一種預催化型粘接膠及其製備方法

2023-05-31 07:59:46

專利名稱：一種預催化型粘接膠及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種預催化型粘接膠及其製備方法。
背景技術：
國家新能源新材料產業政策的導向作用，近年來，光伏產業獲得了長足的發展。作為太陽能電池發電用核心原材料，多晶矽電池片的切割成型與組裝，是產業鏈最重要一環。多晶矽棒切割過程中，要將矽棒用一款粘接膠臨時粘接在切片機切割機具上，等切割完成，再將粘接的粘接膠清洗乾淨，使得切好成型的電池片與切割機具順利脫落，得到一片片電池片。這晶片切割臨時粘接膠一般為雙組分環氧樹脂膠，因為切片工藝要求最後比較容易脫膠，聚硫醇型固化劑因其多羥基結構的特點，通常被選用來做為固化劑固化環氧樹脂。而聚硫醇型固化劑與環氧樹脂有著與其它胺類固化劑不同的獨特的反應機理，必須有叔胺類催化劑來引發其固化才能與環氧樹脂進行連鎖開環反應。這種連鎖開環反應沒有催化劑時不會發生，而在叔胺類催化劑作用下，就會立即發生，而且速度極快，與環氧樹脂組分的固化在5-10分鐘內就會基本完成。因此，切片膠的研究技術主要集中在兩個方面，一個是通過技術手段輔助，以保證其聚硫醇與環氧樹脂固化後能較順利脫膠，另一個是如何保證其有較長的操作時間，混膠需要時間，塗膠需要時間，粘接也需要時間，也就是說，要有充裕的時間來保證混膠和塗膠以至最後粘接，如果時間過短，混膠塗膠粘接工藝不能完全結束，而粘接膠已經固化。專利(申請號為201110228621. I)中發明了一款粘接膠，是在聚硫醇固化劑中引入陽離子表面活性劑以解決粘接劑最後順利脫膠的問題。而本專利發明的預催化型粘接膠是通過技術手段對聚硫醇固化劑進行預催化改性，以保證其有15-20分種的操作時間，在不降低粘接強度的前提下，相比同類粘接膠，操作時間能延長10-15分鐘。

發明內容
為了解決現有技術中晶矽切片臨時粘結膠存在的操作時間太短問題，本發明提供了一種預催化型粘接膠及其製備方法，在具有良好的粘接強度、柔韌性及親水性能的前提下，有較充裕的操作時間來混膠、塗膠和粘接。本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種預催化型粘接膠，由重量配比為
I I的A組分和B組分組成；其中，所述A組分由以下重量份的原料組成環氧樹脂50 68份、增韌型環氧樹脂I 10份、填料10 25份，觸變劑0. 5 5份；所述B組分由以下重量百分比的原料組成預催化型固化劑75 90份，填料10 25份。本發明的有益效果是本發明的預催化型粘接膠在有足夠的強度前提下，可明顯延長混膠塗膠以及粘接所需要的時間，尤其適用於太陽能晶片切割臨時粘接使用。
在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述環氧樹脂為含有兩個或兩個以上環氧基團的有機化合物，通常是指二官能環氧基雙酚A環氧樹脂或雙酚F環氧樹脂的一種或兩種混合。進一步，所述增韌型環氧樹脂為聚氨酯改性環氧樹脂(優選市售姜堰市恆創絕緣材料有限公司的102C-1型號改性環氧樹脂)以及端羧基液體橡膠改性環氧樹脂(優選市售CVC公司861340型號改性環氧樹脂)中的一種或兩種混合。進一步，所述填料為親水型重質碳酸鈣及輕質碳酸鈣的一種或兩種混合物。進一步，所述觸變劑為親水型氣相矽。進一步，所述預催化型固化劑包括以下重量份數的原料聚硫醇固化劑100份，催化劑4 10份，有機酸I 2. 5份。進一步，所述聚硫醇固化劑為市售BASF公司capcure3800型號以及GABRIEL公司GPM800型號中的一種或兩種的混合物。進一步，所述催化劑為N-氨乙基哌嗪、三_( 二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、BDMA(卞基二甲胺)等含叔胺的一種或幾種的混合物。進一步，所述有機酸，為市售檸檬酸、巴比妥酸、2-乙基己酸等。本發明解決上述技術問題的另一技術方案如下一種預催化型粘接膠的製備方法，包括所述A組分的製備步驟及所述B組分的製備步驟；其中，所述A組分的製備步驟如下將重量份數為50 68份的環氧樹脂、I 10份的增韌型環氧樹脂、10 25份的填料以及0. 5 5份的觸變劑加入攪拌機內混合，抽真空後，再進行機械攪拌，出料，即得所述A組分；所述B組分的製備步驟如下將重量份數為75 90份的預催化型固化劑，10 25份的填料加入攪拌機內混合，抽真空後,再進行機械攪拌，出料,即得所述B組分。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述預催化型固化劑的製備步驟為將重量分數為4 10份的催化劑，I 2. 5份的有機酸進行混合併不斷攪拌，然後再進行預反應至反應均勻，反應完成後冷卻到室溫，再加入重量分數為100份聚硫醇固化劑，並混合均勻，即得到所述預催化型固化齊IJ;其中所述催化劑與所述有機酸的重量比為4 I。進一步,所述預反應的工藝條件為在60 80°C的溫度下預反應4 6小時。