以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法
2023-05-31 02:50:26
以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法
【專利摘要】本發明是有關於一種以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其是以碳化矽前驅體聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽構成原料，利用聚碳矽烷在燒結過程中通過原位反應形成的碳化矽為結合相，最終製備純碳化矽製品。所添加的聚碳矽烷在壓制過程中起到結合劑的作用，使坯體具有一定的強度，提高了其可操作性，同時聚碳矽烷在燒結過程中可以原位轉變為碳化矽，起到結合碳化矽顆粒的作用，提高了碳化矽耐火材料製品的性能。
【專利說明】以聚碳娃院為結合劑製備碳化娃耐火材料的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳化矽耐火材料的製備方法，特別是涉及一種以聚碳矽烷為結合劑製備碳化娃耐火材料的方法。
【背景技術】
[0002]碳化矽耐火材料由於具有高溫強度高、熱導率高、耐高溫、耐腐蝕以及抗衝擊性好等優良性能，廣泛用於各種冶煉爐襯、高溫窯爐構件、支撐件、坩堝以及有色金屬冶煉工業的高溫間接加熱材料等領域。
[0003]目前，碳化矽耐火材料的製備按照結合材料可以分為用二氧化矽結合的，用粘土結合的，用氧化鋁結合的以及用氮化矽結合的。碳化矽耐火材料的最大特點就是在高溫下強度的保持率高，甚至會高於常溫強度。由於結合材料的耐火度較低，也會導致碳化矽製品的耐火度降低。因此，用二氧化矽或粘土或氧化鋁結合的碳化矽耐火材料都屬於較低品級的碳化矽製品。氮化矽結合碳化矽耐火材料由於其耐冰晶石侵蝕性好在電解鋁領域得到廣泛應用。但是該方法在製備較厚尺寸製品時由於滲氮深度的極限限制，容易出現氮化不透以及殘留矽的問題。此外，氮化矽在1300°C以上容易發生分解導致氮化矽結合碳化矽製品在非氮氣氣氛下的使用溫度較低。
[0004]自結合碳化矽耐火材料的製備可以在很大程度上解決以上問題，但是自結合碳化矽耐火材料目前多是採用在碳化矽顆粒級配的基礎上加入石墨或其他含碳材料和金屬矽粉，在燒結過程中使其發生原位反應生成碳化矽而實現自身結合。由於碳源和矽源很難實現一致的均勻分布，常 常出現殘留矽或殘餘碳的問題，不利於碳化矽耐火材料製品性能的提高。採用碳化矽前驅體為結合劑，碳矽元素在前驅體中已經按照一定的化學計量比進行分配，如聚碳矽烷，這樣在碳化矽顆粒中分布的均勻性可以得到保證，這都將提高碳化矽耐火材料製品的性能。
[0005]由此可見，上述現有的碳化矽耐火材料在製備方法與使用上，顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決上述存在的問題，相關廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設計被發展完成，而一般製備方法又沒有適切的製備方法能夠解決上述問題，此顯然是相關業者急欲解決的問題。因此如何能創設一種新的製備碳化矽耐火材料的方法，實屬當前重要研發課題之一，亦成為當前業界極需改進的目標。
【發明內容】
[0006]針對目前現有的方法製備的碳化矽耐火材料或品級較低，或使用溫度不高以及厚尺寸製品難以製備的問題，本發明的目的在於，提供一種新的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，以克服上述缺陷。
[0007]本發明的目的及解決其技術問題是採用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其中:以碳化矽前驅體聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽構成原料，利用聚碳矽烷在燒結過程中通過原位反應形成的碳化娃為結合相，最終製備純碳化娃製品。
[0008]本發明的目的及解決其技術問題還可採用以下技術措施進一步實現。
[0009]前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其包括以下步驟:
[0010]( 1)將結合劑聚碳矽烷與顆粒級配的碳化矽原料在混合機中混合均勻；
[0011](2)使用成型機械或搗打成型將混合均勻的物料壓製成坯體，並將坯體在烘箱中烘乾；
[0012](3)將烘乾後的坯體置於真空或惰性氣氛爐中進行燒結。
[0013]前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其中:所述顆粒級配的碳化矽規格分別為:粒度1.43~2.5mm,純度> 99% ;粒度0.5~1.43mm,純度> 98% ;粒度240目，純度> 98% ;粒度2000目，純度> 97%。
[0014]前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其中:所添加的聚碳矽燒結合劑佔原料的質量比為3~10% ;所述顆粒級配的碳化娃由粗到細四種原料佔原料的質量比分別為:55~67%、5~10%、15~20%、5~10%。
[0015]前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其中:步驟(1)中在混合機中混煉的時間為5~20min。
[0016]前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其中:步驟(2)中將坯體在80~110°C的烘箱中烘乾4~12h。
[0017]前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其中:步驟(3)中燒結溫度為1300~1500°C，並保溫燒結1~5h。
[0018]藉由上述技術方案，本發明以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法至少具有下列優點及有益效果:碳矽元素在結合劑聚碳矽烷中已經按照一定的化學計量比進行分配，使其在碳化矽顆粒中分布的均勻性可以得到保證，更有利於提高原位反應的反應程度，避免了以往由於碳矽元素的分布不均而容易出現殘留矽或殘餘碳的問題，有利於碳化娃耐火材料製品性能的提聞。
[0019]上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明的上述和其他目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，並配合附圖，詳細說明如下。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1是本發明實施例1所製備的碳化矽耐火材料的XRD圖譜。
[0021]圖2是本發明實施例1所製備的碳化矽耐火材料的斷口形貌照片。
【具體實施方式】
