一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法

2023-06-08 23:18:21 4

專利名稱：一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法
技術領域：
本發明屬於高性能陶瓷製備技術領域，特別涉及一種注射成型製造齒狀異形 陶瓷部件的方法。
背景技術：
多齒氧化物陶瓷部件在機械、化工和汽車等領域有廣泛的應用，例如氧化鋯 或氧化鋁陶瓷齒輪和陶瓷螺旋等。目前製造這種多齒氧化物陶瓷部件的方法包括 等靜壓、幹壓、注漿和熱壓鑄等方法。陶瓷幹壓成型雖然效率較高，但成型產品 存在密度差異、顯微結構不均勻的現象，同時不易成型複雜形狀和異形產品；冷 等靜壓成型可得到高密度和高均勻性的成型坯體，但難以成型形狀複雜的陶瓷零 部件，且成型效率低和手工操作多。陶瓷注漿成型雖可成型異形產品，達到近淨 尺寸，但成型坯體易產生密度不均和成分偏析，成型尺寸精度低和產品可靠性下 降等問題，並且成型為手工操作以及坯體乾燥效率低。熱壓鑄成型最大的問題生 產周期長，是效率低下，排除石蠟等有機粘結劑需要幾十甚至上百小時，且排蠟 過程中容易產生氣孔和開裂等缺陷。
陶瓷注射成型技術源於塑料注射成型技術，可以實現快速、精密製造複雜形 狀陶瓷部件。陶瓷注射成型中，陶瓷顆粒的流動性是靠顆粒表面包覆的高含量有 機粘結劑實現的，有機粘結劑的含量(重量比)在陶瓷注射混合料中為10-20% 之間。成型坯體中的這些有機粘結劑在燒結之前必須排除，即需要進行脫脂。過 去陶瓷注射成型主要採用緩慢加熱的方法進行脫脂，使有機粘結劑分解逐漸排 除，需要幾十個小時甚至100小時以上，時間長，效率低，並且在脫脂過程中容易產生開裂和變形等缺陷，因此限制了陶瓷注射成型的應用，特別是要製備多齒
狀異型陶瓷類產品非常困難。

發明內容
本發明的目的是提供一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法。 一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法，其特徵在於，該方法步驟為
(1) 混合陶瓷粉體和有機粘結劑將陶瓷粉體和有機粘結劑混合均勻得到注射 成型混合料，所述注射成型混合料中，陶瓷粉體的重量百分含量為81-90%，有 機粘結劑的重量百分含量為10-19%;
所述陶瓷粉體為氧化鋯、氧化鋁或莫來石中的一種或幾種； 所述有機粘結劑由非水溶性粘結劑、水溶性粘結劑、表面活性劑、低熔點有 機物和增塑劑組成，各組分重量百分含量為非水溶性粘結劑15-30%;水溶性 粘結劑45-65%;表面活性劑1-5%;低熔點有機物5-11%;增塑劑1-11%;
(2) 注射成型注射成型混合料在注射成型機上注射成型得到坯體，注射溫度
在175-195X:之間，注入模具後在2分鐘內脫模得到成型坯體；
(3) 水萃取脫脂將注射成型得到的坯體放入水中，溶解脫除部分水溶性有機
粘結劑，水的溫度在30-5(TC，脫脂時間在6-8小時，水萃取脫脂後的坯體在烘 箱中充分乾燥；
(4) 熱脫脂將乾燥後的坯體放入電加熱爐內，進行熱脫脂，脫除非水溶性粘 結劑和剩餘的水溶性有機粘結劑，以5-8°C/min的升溫速率升溫至550°C，保溫 2-3小時；
(5) 燒結熱脫脂後的坯體進行燒結，燒結溫度在1350-155(TC之間，保溫1-4 小時，隨爐冷卻，得到陶瓷部件。
步驟(l)中，所述混合陶瓷粉體和有機粘結劑在雙輥開煉機或雙螺旋密煉機上進行，陶瓷粉體和非水溶性粘結劑在180-19(TC下混煉5-10分鐘；溫度降至170 "C加入表面活性劑，混煉5-10分鐘；溫度降至15(TC，加入水溶性粘結劑和低熔 點有機物，混煉10-15分鐘；混煉溫度降至12(TC，加入增塑劑，混合10-15分 鍾；最後冷卻破碎得到注射成型混合料，混合料破碎後的顆粒小於3mm。
所述非水溶性粘結劑為兩種高聚物的組合，所述高聚物一種選自聚對苯二甲 酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯，另一種選自聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇 縮丁醛。