進一步，在所述A組分的製備步驟中，所述抽真空後的反應壓力為-0. I -0. 08MPa，所述機械攪拌的工藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘，公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小時。進一步，在所述B組分的製備步驟中，所述抽真空後的反應壓力為-0. I -0. 08MPa，所述機械攪拌的工藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘，公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小時。使用時，將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在23 25°C，固化4 6小時，即可進行晶片切割。
具體實施例方式以下對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。實施例I 準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂67份，聚氨酯增韌環氧樹脂102C-1樹脂10份，重質碳酸鈣10份，輕質碳酸鈣10份，親水型氣相二氧化矽5份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. IMPa,於自轉速度為1000轉/分鐘，公轉速度為8轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；按重量稱取DMP-30催化劑4份，巴比妥酸I份，直接混合後在60°C下預反應4小時，反應完成後冷卻到室溫，再與聚硫醇固化劑capcure3800 100份混合均勻，得到預催化型固化劑備用。準確稱取固化劑各組分如下預催化型固化劑80份，碳酸鈣20份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. IMPa,於自轉速度為1000轉/分鐘，公轉速度為8轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。使用時，將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在23°C，固化4小時，即可進行晶片切割。實施例2準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂50份，聚氨酯增韌環氧102C-1樹脂2份，輕質碳酸鈣10份，親水型氣相二氧化矽I份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 08MPa，於自轉速度為500轉/分鐘，公轉速度為5轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；按重量稱取BDMA催化劑10份，2_乙基己酸2. 5份，直接混合後在80°C下預反應6小時，反應完成後冷卻到室溫，再與聚硫醇固化劑capcure3800100份混合均勻，得到預催化型固化劑備用。準確稱取固化劑各組分如下預催化型固化劑75份，碳酸鈣25份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 08MPa,於自轉速度為500轉/分鐘，公轉速度為5轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在25°C，固化6小時，即可進行晶片切割。實施例3準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂59份，端羧基橡膠增韌環氧861340樹脂5份，重質碳酸鈣5份，輕質碳酸鈣7份，親水型氣相二氧化矽2. 5份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 09MPa,於自轉速度為800轉/分鐘，公轉速度為7轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；按重量稱取N-氨乙基哌嗪催化劑6份，檸檬酸I. 5份，直接混合後在70°C下預反應5小時，反應完成後冷卻到室溫，再與聚硫醇固化劑GPM800100份混合均勻，得到預催化型固化劑備用。
