低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料及其製備方法
2023-06-16 04:08:26 1
專利名稱：低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料及其製備方法
技術領域：
本發明屬於電感材料製備技術領域，特別涉及一種低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料及其製備方法。
背景技術：
疊層片式電感類元件的工藝技術關鍵和難點是磁介質材料與內電極材料的共燒。從導電性、耐氧化性及成本三個方面考慮，導電漿料一般選擇銀漿料，但是銀的熔點只有961℃。這就要求鐵氧體軟磁介質材料在具有高磁導率和高品質因數的同時，燒結溫度必須低於900℃。目前，隨著電子技術的發展，電子電路的應用頻段越來越高，已經達到了GHz級，這就要求相應電子元件的使用頻率也要隨之提高。目前，國內外應用的片式電感材料主要是NiZnCu鐵氧體，但是其最高使用頻率只有100MHz，無法應用於甚高頻段。目前，急需一種可以應用於甚高頻段具有高磁導率，高品質因數，低燒結溫度的軟磁材料。
發明內容
本發明的目的是提出一種低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料及其製備方法，該種材料具有截止頻率高，使用頻段寬，在甚高頻段具有高磁導率，高品質因數，且其燒結溫度低，其特徵在於所述低溫燒結甚高頻片式電感、片式磁珠材料的配方組成是主料為Y-型BaSrPbZnCoCu平面六角軟磁鐵氧體，輔料為Bi2O3+Al2O3+PbO+B2O3+SiO2+CaF2+LiF複合低燒助燒劑，配方中主料所佔重量百分比為95-100％，輔料助燒劑含量為0-5％。
所述低溫燒結甚高頻片式電感、片式磁珠材料的製備工藝包括如下步驟1)平面六角軟磁鐵氧體粉的固相合成①按化學計量比稱取適量的初始原料，其中Fe2O3∶BaCO3∶SrCO3∶Co3O4∶ZnO∶CuO＝1∶(0～0.4)∶(0～0.4)∶(0～0.14)∶(0～0.4)∶(0～0.4)②將原料球磨混合24小時，以無水乙醇或去離子水為介質；③球磨後的漿料於70-100℃烘乾，過200目篩；
④將過篩後的粉料置於高溫電爐中於900-1100℃預燒，保溫2-6小時，即可獲得純淨單相的Y-型平面六角軟磁鐵氧體粉末；2)片式電感或磁珠材料成型①在所得Y-型鐵氧體粉料中加入等量混合的輔料複合低燒助燒劑0～5％②將上步驟所得粉料球磨混合24小時，以無水乙醇或去離子水為介質；③將球磨漿料於70-100℃烘乾，過篩200目，造粒，成型；④將上步驟所得的成型樣品在高溫電爐中於850-920℃燒結0.5-10小時，即得本發明的BaSrPbZnCoCu平面六角軟磁鐵氧體組成的低溫燒結甚高頻片式電感、磁珠材料。
本發明的有益效果是採用低溫燒結法獲得的Y-型BaSrPbZnCoCu平面六角軟磁鐵氧體材料其配方可調，燒結溫度低，燒成溫度寬，製備方法簡單，工藝參數容易控制，適於工業化生產，性能穩定、可靠性好、材料性能指標高。結構上的各向異性，截止頻率比NiZnCu結構鐵氧體高出一個數量級，磁導率在2-40，其製備的甚高頻片式電感、磁珠材料的截止頻率為800MHz至1.8GHz以上，比溫度變化率不大於10-6/℃，電阻率大於109Ω·cm，完全滿足甚高頻片式電感、磁珠材料的要求，具有廣泛的應用前景和巨大的經濟效益。