所述水溶性粘結劑為聚乙二醇、聚乙烯醇或聚氧化乙烯。 所述表面活性劑為硬脂酸或油酸。
所述增塑劑為對苯二甲酸二丁酯、對苯二甲酸二辛酯或對苯二甲酸二戊酯。 所述低熔點有機物為微晶石蠟、巴西棕櫚蠟或蜂蠟。 步驟(3)中，所述乾燥溫度為40-60T:。
所述燒結在矽鉬棒發熱體的燒結爐或者天然氣高溫窯爐中進行。 本發明的有益效果為本發明提出採用快速注射成型方法製造多齒狀異型陶 瓷部件或產品，其思路和基本技術路線是通過自動注射成型機快速成型得到多齒 狀異型陶瓷坯體，然後採用水萃取脫脂和熱脫脂相結合的二步脫脂法快速排除坯 體內有機粘結劑，然後在高溫爐中燒結，得到緻密均勻和性能優異的齒狀異型陶 瓷產品。本發明可以高效、高精度製造高可靠性多齒氧化物陶瓷部件，多齒氧化 物陶瓷部件厚度大於10mm，製造過程中無變形和開裂缺陷，燒結緻密，具有以 下優點
(1) 自動化程度高，注射成型料從進入注射成型機到充模冷卻得到坯體是全自 動化過程，大大提高了成型效率；
(2) 成型坯體尺寸精度高、表面光潔度高，最終燒結得到的產品可以不進行機械加工或者機械加工量很小，降低了製造成本；
(3) 坯體中陶瓷顆粒分散均勻，可以減少最終產品結構中的不均勻，提高陶瓷 產品的可靠性；
(4) 水萃取脫脂和熱脫脂二歩複合脫脂方法大大提高了脫脂效率，脫脂時間由 傳統熱脫脂的48-60個小時以上降低到8-11個小時；
(5) 水萃取脫脂和熱脫脂二歩複合脫脂方法可以用於製造厚度較大的齒形陶 瓷部件，傳統熱脫脂技術可以製造的最大厚度約8mm的坯體，採用本發明可以 製造厚度約為16mm的坯體，提高了一倍。


圖1是多齒狀氧化物陶瓷部件示意圖； 圖2是快速注射成型工藝流程；
圖3是氧化鋯陶瓷顯微結構的掃描電子顯微鏡照片； 圖4是氧化鋁陶瓷顯微結構的掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步說明 實施例1
本實施例中，陶瓷粉體選用氧化鋯陶瓷粉，氧化鋯粉體平均粒徑d5『0.15pm， 比表面積為8.5m2/g，有機粘結劑由非水溶性粘結劑、水溶性粘結劑、表面活性 劑、低熔點有機物和增塑劑組成，非水溶性粘結劑為聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚 甲基丙烯酸甲酯的組合，以聚乙二醇為水溶性粘結劑，以硬脂酸為表面活性劑， 以對苯二甲酸二丁酯為增塑劑，以微晶石蠟為低熔點有機物。
注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法步驟如下，工藝流程見圖2: (l)混合陶瓷粉體和有機粘結劑將1000g氧化鋯陶瓷粉體和12.4g聚對苯二甲酸乙二醇酯、22.9g聚甲基丙烯酸甲酯加入雙輥開煉機，在19(TC下混煉10分鐘；溫度降至17(TC加入硬脂酸7.1g，混煉10分鐘；溫度降至15(TC，加入聚乙二醇102.4g和微晶石蠟14.1g，混煉10分鐘；混煉溫度降至120'C，加入增塑劑對苯二甲酸二丁酯17.6g，混煉15分鐘；最後冷卻破碎得到混合料，混合料粒度小於3mm;
(2) 注射成型注射成型混合料在注射成型機上注射成型得到坯體，坯體形狀為如圖l所示的齒形，多齒狀異形陶瓷部件齒的個數、中心孔的尺寸可以變化，中心孔尺寸由型芯尺寸決定，可以在0-22mm範圍內變化，齒的個數大於3，部件厚度用H表示，用a表示齒頂圓直徑，用cp,表示多齒狀部件的齒根圓直徑，中心孔尺寸用cp2表示，齒寬用b表示，本實施例中H=16mm， b=5mm， (p產24mm，a=30， cp2分別為0mm、 5mm、 10mm、 15mm (cp2=0時為實心部件)，為4個齒的多齒形部件，注射溫度為175。C，注入模具後在2分鐘內脫模得到成型坯體；
(3) 水萃取脫脂將注射成型得到的坯體放入水中，溶解脫除部分水溶性有機粘結劑，水的溫度為38°C，脫脂時間為7小時，聚乙二醇7小時脫除率為60-70%，
(剩餘的水溶性有機粘結劑可在後續的快速加熱過程中與非水溶性有機粘結劑一起通過熱分解排除)，水萃取脫脂後的坯體在4(TC烘箱中充分乾燥；
