一種花狀氧化鋅納米顆粒團簇的製備方法與流程

2023-06-17 11:36:47

本發明涉及一種納米氧化鋅的製備方法，具體是一種花狀氧化鋅納米顆粒團簇的製備方法。

背景技術：

氧化鋅在室溫下的禁帶寬度約為3.37eV，具有良好的導熱、導電、壓電、光電特性，而且化學性質穩定，因此在太陽能電池、鋰離子電池、紫外雷射發射器、氣體傳感器、場發射器件等多個領域得到廣泛應用。此外，氧化鋅具有原材料資源豐富，價格低廉，綠色環保等優點，可以進行大規模生產。氧化鋅納米材料的性能取決於其形貌和尺寸，因此合成不同形貌和尺寸的氧化鋅納米材料來研究其新的性能並找到相應的應用領域已成為新的研究方向。大量文獻報導了用不同的方法製備出各種不同形貌的納米氧化鋅，如納米顆粒、納米線、納米棒、納米帶、納米管、納米片等，常用的製備方法有水熱法、溶膠凝膠法、微乳液法和沉澱法等。

文獻「張現利.ZnO納米材料的製備及性能研究[D].安徽:安徽大學,2009.」報導了一種花瓣狀氧化鋅的製備方法，即採用直接沉澱法在醋酸鋅和氫氧化鈉摩爾比為1:2、溫度為80℃到100℃、溶劑為丙三醇的條件下反應24h。該方法反應時間較長，而且用丙三醇做溶劑，成本高，在實際生產中有一定的局限性。

文獻「謝志強.氧化鋅納米棒的水熱法製備及其光催化性能的研究[D].南寧:廣西大學，2012.」採用分析純氧化鋅作為鋅源，氫氧化鈉為礦化劑，以鹽酸調控反應溶液的鹼度，用水熱合成方法在60℃，18h的反應條件下製備出了許多納米顆粒聚集在一起的花狀氧化鋅。該水熱合成法對設備要求高，危險係數大，有一定的操作難度。

技術實現要素：

本發明的目的是克服上述現有技術的不足，提供一種花狀氧化鋅納米顆粒團簇的製備方法，工藝流程簡單，操作方便，反應過程中無添加劑、模板，保證了產品純度，而且反應溫度低，反應時間短，成本和能耗低，可以大規模工業化生產

為了達到上述目的，本發明採取的技術方案為：

一種製備花狀氧化鋅納米顆粒團簇的方法，包括以下步驟：

1)將沉澱劑加入到鋅鹽溶液中，攪拌0.5-1h；其中，鋅鹽溶液的摩爾濃度為0.001-0.004mol/L，沉澱劑與鋅鹽的摩爾比為1:10；

2)將步驟1)攪拌後的溶液加熱至90-100℃，攪拌4-6h後降至室溫、洗滌、乾燥，得到花狀氧化鋅納米顆粒團簇。

本發明進一步的改進在於，所述鋅鹽溶液是通過將六水合硝酸鋅溶於水中製得。

本發明進一步的改進在於，所述沉澱劑為氫氧化鈉。

本發明進一步的改進在於，所述步驟1)中攪拌是在室溫下進行的。

本發明進一步的改進在於，降溫採用自然降至室溫。

本發明進一步的改進在於，洗滌採用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次。

本發明進一步的改進在於，乾燥是在恆溫乾燥箱中進行。

本發明進一步的改進在於，乾燥的溫度為60-80℃，時間為10-12h。

與現有技術相比，本發明具有的有益效果：本發明以鋅鹽和沉澱劑為原料，採用直接沉澱法在90-100℃下反應4-6h，合成了形貌可控的花狀氧化鋅納米顆粒團簇。氧化鋅納米顆粒分布均勻，尺寸為20-40納米，可廣泛應用於催化、生物醫藥、傳感器、電磁吸收、光致發光、氣敏及壓敏電阻等領域。本發明與現有技術相比，具有方法簡便，成本低的優點，僅僅通過沉澱法即可製得花狀氧化鋅納米顆粒團簇，工藝流程簡單，操作方便，反應過程中無添加劑、模板，並保證了產品純度，而且反應溫度低，反應時間短，成本和能耗低，環境友好，可以大規模工業化生產。

