一種大比表面積納米氧化釹製備方法與流程
2023-06-04 22:24:01
本發明屬於稀土氧化物的製備技術領域，尤其涉及一種大比表面積氧化釹的製備方法。
背景技術：
氧化釹是一種用途及其廣泛的稀土氧化物，它主要應用於釹鐵硼（Nd-Fe-B）永磁鐵、電視玻殼、玻璃著色、螢光材料、雷射材料及橡膠工業添加劑，因為氧化釹的色調高雅，且有很好的變色作用，還被廣泛應用於陶瓷、紡織染色、超導以及其他功能材料等高科技領域，且增長勢頭很猛。近年來對氧化釹在催化領域應用的研究也日益廣泛，如催化聚羧酸合成、脂肪醇胺化、合成橡膠等，尤其是大比表面積的納米氧化釹具有更好的性質和用途，其催化活性更高。在鎂合金或鋁合金中添加1.5%～2.5%納米氧化釹，可提高合金的高溫性能、氣密性和耐腐蝕性，廣泛用作航空航天材料。另外，摻納米氧化釹的納米氧化釔鋁石榴石產生短波雷射束，在工業上廣泛用於厚度10mm以下薄型材料的焊接和切削。在醫療上，摻納米氧化釹的納米氧化釔鋁石榴石雷射器代替手術刀用於摘除手術或消毒創傷口。
現有技術製備的納米氧化釹的比表面積都小於50 m2/g，同時工藝過於複雜，生產成本較高，不利於批量化生產，所用原料對環境有汙染，不環保。
技術實現要素：
本發明的目的是突破現有技術存在的瓶頸，提供一種大比表面積納米氧化釹及其製備方法。
實現本發明目的的技術方案包括如下步驟：
（1）在含釹的無機鹽溶液中加入表面活性劑；
（2）在含釹的無機鹽溶液中滴入沉澱劑，調節反應體系PH值至11；
（3）滴加完畢後，對反應體系進行攪拌、陳化，得到沉澱物；
（4）將沉澱物用去離子水洗滌， 再進行真空乾燥；
（5）將真空乾燥後的沉澱物高溫灼燒得到大比表面積的納米氧化釹。
上述技術方案，步驟（1）中所述含釹的無機鹽溶液是氯化釹、硝酸釹中的至少一種，所述含釹的無機鹽溶液的濃度為0.2mol/L～0.6mol/L。
上述技術方案，步驟（1）中所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇20000，所述表面活性劑的質量為所述含釹無機鹽溶液中氧化釹質量的3%～6%。
上述技術方案，步驟（2）中所述沉澱劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉和草酸鈉的混合體，比例為2:1:1，所述沉澱劑濃度為0.3mol/L～0.6mol/L。
上述技術方案，步驟（2）中所述將沉澱劑滴入含釹的無機鹽溶液中滴入速度為1L/min～2L/min。
上述技術方案，步驟（2）中所述調節反應體系PH值至11。
上述技術方案，步驟（3）中所述反應體系攪拌時間是0.5～2小時，所述反應體系陳化溫度為30℃～50℃，陳化時間是3～5小時。
上述技術方案，步驟（4）中去離子水溫度是50℃～60℃，洗滌方式採用離心方式。
上述技術方案，步驟（4）中所述真空乾燥溫度為70℃，真空度為93.3～98.6KPa。
上述技術方案，步驟（4）中所述沉澱物進行灼燒溫度為800℃～1000℃，保溫3～5小時。
採用上述技術方案後，本發明具有以下積極的效果：
（1）本發明通過在含釹的無機鹽溶液中加入表面活性劑，可增加顆粒表面活性，改變顆粒表面的電荷性和各種化學鍵態，增加顆粒彼此之間的分散性，更好的控制晶體粒徑大小和晶體比表面積，從而有利於所製備的納米氧化釹粉體具有較窄的粒徑分布和較大的比表面積；