圖1為本發明實施例1樣品的磁頻譜特性曲線圖；圖2為本發明實施例1樣品的品質因數特性曲線圖；圖3為本發明實施例2樣品的磁頻譜特性曲線圖；圖4為本發明實施例2樣品的品質因數特性曲線圖。
具體實施例方式
本發明為一種低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料及其製備方法。該種材料具有截止頻率高，使用頻段寬，在甚高頻段具有高磁導率，高品質因數的特點，而且其燒結溫度也較低，滿足高可靠性甚高頻片式電感材料的要求；以Fe2O3、BaCO3、SrCO3、PbO、Co3O4、ZnO、CuO為主原料製備BaSrPbZnCoCu平面六角鐵氧體，以輔料Bi2O3+Al2O3+PbO+B2O3+SiO2+CaF2+LiF為複合低燒助燒劑，主料所佔重量百分比為95-100％，輔料助燒劑含量為0-5％。
其製備工藝步驟如下1)平面六角軟磁鐵氧體粉的固相合成①按化學計量比稱取適量的初始原料，其中Fe2O3∶BaCO3∶SrCO3∶Co3O4∶ZnO∶CuO＝1∶(0～0.4)∶(0～0.4)∶(0～0.14)∶(0～0.4)∶(0～0.4)②將原料球磨混合24小時，以無水乙醇或去離子水為介質；③球磨後的漿料於70-100℃烘乾，過200目篩；④將過篩後的粉料置於高溫電爐中於900-1100℃預燒，保溫2-6小時，即可獲得純淨單相的Y-型平面六角軟磁鐵氧體粉末；2)片式電感或磁珠材料成型①在所得Y-型鐵氧體粉料中加入等量混合的輔料複合低燒助燒劑0～5％；②將上步驟所得粉料球磨混合24小時，以無水乙醇或去離子水為介質；③將球磨漿料於70-100℃烘乾，過200目篩，造粒，成型；④將上步驟所得的成型樣品在高溫電爐中於850-920℃燒結0.5-10小時，即得由BaSrPbZnCoCu平面六角軟磁鐵氧體組成的本發明低溫燒結甚高頻片式電感、磁珠材料。
下面再舉實施例進一步說明本發明方法。
實施例1，採用分析純的Fe2O3、BaCO3、SrCO3、PbO、Co3O4、ZnO、CuO為初始原料，按摩爾比Fe2O3∶BaCO3∶SrCO3∶PbO∶Co3O4∶ZnO∶CuO＝1∶0.2∶0.1∶0.09∶0.1∶0.24∶0.12稱取，以無水乙醇為介質球磨混合24小時，70～100℃烘乾，過200目篩，在1000℃、1050℃、1100℃預燒，保溫6小時、4小時、2小時，獲得純淨單相的Y-型軟磁鐵氧體粉料；所得Y-型鐵氧體粉料與以原料為Bi2O3+Al2O3+PbO+B2O3+SiO2+CaF2+LiF等量混合的複合低燒助燒劑，按與鐵氧體粉料重量的重量比5％、3％、1％混和，球磨24小時，烘乾過篩，造粒，成型，分別在850℃，890℃和920℃燒結保溫10小時、6小時、0.5小時，記作樣品1-1，1-2和1-3。環形樣品的外徑20mm，內徑10mm，厚度2.5mm，成型壓力7MPa；片狀樣品的直徑10mm，厚度1mm，成型壓力2MPa。燒成後的片狀樣品上下表面被銀後測量其電阻率。燒成後的環狀樣品用HP4291B(1M-1.8GHz)射頻阻抗分析儀測量磁頻譜及介電譜。圖1給出了樣品的磁頻譜特性曲線，品質因數見圖2所示。所獲得樣品的性能參數見表1。
表1
