一種九節龍皂苷i的製備方法

2023-06-15 22:37:16 2

專利名稱：一種九節龍皂苷i的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種九節龍皂苷I的製備方法，尤其是一種從植物中提取九節龍皂苷I的製備方法。

背景技術：
九節龍皂苷I(Ardipusilloside I)，分子式C53H86O22，分子量1075.249，CAS登錄號153127-34-5，主要存在於紫金牛科植物九節龍Ardisia pusilla A.DC.中。其分子式如下
現代研究表明，九節龍皂苷I具有抗腫瘤、增強免疫力作用。
現有技術中，尚沒有適用於九節龍皂苷I工業化大生產的製備工藝報導。


發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的九節龍皂苷I的製備方法。
為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案 取九節龍全株，粉碎，加入其質量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合併萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合併，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入甲醇結晶，分離、乾燥即得。
微波萃取用水量優選為藥材質量6倍量體積。
微波萃取優選功率500W，萃取3次，每次8分鐘。
水飽和正丁醇萃取次數優選為5次。
洗脫用乙醇的濃度優選為40％。
洗脫液的收集量優選為5倍量柱體積。
採用本發明製備九節龍皂苷I，利於大生產操作，能耗小，汙染小。
下面將結合具體實施方式
對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。

具體實施例方式 實施例1 取九節龍全株10Kg，粉碎，加入其質量4倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300W，萃取2次，每次5分鐘，合併萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3次，取正丁醇層，合併，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30％乙醇洗脫，收集3倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入甲醇結晶，分離、乾燥即得九節龍皂苷I 8.7g，經HPLC檢測，純度為98.7％。
實施例2 取九節龍全株10Kg，粉碎，加入其質量8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取4次，每次10分鐘，合併萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取8次，取正丁醇層，合併，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，50％乙醇洗脫，收集8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入甲醇結晶，分離、乾燥即得九節龍皂苷I 12.3g，經HPLC檢測，純度為98.0％。
實施例3 取九節龍全株10Kg，粉碎，加入其質量6倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取3次，每次8分鐘，合併萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取5次，取正丁醇層，合併，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，40％乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入甲醇結晶，分離、乾燥即得九節龍皂苷I 11.2g，經HPLC檢測，純度為99.2％。
權利要求
1.一種九節龍皂苷I的製備方法，其特徵在於所述的方法由下列步驟組成取九節龍全株，粉碎，加入其質量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合併萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合併，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入甲醇結晶，分離、乾燥即得。
2.根據權利要求1所述一種九節龍皂苷I的製備方法，其特徵在於所述的微波萃取用水量為藥材質量6倍量體積。
3.根據權利要求1所述一種九節龍皂苷I的製備方法，其特徵在於所述的微波萃取功率500W，萃取3次，每次8分鐘。
4.根據權利要求1所述一種九節龍皂苷I的製備方法，其特徵在於所述的水飽和正丁醇萃取次數為5次。
5.根據權利要求1所述一種九節龍皂苷I的製備方法，其特徵在於所述的洗脫用乙醇的濃度為40％。
6.根據權利要求1所述一種九節龍皂苷I的製備方法，其特徵在於所述洗脫液的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、能耗少的九節龍皂苷I的製備方法。工藝步驟為取九節龍全株，粉碎，加入其質量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合併萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合併，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入甲醇結晶，分離、乾燥即得。採用本發明製備九節龍皂苷I，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07J71/00GK101812113SQ20101017059
公開日2010年8月25日 申請日期2010年5月13日 優先權日2010年5月13日
發明者王峰, 王琳, 張發成 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司