐓粗鍛造手段、中間配合熱處理的方法，實現大規格鉭靶材的均質化；具體步驟之一為第一步，打方拔長；第二步，定尺鋸料，根據最終成品的2～2.5倍重量計算，鋸料；第三步，酸洗；第四步，熱處理，熱處理溫度為鉭材料熔點的25%-50%，保溫時間為60～150min；第五步，二次鍛造，鐓粗，在鐓粗時，上下平面塗潤滑油；第六步，酸洗，同第三步；第七步，熱處理，同第四步，第八步，三次鍛造，打圓，用精鍛機對坯料進行找圓。
文檔編號B23P17/00GK102658346SQ20121009893
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月6日 優先權日2012年4月6日
發明者同磊, 張全, 張春恆, 李兆博, 李桂鵬, 汪凱, 王莉, 趙兵, 鍾景明 申請人:寧夏東方鉭業股份有限公司