(4) 熱脫脂將乾燥後的坯體放入電加熱爐內，進行熱脫脂，脫除非水溶性粘結劑和剩餘的水溶性有機粘結劑，以5°C/min的升溫速率升溫至550°C，保溫3小時；
(5) 燒結熱脫脂後的坯體進行燒結，燒結在矽鉬棒發熱體的燒結爐中進行，燒結溫度為155(TC，保溫2小吋，保溫過後切斷加熱電源隨爐冷卻，得到陶瓷部件。
水萃取脫脂後坯體內已形成連通氣孔，剩餘的非水溶性有機粘結劑就可以在加熱爐中快速加熱排除而不產生變形和開裂。脫脂後的坯體在燒結爐中進行高溫燒結，得到性能優異的緻密陶瓷。
因採用相同的原料和方法製造，所以本實施例所得的不同中心孔尺寸的四種
多齒狀氧化鋯陶瓷部件性能一致上述製備的產品的燒結密度達到了 6.03g/cm3，三點抗彎強度1090土52MPa，斷裂韌性為13.1 ±2.2 MPa ml/2，燒結氧化鋯陶瓷斷面掃描電鏡照片如圖3所示，可見顯微結構均勻緻密，平均晶粒尺寸大約為350nm，沒有氣孔和雜質，保證了陶瓷產品的高強度和高韌性。
製備出來的cp2=0mm的多齒陶瓷部件為沒有中心孔的實心部件，厚度達到16mm，這一厚度是傳統熱壓鑄和熱脫脂技術無法製造的。
實施例2
本實施例中，陶瓷粉體選用氧化鋁陶瓷粉，氧化鋁粉體平均粒徑(15=0.08拜，比表面積為13.5m2/g，有機粘結劑山非水溶性粘結劑、水溶性粘結劑、表面活性劑、低熔點有機物和增塑劑組成，非水溶性粘結劑為聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚乙烯醇縮丁醛的組合，以聚乙二醇為水溶性粘結劑，以硬脂酸為表面活性劑，以對苯二甲酸二丁酯為增塑劑，以微晶石蠟為低熔點有機物。
注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法步驟為
(1) 混合陶瓷粉體和有機粘結劑將1000g氧化鋁陶瓷粉體和ll.Og聚對苯二甲酸乙二醇酯、33.0g聚乙烯醇縮丁醛加入雙輥開煉機，在190"下混煉IO分鐘；溫度降至170。C加入硬脂酸8.8g，混煉10分鐘；溫度降至15(TC，加入聚乙二醇123g和微晶石蠟22g，混煉10分鐘；混煉溫度降至120t:，加入增塑劑對苯二甲酸二丁酯22g，混煉15分鐘；最後冷卻破碎得到混合料，混合料粒度小於3mm;
(2) 注射成型注射成型混合料在注射成型機上注射成型得到坯體，坯體形狀為如圖1所示的齒形，本實施例中H=16mm， b=5mm， cp,二24mm， a=30mm， cp2=10mm，為4個齒的多齒形部件(坯體形狀為中心有一圓孔的多齒狀)，注射溫度為180°C,注入模具後在2分鐘內脫模得到成型坯體；
(3) 水萃取脫脂將注射成型得到的坯體放入水中，溶解脫除部分水溶性有機
粘結劑，水的溫度為45i:，脫脂吋間為8小時，水萃取脫脂後的坯體在4(TC烘箱中乾燥24小時；
(4) 熱脫脂將乾燥後的坯體放入電加熱爐內，進行熱脫脂，脫除非水溶性粘
結劑和剩餘的水溶性有機粘結劑，以8°C/miri的升溫速率升溫至55(TC，保溫3小時；
(5) 燒結熱脫脂後的坯體進行燒結，燒結在天然氣高溫窯爐中進行，燒結溫
度為150(TC，保溫2小時，然後隨爐冷卻，得到陶瓷部件。
得到的氧化鋁陶瓷密度3.97g/cm3，抗彎強度435±30MPa，維氏硬度為21GPa，顯微結構照片見圖4，可見顯微結構均勻緻密，平均晶粒尺寸大約為0.5,，沒有氣孔和雜質，使該氧化鋁陶瓷產品達到高強度和高硬度。
權利要求
1、一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法，其特徵在於，該方法步驟為(1)混合陶瓷粉體和有機粘結劑將陶瓷粉體和有機粘結劑混合均勻得到注射成型混合料，所述注射成型混合料中，陶瓷粉體的重量百分含量為81-90％，有機粘結劑的重量百分含量為10-19％；所述陶瓷粉體為氧化鋯、氧化鋁或莫來石中的一種或幾種；所述有機粘結劑由非水溶性粘結劑、水溶性粘結劑、表面活性劑、低熔點有機物和增塑劑組成，各組分重量百分含量為非水溶性粘結劑15-30％；水溶性粘結劑45-65％；表面活性劑1-5％；低熔點有機物5-11％；增塑劑