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一種常溫擦拭磷化液及其製備方法

2023-05-30 23:53:21 3

一種常溫擦拭磷化液及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種常溫擦拭磷化液及其製備方法,所述磷化液包括氧化鋅、磷酸、硝酸鈣、硝酸鎳、檸檬酸、亞硝酸鈉、氯酸鈉、鉬酸鈉、環己六醇六磷酸酯、石油磺酸鈉、苯乙醇胺、2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸、N,N-二甲基丙烯醯胺和水;其製備方法為先將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫攪拌均勻,放冷後,再加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下保溫,然後加入檸檬酸、氯酸鈉、鉬酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌保溫,最後加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N-二甲基丙烯醯胺,升溫攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。本發明的磷化液在工件上塗裝後不需要用水衝洗,生成的磷化膜不吸潮,對粉末塗料和油漆的附著力好。
【專利說明】一種常溫擦拭磷化液及其製備方法

【技術領域】
[0001]本發明屬於金屬製品表面處理【技術領域】,具體涉及一種常溫擦拭磷化液及其製備方法。

【背景技術】
[0002]磷化作為一種表面化學處理方法,是指將金屬表面與含磷酸二氫鹽的酸性溶液接觸,通過一定的化學或電化學過程使金屬件表面形成一層穩定的、不溶性的無機化合物膜層的過程。磷化反應是一種典型的局部多相反應,本質上屬於電化學反應,當金屬在浸入含有磷酸鹽的溶液中,在其表面形成許多微腐蝕電池,發生輕微浸蝕,在溶液-金屬界面處,酸濃度降低,所形成金屬磷酸鹽化學轉化膜稱之為磷化膜。由於磷化膜具有多孔性,極大地提高了表面積,從而大大提高了金屬表面與塗層之間的附著力;又由於磷化膜為電的不良導體,緻密均勻的磷化膜大大降低了金屬表面的電位差,使金屬表面形成了一層近乎等電位體的膜層,從而抑制了金屬表面微電池的形成,大大降低了金屬表面電化學腐蝕,從而極大地提高了金屬表面的耐腐蝕性。
[0003]磷化工藝操作簡便,成本低廉,經過磷化處理的工件,其優良的物理機械性能如強度、硬度、彈性、磁性、延展性等保持不變,而被處理的金屬表面,由於形成均勻緻密的磷化膜,其金屬表面的性能大大提高。因此金屬的磷化處理工藝在工業上的到了廣泛應用,尤其是在金屬表面塗裝領域,塗裝前的磷化是金屬塗裝前處理中的一個不可缺少的主要工序,也是塗裝前處理質量的關鍵。
[0004]磷化液主要用於電鍍、油漆或工件的加工前處理和封存處理,用作塗料的底層,增強塗裝膜層(如塗料塗層)與工件間結合力,提高塗裝後工件表面塗層的耐蝕性,還可用作金屬冷加工時的潤滑層、金屬表面保護層以及用作電機矽鋼片的絕緣處理、壓鑄模具的防粘處理等,被廣泛應用於汽車、船舶、航空航天、機械製造及家電等工業生產中。
[0005]目前市場上大多數磷化液產品的塗裝過程繁瑣,塗完磷化液後還需要用水衝洗,產生汙水後向外排放,造成環境汙染,而免水洗磷化液塗裝後工件對塗料和油漆的附著力差。