實施例2，採用分析純的Fe2O3、BaCO3、SrCO3、PbO、Co3O4、ZnO、CuO為初始原料，按摩爾比Fe2O3∶BaCO3∶SrCO3∶PbO∶Co3O4∶ZnO∶CuO＝1∶0.3∶0.05∶0.01∶0.13∶0.1∶0.22稱取，以無水乙醇為介質球磨混合24小時，烘乾，過200目篩，於900℃、950℃、1000℃、1050℃預燒，保溫6小時、4小時、3小時、2小時，獲得純淨單相的Y-型軟磁鐵氧體粉料。所得鐵氧體粉料與以原料為Bi2O3+Al2O3+PbO+B2O3+SiO2+CaF2+LiF等量混合的複合低燒助燒劑，按與鐵氧體粉料重量的重量比的5％、4％、2％、1％混和，球磨24小時，烘乾過篩，造粒，成型，分別在850℃，870℃、900℃和920℃燒結保溫10小時、6小時、4小時、0.5小時，記作樣品2-1，2-2、2-3和2-4。環形樣品的外徑20mm，內徑10mm，厚度2.5mm，成型壓力7MPa；片狀樣品的直徑10mm，厚度1mm，成型壓力2MPa。燒成後的片狀樣品上下表面被銀後測量其電阻率。燒成後的環狀樣品用HP4291B(1M-1.8GHz)射頻阻抗分析儀測量磁頻譜及介電譜。圖1給出了樣品的磁頻譜特性曲線，品質因數見圖2所示。所獲得樣品的性能參數見表2。
表2
上述實例說明，通過配方和工藝的調整，本發明已經獲得了高性能低燒甚高頻片式電感及磁珠材料。加入少量助燒劑，實現了低溫燒結，材料燒結性能好，緻密度高、晶粒尺寸均勻。材料的磁導率在2-40，截止頻率800MHz至1.8GHz以上，比溫度變化率不大於10-6/℃，電阻率大於109Ω·cm，而且實驗表明本發明材料性能穩定，再現性好。
權利要求
1.一種低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料，該種材料具有截止頻率高，使用頻段寬，在甚高頻段具有高磁導率，高品質因數，且其燒結溫度低，其特徵在於所述低溫燒結甚高頻片式電感、片式磁珠材料的配方組成是主料為BaSrPbZnCoCu平面六角軟磁鐵氧體，輔料為Bi2O3+Al2O3+PbO+B2O3+SiO2+CaF2+LiF複合低燒助燒劑；配方中主料所佔重量百分比為95-100％，輔料助燒劑含量為0-5％。
2.一種低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料的製備方法，其特徵在於所述低溫燒結甚高頻片式電感、片式磁珠材料的製備工藝包括如下步驟1)平面六角軟磁鐵氧體粉的固相合成①按化學計量比稱取適量的初始原料，其中Fe2O3∶BaCO3∶SrCO3∶Co3O4∶ZnO∶CuO＝1∶(0～0.4)∶(0～0.4)∶(0～0.14)∶(0～0.4)∶(0～0.4)②將原料球磨混合24小時，以無水乙醇或去離子水為介質；③球磨後的漿料於70-100℃烘乾，過200目篩；④將過篩後的粉料置於高溫電爐中於900-1100℃預燒，保溫2-6小時，即可獲得純淨單相的Y-型平面六角軟磁鐵氧體粉末；2)片式電感或磁珠材料成型①在所得Y-型鐵氧體粉料中加入等量混合的輔料複合低燒助燒劑0～5％②將上步驟所得粉料球磨混合24小時，以無水乙醇或去離子水為介質；③將球磨漿料於70-100℃烘乾，過篩200目，造粒，成型；④將上步驟所得的成型樣品在高溫電爐中於850-920℃燒結0.5-10小時，即得本發明的BaSrPbZnCoCu平面六角軟磁鐵氧體組成的低溫燒結甚高頻片式電感、磁珠材料。
全文摘要
本發明公開了屬於電感材料製備技術領域中的一種低溫燒結甚高頻疊層片式電感、片式磁珠材料及其製備方法。以Fe
文檔編號H01F1/34GK1411008SQ0215378
公開日2003年4月16日 申請日期2002年12月6日 優先權日2002年12月6日
發明者白洋, 周濟, 李龍土, 桂治輪 申請人:清華大學