進一步，沉澱劑為氫氧化鈉，是因為氫氧化鈉具有較強的鹼性，可以作為鹼源。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中氧化鋅的XRD圖；

圖2為本發明實施例1中不同放大倍數下氧化鋅的SEM圖。其中，圖2(a)放大倍數為30000，圖2(b)方法倍數為110000。

具體實施方式

下面結合附圖與實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1

稱取0.1188g六水合硝酸鋅溶解於400mL蒸餾水中，加入0.1600g氫氧化鈉到上述鋅鹽溶液中，室溫下混合攪拌0.5h。然後加熱上述溶液至95℃，反應5h。反應結束待自然降至室溫，產物用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，60℃的恆溫乾燥箱中乾燥10h，即可得到白色氧化鋅粉體。

參見圖1，從圖1可以看出製備的納米氧化鋅為纖鋅礦型，且純度高，無雜質峰。

參見圖2，從圖2(a)可以看出製備出的氧化鋅納米顆粒自組裝成了一種花狀團簇，從圖2(b)可以看出氧化鋅納米顆粒分布均勻，尺寸為20-40納米。

實施例2

稱取0.2380g六水合硝酸鋅溶解於400mL蒸餾水中，加入0.3200g氫氧化鈉到上述鋅鹽溶液中，室溫下混合攪拌0.8h。然後加熱上述溶液至95℃，反應6h。反應結束待自然降至室溫，產物用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，70℃的恆溫乾燥箱中乾燥11h，即可得到白色氧化鋅粉體。

實施例3

稱取0.2975g六水合硝酸鋅溶解於400mL蒸餾水中，加入0.3999g氫氧化鈉到上述鋅鹽溶液中，室溫下混合攪拌1h。然後加熱上述溶液至90℃，反應6h。反應結束待自然降至室溫，產物用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，70℃的恆溫乾燥箱中乾燥12h，即可得到白色氧化鋅粉體。

實施例4

稱取0.3572g六水合硝酸鋅溶解於400mL蒸餾水中，加入0.4800g氫氧化鈉到上述鋅鹽溶液中，室溫下混合攪拌0.8h。然後加熱上述溶液至100℃，反應5h。反應結束待自然降至室溫，產物用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，80℃的恆溫乾燥箱中乾燥10h，即可得到白色氧化鋅粉體。

實施例5

稱取0.4760g六水合硝酸鋅溶解於400mL蒸餾水中，加入0.6400g氫氧化鈉到上述鋅鹽溶液中，室溫下混合攪拌1h。然後加熱上述溶液至100℃，反應4h。反應結束待自然降至室溫，產物用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，80℃的恆溫乾燥箱中乾燥12h，即可得到白色氧化鋅粉體。

實施例6

1)將六水合硝酸鋅溶於水中製得鋅鹽溶液，將氫氧化鈉加入到鋅鹽溶液中，室溫下攪拌0.5h，得到水溶性鋅鹽溶液；其中，鋅鹽溶液的摩爾濃度為0.001mol/L，氫氧化鈉與六水合硝酸鋅的摩爾比為1:10；

2)將步驟1)所得溶液加熱至100℃，攪拌4h後，自然降溫至室溫，採用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，於恆溫乾燥箱中，在60℃乾燥12h，得到花狀氧化鋅納米顆粒團簇。

實施例7

1)將六水合硝酸鋅溶於水中製得鋅鹽溶液，將氫氧化鈉加入到鋅鹽溶液中，室溫下攪拌1h，得到水溶性鋅鹽溶液；其中，鋅鹽溶液的摩爾濃度為0.004mol/L，氫氧化鈉與六水合硝酸鋅的摩爾比為1:10；

2)將步驟1)所得溶液加熱至90℃，攪拌6h後，自然降溫至室溫，採用蒸餾水清洗至pH值為7，再用無水乙醇清洗3次，於恆溫乾燥箱中，在80℃乾燥10h，得到花狀氧化鋅納米顆粒團簇。