【發明內容】

[0006]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種常溫擦拭磷化液及其製備方法,該磷化液在工件上塗裝後不需要用水衝洗,生成的磷化膜不吸潮,對粉末塗料和油漆的附著力好。
[0007]一種常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅4?10份,磷酸2?9份,硝酸鈣3?8份,硝酸鎳I?7份,檸檬酸2?10份,亞硝酸鈉3?9份,氯酸鈉2?8份,鑰酸鈉3?10份,環己六醇六磷酸酯4?12份,石油磺酸鈉2?7份,苯乙醇胺3?10份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸2?9份,N, N- 二甲基丙烯醯胺3?10份,水15?25份。
[0008]作為上述發明的進一步改進,所述常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅5?9份,磷酸4?8份,硝酸鈣4?7份,硝酸鎳2?6份,檸檬酸4?9份,亞硝酸鈉5?8份,氯酸鈉3?6份,鑰酸鈉5?9份,環己六醇六磷酸酯6?10份,石油磺酸鈉3?6份,苯乙醇胺4?8份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸4?7份,N,N- 二甲基丙烯醯胺5?9份,水18?22份。
[0009]作為上述發明的進一步改進,所述常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅8份,磷酸7份,硝酸鈣6份,硝酸鎳5份,檸檬酸7份,亞硝酸鈉6份,氯酸鈉4份,鑰酸鈉8份,環己六醇六磷酸酯8份,石油磺酸鈉4份,苯乙醇胺6份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸5份,N, N- 二甲基丙烯醯胺7份,水20份。
[0010]上述常溫擦拭磷化液的製備方法,包括以下步驟:
步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至70?90°C,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ;
步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於70?90°C保溫I?3h,放冷後,得到混合物II ;
步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於70?90°C保溫I?3h,放冷後,得到混合物III ;
步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至50?70°C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
[0011]作為上述發明的進一步改進,步驟2所述保溫過程的真空度為-0.08?-0.1Mpa0
[0012]作為上述發明的進一步改進,步驟3所述保溫過程的真空度為-0.08?-0.1Mpa0
[0013]本發明的常溫擦拭磷化液與現有技術相比,其顯著優點在於:第一,操作方便,使用該磷化液對工件進行處理時,不必把工件浸入處理液中,只需用抹布或棉布蘸處理液在工件表面進行擦拭,而且對工件浸泡、噴淋、塗抹後不需進行水洗;第二,磷化液穩定性好、成膜時間短、除油效果好,鐵鏽轉化能力強,形成的磷化膜對粉末塗料和油漆的附著力良好,耐蝕性強、不吸潮,磷化膜較薄,具有優良的延伸性和與金屬基體的結合力;第三,應用範圍廣泛,各種鋼鐵產品,包括工業的和民用的行業都可以使用。