（2）本發明中通過調節含釹的無機鹽溶液濃度0.2mol/L～0.6mol/L和沉澱劑碳酸鈉、碳酸氫鈉和草酸鈉重量比為2:1:1，濃度為0.3mol/L～0.6mol/L，控制滴加速度1L/min～2L/min，調節反應體系PH值至11，可以得到一次粒徑20～60nm，比表面積60～100 m2/g的納米氧化釹粉體。本發明工藝簡單、成本較低、可控性高，對產品純度和收率有顯著的提高，且對環境沒有汙染，適合工業化生產。
具體實施方式
（實施例1）
本發明是一種大比表面積納米氧化釹的製備方法，具體過程如下：
（1）取1.5mol/L的氯化釹溶液5.9L，加入溫度為50℃的去離子水38.4L，配製成0.2mol/L氯化釹溶液A；
（2）在A溶液中加入60g十二烷基苯磺酸鈉充分攪拌；
（3）分別取碳酸鈉800g、碳酸氫鈉400g和草酸鈉400g，加入溫度為50℃的去離子水51L，配製成0.3mol/L溶液B；
（4）A溶液連續攪拌的情況下，將B溶液滴加到A溶液中，控制滴加速度為1.7L/min，滴加時間30分鐘，B溶液滴加結束後，反應體系的PH值為11，反應體系溫度43℃，同時產生白色沉澱；
（5）繼續攪拌0.5小時，然後陳化3小時；
（6）將沉澱物進行洗滌，洗滌方式採用離心方式，用溫度為50℃的去離子水洗滌，將洗滌後的沉澱物進行真空乾燥，真空乾燥溫度為70℃，真空度為93.3KPa；
（7）將真空乾燥後的沉澱物進行高溫灼燒，灼燒溫度為1000℃，保溫5小時；
（8）最後得到產品氧化釹，經檢測，比表面積73m2/g，其一次粒徑為20～60nm。
（實施例2）
本發明是一種大比表面積納米氧化釹的製備方法，具體過程如下：
（1）取1.8mol/L的硝酸釹溶液4.92L，加入溫度為60℃的去離子水17.2L，配製成0.4mol/L硝酸釹溶液A；
（2）在A溶液中加入75g十二烷基苯磺酸鈉充分攪拌；
（3）分別取碳酸鈉800g、碳酸氫鈉400g和草酸鈉400g，加入溫度為60℃的去離子水30.6L，配製成0.5mol/L溶液B；
（4）A溶液連續攪拌的情況下，將B溶液滴加到A溶液中，控制滴加速度為1.02L/min，滴加時間30分鐘，B溶液滴加結束後，反應體系的PH值為11，反應體系溫度47℃，同時產生白色沉澱；
（5）繼續攪拌2小時，然後陳化4小時；
（6）將沉澱物進行洗滌，洗滌方式採用離心方式，用60℃的去離子水洗滌，將洗滌後的沉澱物進行真空乾燥，真空乾燥溫度為70℃，真空度為98.6KPa；
（7）將真空乾燥後的沉澱物進行高溫灼燒，灼燒溫度為850℃，保溫4小時；
（8）最後得到產品氧化釹，經檢測，比表面積84m2/g，其一次粒徑為20～60nm。
（實施例3）
本發明是一種大比表面積納米氧化釹的製備方法，具體過程如下：
（1）取1.4mol/L的氯化釹、硝酸釹的混合溶液6.33L，加入溫度為55℃的去離子水11.4L，配製成0.5mol/L溶液A；
（2）在A溶液中加入90g聚乙二醇20000充分攪拌；
（3）分別取碳酸鈉800g、碳酸氫鈉400g和草酸鈉400g，加入溫度為55℃的去離子水38.3L，配製成0.4mol/L溶液B；
（4）A溶液連續攪拌的情況下，將B溶液滴加到A溶液中，控制滴加速度為1.28L/min，滴加時間30分鐘，B溶液滴加結束後，反應體系的PH值為11，反應體系溫度45℃，同時產生白色沉澱；
（5）繼續攪拌1.5小時，然後陳化5小時；
（6）將沉澱物進行洗滌，洗滌方式採用離心方式，用55℃的去離子水洗滌，將洗滌後的沉澱物進行真空乾燥，真空乾燥溫度為70℃，真空度為95KPa；
（7）將真空乾燥後的沉澱物進行高溫灼燒，灼燒溫度為800℃，保溫3小時；
（8）最後得到產品氧化釹，經檢測，比表面積95m2/g，其一次粒徑為20～60nm。