1-11％；(2)注射成型注射成型混合料在注射成型機上注射成型得到坯體，注射溫度在175-195℃之間，注入模具後在2分鐘內脫模得到成型坯體；(3)水萃取脫脂將注射成型得到的坯體放入水中，溶解脫除部分水溶性有機粘結劑，水的溫度在30-50℃，脫脂時間在6-8小時，水萃取脫脂後的坯體在烘箱中充分乾燥；(4)熱脫脂將乾燥後的坯體放入電加熱爐內，進行熱脫脂，脫除非水溶性粘結劑和剩餘的水溶性有機粘結劑，以5-8℃/min的升溫速率升溫至550℃，保溫2-3小時；(5)燒結熱脫脂後的坯體進行燒結，燒結溫度在1350-1550℃之間，保溫1-4小時，隨爐冷卻，得到陶瓷部件。
2、 根據權利要求1所述的 一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法，其 特徵在於，步驟(1)中，所述混合陶瓷粉體和有機粘結劑在雙輥開煉機或雙螺旋密 煉機上進行，陶瓷粉體和非水溶性粘結劑在180-190。C下混煉5-10分鐘；溫度降至17(TC加入表面活性劑，混煉5-10分鐘；溫度降至15(TC，加入水溶性粘結劑 和低熔點有機物，混煉10-15分鐘；混煉溫度降至120°C，加入增塑劑，混合10-15 分鐘；最後冷卻破碎得到注射成型混合料，混合料破碎後的顆粒小於3mm。
3、 根據權利要求1或2所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法， 其特徵在於，所述非水溶性粘結劑為兩種高聚物的組合，所述高聚物一種選自聚 對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯，另一種選自聚甲基丙烯酸甲酯、 聚乙烯醇縮丁醛。
4、 根據權利要求1或2所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法， 其特徵在於，所述水溶性粘結劑為聚乙二醇、聚乙烯醇或聚氧化乙烯。
5、 根據權利要求1或2所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法， 其特徵在於，所述表面活性劑為硬脂酸或油酸。
6、 根據權利要求1或2所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法， 其特徵在於，所述增塑劑為對苯二甲酸二丁酯、對苯二甲酸二辛酯或對苯二甲酸 二戊酯。
7、 根據權利要求1或2所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法， 其特徵在於，所述低熔點有機物為微晶石蠟、巴西棕櫚蠟或蜂蠟。
8、 根據權利要求1所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法，其 特徵在於，步驟(3)中，所述乾燥溫度為40-60"C。
9、 根據權利要求1所述的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法，其 特徵在於，所述燒結在矽鉬棒發熱體的燒結爐或者天然氣高溫窯爐中進行。
全文摘要
本發明公開了屬於高性能陶瓷製備技術領域的一種注射成型製造齒狀異形陶瓷部件的方法。將陶瓷粉體和有機粘結劑混合均勻得到注射成型混合料，所述注射成型混合料中，陶瓷粉體的重量百分含量為81-90％，有機粘結劑的重量百分含量為10-19％，注射成型混合料在注射成型機上注射成型得到坯體，注射溫度在175-195℃之間，注入模具後在2分鐘內脫模得到成型坯體；然後進行水萃取脫脂及熱脫脂，熱脫脂後的坯體進行燒結，燒結溫度在1350-1550℃之間，保溫1-4小時，隨爐冷卻，得到陶瓷部件。本發明具有自動化程度高、成型和脫脂效率高、坯體均勻、燒結後產品尺寸精度和表面光潔度高以及環保節能等優點。
文檔編號C04B35/63GK101643360SQ20091009064
公開日2010年2月10日 申請日期2009年9月2日 優先權日2009年9月2日
發明者偉 劉, 曾興華, 曾國華, 楊現鋒, 謝志鵬, 翠 賈 申請人:清華大學;景德鎮市新紀元精密陶瓷有限公司