準確稱取固化劑各組分如下預催化型固化劑85份，碳酸鈣15份將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 08MPa,於自轉速度為800轉/分鐘，公轉速度為7轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在24°C，固化5小時，即可進行晶片切割。實施例4 準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂50份，雙酚F型環氧樹脂10份，端羧基橡膠增韌環氧861340樹脂7份，重質碳酸鈣2份，輕質碳酸鈣20份，親水型氣相二氧化矽3份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. IMPa，於自轉速度為700轉/分鐘，公轉速度為6轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；按重量稱取N-氨乙基哌嗪催化劑8份，2-乙基己酸2份，直接混合後在70°C下預反應6小時，反應完成後冷卻到室溫，再與聚硫醇固化劑GPM800100份混合均勻，得到預催化型固化劑備用。準確稱取固化劑各組分如下預催化型固化劑80份，碳酸鈣20份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 06MPa,於自轉速度為700轉/分鐘，公轉速度為6轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接。對比實施例I準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂67份，聚氨酯增韌環氧樹脂102C-1樹脂10份，重質碳酸鈣10份，輕質碳酸鈣10份，親水型氣相二氧化矽5份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. IMPa,於自轉速度為1000轉/分鐘，公轉速度為8轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；準確稱取固化劑各組分如下capcure3800固化劑80份，DMP-30催化劑4份，碳酸鈣20份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. IMPa,於自轉速度為1000轉/分鐘，公轉速度為8轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。使用時，將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在23°C，固化4小時，即可進行晶片切割。對比實施例2準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂50份，聚氨酯增韌環氧102C-1樹脂2份，輕質碳酸鈣10份，親水型氣相二氧化矽I份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 08MPa，於自轉速度為500轉/分鐘，公轉速度為5轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；準確稱取固化劑各組分如下capcure3800固化劑75份，BDMA催化劑10份，碳酸鈣25份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 08MPa,於自轉速度為500轉/分鐘，公轉速度為5轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在25°C，固化6小時，即可進行晶片切割。對比實施例3準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂59份，端羧基橡膠增韌環氧861340樹脂5份，重質碳酸鈣5份，輕質碳酸鈣7份，親水型氣相二氧化矽2. 5份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 05MPa,於自轉速度為800轉/分鐘，公轉速度為7轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；準確稱取固化劑各組分如下GPM800固化劑85份，N-氨乙基哌嗪催化劑6份，碳酸鈣15份將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 05MPa,於自轉速度為800轉/分鐘，公轉速度為7轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接，溫度控制在24°C，固化5小時，即可進行晶片切割。對比實施例4準確稱取如下各種原料雙酚A型環氧樹脂50份，雙酚F型環氧樹脂10份，端羧基橡膠增韌環氧861340樹脂7份，重質碳酸鈣2份，輕質碳酸鈣20份，親水型氣相二氧化矽3份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 06MPa,於自轉速度為700轉/分鐘，公轉速度為6轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的A組分，包裝放置待用；準確稱取固化劑各組分如下GPM800固化劑80份，N-氨乙基哌嗪催化劑8份，碳酸鈣20份，將上述各原料依次加入雙行星動力混合攪拌機內，抽真空至-0. 