【具體實施方式】
[0014]實施例1
一種常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅4份,磷酸2份,硝酸鈣3份,硝酸鎳I份,檸檬酸2份,亞硝酸鈉3份,氯酸鈉2份,鑰酸鈉3份,環己六醇六磷酸酯4份,石油磺酸鈉2份,苯乙醇胺3份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸2份,N,N- 二甲基丙烯醯胺3份,水15份。
[0015]上述常溫擦拭磷化液的製備方法,包括以下步驟:
步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至70°c,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ;
步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於700C、-0.08Mpa真空條件下保溫3h,放冷後,得到混合物II ;
步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於70°C、-0.0SMpa真空條件下保溫3h,放冷後,得到混合物III ; 步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至50°C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
[0016]實施例2
一種常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅5份,磷酸4份,硝酸鈣4份,硝酸鎳2份,檸檬酸4份,亞硝酸鈉5份,氯酸鈉3份,鑰酸鈉5份,環己六醇六磷酸酯6份,石油磺酸鈉3份,苯乙醇胺4份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸4份,N,N- 二甲基丙烯醯胺5份,水18份。
[0017]上述常溫擦拭磷化液的製備方法,包括以下步驟:
步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至80°c,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ;
步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於800C、-0.09Mpa真空條件下保溫2h,放冷後,得到混合物II ;
步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於80°C、-0.09Mpa真空條件下保溫2h,放冷後,得到混合物III ;
步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至60°C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
[0018]實施例3
一種常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅8份,磷酸7份,硝酸鈣6份,硝酸鎳5份,檸檬酸7份,亞硝酸鈉6份,氯酸鈉4份,鑰酸鈉8份,環己六醇六磷酸酯8份,石油磺酸鈉4份,苯乙醇胺6份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸5份,N,N- 二甲基丙烯醯胺7份,水20份。
[0019]上述常溫擦拭磷化液的製備方法,包括以下步驟:
步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至75°c,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ;
步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於85°C、-0.08Mpa真空條件下保溫1.5h,放冷後,得到混合物II ;
步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於75°C、-0.0SMpa真空條件下保溫2h,放冷後,得到混合物III ;
步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至65 °C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
[0020]實施例4
一種常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅9份,磷酸8份,硝酸鈣7份,硝酸鎳6份,檸檬酸9份,亞硝酸鈉8份,氯酸鈉6份,鑰酸鈉9份,環己六醇六磷酸酯10份,石油磺酸鈉6份,苯乙醇胺8份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸7份,N, N- 二甲基丙烯醯胺9份,水22份。
[0021]上述常溫擦拭磷化液的製備方法,包括以下步驟:
步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至85°c,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ;
步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於80°C、-0.09Mpa真空條件下保溫2h,放冷後,得到混合物II ;
步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於75°C、-0.09Mpa真空條件下保溫2h,放冷後,得到混合物III ;
步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至65 °C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
[0022]實施例5
一種常溫擦拭磷化液,以重量份計包括:氧化鋅10份,磷酸9份,硝酸鈣8份,硝酸鎳7份,檸檬酸10份,亞硝酸鈉9份,氯酸鈉8份,鑰酸鈉10份,環己六醇六磷酸酯12份,石油磺酸鈉7份,苯乙醇胺10份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸9份,N, N- 二甲基丙烯醯胺10份,水25份。
[0023]上述常溫擦拭磷化液的製備方法,包括以下步驟:
步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至90°C,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ;
步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於900C、-0.08Mpa真空條件下保溫lh,放冷後,得到混合物II ;
步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於90°C、-0.0SMpa真空條件下保溫lh,放冷後,得到混合物III ;
步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至70°C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
[0024]實施例1至5所得磷化液在常溫條件下對鐵、鋅、鋁以及各種合金等金屬進行磷化處理,所得磷化膜的耐硫酸銅時間在10分鐘以上,磷化面積可達90?120m2/kg,膜重可達5.2?6.3g/m2。由此可見,本發明的磷化液不僅具有優良的磷化效果,而且可在常溫下進行磷化,有效節省了能耗,縮短了磷化的時間。
【權利要求】
1.一種常溫擦拭磷化液,其特徵在於:以重量份計包括:氧化鋅4?10份,磷酸2?9份,硝酸鈣3?8份,硝酸鎳I?7份,檸檬酸2?10份,亞硝酸鈉3?9份,氯酸鈉2?8份,鑰酸鈉3?10份,環己六醇六磷酸酯4?12份,石油磺酸鈉2?7份,苯乙醇胺3?10份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸2?9份,N, N- 二甲基丙烯醯胺3?10份,水15?25份。
2.根據權利要求1所述的常溫擦拭磷化液,其特徵在於:所述常溫擦拭磷化液以重量份計包括:氧化鋅5?9份,磷酸4?8份,硝酸鈣4?7份,硝酸鎳2?6份,檸檬酸4?9份,亞硝酸鈉5?8份,氯酸鈉3?6份,鑰酸鈉5?9份,環己六醇六磷酸酯6?10份,石油磺酸鈉3?6份,苯乙醇胺4?8份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸4?7份,N,N- 二甲基丙烯醯胺5?9份,水18?22份。
3.根據權利要求1所述的常溫擦拭磷化液,其特徵在於:所述常溫擦拭磷化液以重量份計包括:氧化鋅8份,磷酸7份,硝酸鈣6份,硝酸鎳5份,檸檬酸7份,亞硝酸鈉6份,氯酸鈉4份,鑰酸鈉8份,環己六醇六磷酸酯8份,石油磺酸鈉4份,苯乙醇胺6份,2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸5份,N, N- 二甲基丙烯醯胺7份,水20份。
4.權利要求1至3任一項所述的常溫擦拭磷化液的製備方法,其特徵在於:包括以下步驟: 步驟1,將氧化鋅、硝酸鈣和硝酸鎳加入水中,升溫至70?90°C,攪拌均勻,放冷後,得到混合物I ; 步驟2,在步驟I所得混合物I中加入磷酸、亞硝酸鈉和石油磺酸鈉,在攪拌下於70?90°C保溫I?3h,放冷後,得到混合物II ; 步驟3,在步驟2所得混合物II中加入檸檬酸、氯酸鈉、鑰酸鈉、環己六醇六磷酸酯和苯乙醇胺,在攪拌下於70?90°C保溫I?3h,放冷後,得到混合物III ; 步驟4,在步驟3混合物III中加入2-丙烯醯胺基十二烷基磺酸和N,N- 二甲基丙烯醯胺,升溫至50?70°C,攪拌均勻,放冷後,得到磷化液。
5.根據權利要求4所述的常溫擦拭磷化液的製備方法,其特徵在於:步驟2所述保溫過程的真空度為-0.08?-0.1Mpa0
6.根據權利要求4所述的常溫擦拭磷化液的製備方法,其特徵在於:步驟3所述保溫過程的真空度為-0.08?-0.1Mpa0
【文檔編號】C23C22/42GK104264142SQ201410525399
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月9日 優先權日:2014年10月9日
【發明者】陳凌, 王琰, 任琪, 程曉 申請人:無錫康柏斯機械科技有限公司

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