[0022]為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所採取的技術手段及功效，以下結合附圖及較佳實施例，對依據本發明提出的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法其【具體實施方式】、加工方法、步驟、特徵及其功效，詳細說明如後。
[0023]本發明以碳化矽前驅體聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽構成原料，利用聚碳矽烷在燒結過程中通過原位反應形成的碳化矽為結合相，最終製備純碳化矽製品。所添加的聚碳矽烷在壓制過程中起到結合劑的作用，使坯體具有一定的強度，提高了其可操作性。同時聚碳矽烷在燒結過程中可以原位轉變為碳化矽，起到結合碳化矽顆粒的作用，提聞了碳化娃製品的性能。
[0024]更詳細地，前述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其包括以下步驟:
[0025]( 1)將結合劑聚碳矽烷與顆粒級配的碳化矽原料在混合機中混合均勻；
[0026](2)使用成型機械或搗打成型將混合均勻的物料壓製成坯體，並將坯體在烘箱中烘乾； [0027](3)將烘乾後的坯體置於真空或惰性氣氛爐中進行燒結。
[0028]優選地，所述顆粒級配的碳化矽規格分別為:粒度1.43~2.5mm,純度> 99% ;粒度0.5~1.43mm,純度> 98% ;粒度240目，純度> 98% ;粒度2000目，純度> 97%。
[0029]更優選地，所添加的聚碳矽烷結合劑佔原料的質量比為3~10% ;所述顆粒級配的碳化矽由粗到細四種原料佔原料的質量比分別為:55~67%、5~10%、15~20%、5~10%。
[0030]優選地，前述步驟(1)中在混合機中混煉的時間為5~20min ;步驟(2)中將坯體在80~110°C的烘箱中烘乾4~12h ;步驟(3)中燒結溫度為1300~1500°C，並保溫燒結
1~5h。
[0031]實施例1
[0032]以聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽顆粒(粒度分別為1.43~2.5mm,
0.5~1.43mm, 240 g , 2000目)構成原料，按質量百分比分別為3%, 67%, 10%, 15%，5%的比例稱重。將以上原料在行星式強制混合機上混練lOmin，將混合均勻的物料機壓成型製成坯體，然後將坯體在100°C的烘箱中烘乾6h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，在1300°C下保溫5h燒結。請參閱圖1,XRD檢測製品的物相組成主要為碳化娃相,少量的Si2N20是由於樣品在燒結過程中輕微氧化所導致的；請參閱圖2，前驅體經燒結後在制品內部形成大量纖維狀納米晶須；製品體密為2.55g.cm_3，抗折強度為30.6MPa。
[0033]實施例2
[0034]以聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽顆粒(粒度分別為1.43~2.5mm,
0.5~1.43mm, 240 g , 2000目)構成原料，按質量百分比分別為7%，60%，8%，16%，9%的比例稱重。將以上原料在行星式強制混合機上混練20min，將混合均勻的物料搗打成型製成坯體，然後將坯體在110°C的烘箱中烘乾4h。將烘乾後的樣品置於氬氣氣氛爐內，在1500°C下保溫lh燒結。XRD檢測製品的物相組成主要為碳化矽相，製品體密為2.58g.cm_3，抗折強度為 31.1MPa。
[0035]實施例3
[0036]以聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽顆粒(粒度分別為1.43~2.5mm,
0.5~1.43mm, 240目，2000目)構成原料，按質量百分比分別為10%, 55%，5%，20%, 10%的比例稱重。將以上原料在行星式強制混合機上混練5min，將混合均勻的物料機壓成型製成坯體，然後將坯體在80°C的烘箱中烘乾12h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，在1400°C下保溫3h燒結。XRD檢測製品的物相組成主要為碳化矽相，製品體密為2.6g -cm^3,抗折強度為35.4MPa0
[0037]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制，雖然 本發明已以較佳實施例揭露如上，然而並非用以限定本發明，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍內，當可利用上述揭示的技術內容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。
【權利要求】
1.一種以聚碳矽烷為結合劑製備碳化娃耐火材料的方法，其特徵在於:以碳化娃前驅體聚碳矽烷為結合劑，及與顆粒級配的碳化矽構成原料，利用聚碳矽烷在燒結過程中通過原位反應形成的碳化矽為結合相，最終製備純碳化矽製品。
2.根據權利要求1所述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其特徵在於其包括以下步驟:(1)將結合劑聚碳矽烷與顆粒級配的碳化矽原料在混合機中混合均勻；(2)使用成型機械或搗打成型將混合均勻的物料壓製成坯體，並將坯體在烘箱中烘乾;(3 )將烘乾後的坯體置於真空或惰性氣氛爐中進行燒結。
3.根據權利要求1或2所述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其特徵在於:所述顆粒級配的碳化矽規格分別為:粒度1.43~2.5mm,純度> 99% ;粒度0.5~1.43mm,純度> 98% ;粒度240目，純度> 98% ;粒度2000目，純度> 97%。
4.根據權利要求1或2所述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其特徵在於:所添加的聚碳矽烷結合劑佔原料的質量比為3~10% ;所述顆粒級配的碳化矽由粗到細四種原料佔原料的質量比分別為:55~67%,5~10%、15~20%,5~10%。
5.根據權利要求2所述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其特徵在於:步驟(1)中在混合機中混煉的時間為5~20min。`
6.根據權利要求2所述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其特徵在於:步驟(2)中將坯體在80~110°C的烘箱中烘乾4~12h。
7.根據權利要求2所述的以聚碳矽烷為結合劑製備碳化矽耐火材料的方法，其特徵在於:步驟(3)中燒結溫度為1300~1500°C，並保溫燒結1~5h。
【文檔編號】C04B35/634GK103664199SQ201210350387
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月19日 優先權日:2012年9月19日
【發明者】蔡澤 申請人:洛陽新巨能高熱技術有限公司