06MPa,於自轉速度為700轉/分鐘，公轉速度為6轉/分鐘的條件下，機械攪拌2小時，混合均勻，得到本發明預催化型粘接膠的B組分，包裝放置待用。將所述A組分、B組分按重量百分比為I : I的配比混合均勻，即可進行粘接。對實施例I至4和對比實施例I至4分別做凝膠時間和剪切強度測試。結果表明在保持粘接強度不降低的前提下，本發明預催化型粘接膠相比同類傳統粘接膠，凝膠時間延長10 15分鐘，亦即有效延長了操作時間。這樣，在施工過程中，確保了有較充裕的操作時間來混膠、塗膠和粘接。(具體見表一)凝膠時間的測試依據國標GB/T 12007. 7-1989進行，混膠量按I : I比例取A+B= 30g。粘接強度的測試依據國標GB/T 7124-2008進行剪切強度測試，試片選擇鋁片。表一
權利要求
1.一種預催化型粘接膠，其特徵在幹由重量配比為I : I的A組分和B組分組成； 其中，所述A組分由以下重量份的原料組成環氧樹脂50 68份、增韌型環氧樹脂I 10份、填料10 25份，觸變劑0. 5 5份； 所述B組分由以下重量百分比的原料組成預催化型固化劑75 90份，填料10 25份。
2.根據權利要求I所述的預催化型粘接膠，其特徵在於所述環氧樹脂為含有兩個環氧基團的有機化合物或含有兩個以上環氧基團的有機化合物；所述增韌型環氧樹脂為聚氨酯改性環氧樹脂或端羧基液體橡膠改性環氧樹脂中的任意ー種或兩種的混合；所述填料為親水型重質碳酸鈣或輕質碳酸鈣的任意ー種或兩種的混合物；所述觸變劑為親水型氣相矽。
3.根據權利要求2所述的預催化型粘接膠，其特徵在於所述環氧樹脂為ニ官能環氧基雙酚A環氧樹脂或雙酚F環氧樹脂的任意ー種或兩種的混合；所述增韌型環氧樹脂為102C-1型號改性環氧樹脂或861340型號改性環氧樹脂任意ー種或兩種的混合。
4.根據權利要求I或3任一項所述的預催化型粘接膠，其特徵在於所述預催化型固化劑包括以下重量份數的原料聚硫醇固化劑100份，催化劑4 10份，有機酸I 2. 5份。
5.根據權利要求4所述的預催化型粘接膠，其特徵在於所述催化劑為N-氨こ基哌嗪、三-(ニ甲胺基甲基)苯酚、卞基ニ甲胺中的任意ー種或幾種的混合物；所述有機酸為檸檬酸、巴比妥酸或2-こ基己酸中的任意ー種。
6.一種預催化型粘接膠的製備方法，其特徵在於包括所述A組分的製備步驟及所述B組分的製備步驟；其中， 所述A組分的製備步驟如下將重量份數為50 68份的環氧樹脂、I 10份的增韌型環氧樹脂、10 25份的填料以及0. 5 5份的觸變劑加入攪拌機內混合，抽真空後，再進行機械攪拌，出料，即得所述A組分； 所述B組分的製備步驟如下將重量份數為75 90份的預催化型固化劑，10 25份的填料加入攪拌機內混合，抽真空後，再進行機械攪拌，出料，即得所述B組分。
7.根據權利要求6所述的預催化型粘接膠的製備方法，其特徵在於所述預催化型固化劑的製備步驟為將重量分數為4 10份的催化劑，I 2. 5份的有機酸進行混合併不斷攪拌，然後再進行預反應至反應均勻，反應完成後冷卻到室溫，再加入重量分數為100份聚硫醇固化劑，並混合均勻，即得到所述預催化型固化劑；其中所述催化劑與所述有機酸的重量比為4:1。
8.根據權利要求7所述的預催化型粘接膠的製備方法，其特徵在於所述預反應的エ藝條件為在60 80°C的溫度下預反應4 6小時。
9.根據權利要求6至8任一項所述的預催化型粘接膠的製備方法，其特徵在於在所述A組分的製備步驟中，所述抽真空後的反應壓カ為-0. I -0. 08MPa，所述機械攪拌的エ藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘，公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下，攪拌2小吋。
10.根據權利要求6至8任一項所述的預催化型粘接膠的製備方法，其特徵在於在所述B組分的製備步驟中，所述抽真空後的反應壓カ為-0. I -0. 08MPa，所述機械攪拌的エ藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘，公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小吋。
全文摘要
本發明涉及一種預催化型粘接膠及其製備方法，由重量配比為1∶1的A組分和B組分組成。方法步驟包括先分別製備A組分、預催化型固化劑和B組分，然後在使用時將所述A組分、B組分按重量百分比為1∶1的配比混合均勻，即可進行粘接。本發明的預催化型粘接膠具有良好的粘接強度、柔韌性及親水性能的前提下，有較充裕的操作時間來混膠、塗膠和粘接，尤其適用於太陽能晶矽切片臨時粘接接。
文檔編號C09J163/02GK102627931SQ20121008050
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者王建斌, 解海華, 許願 申請人:煙臺德邦科技有限公司