一種矽樹脂脫除萘的方法與流程

2023-06-05 00:14:16

本發明涉及物質的分離方法，特別涉及一種矽樹脂脫除萘的方法。

背景技術：

利用一苯基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷經過醇解反應、水解反應，得到無溶劑矽樹脂中間品，再經過沉降、脫色、拼料等過程完成無溶劑矽樹脂產品的生產。原料中一苯基三氯矽烷會帶入一定含量的萘，雜質萘隨著工藝過程的進行將殘留於產品中。

萘是一種可疑致癌物，萘含量小於5ppm或不含萘的矽樹脂可用作不粘鍋塗料。隨著環保重視的程度不斷加強，生活質量不斷提高，人們對日常用品中有毒有害物質含量的要求日趨苛刻。而現有生產方法中矽樹脂產品中萘含量沒有去除方法。當產品中萘含量有特殊要求時，一般對生產矽樹脂的原料作出一定的要求來滿足產品中萘含量的要求，但是這種方法對原料的要求比較高。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種矽樹脂脫除萘的方法，利用本發明的方法能到得到萘含量為0～5ppm的矽樹脂(萘含量小於5ppm或者不能檢出的矽樹脂)，從而滿足特殊用途的需要。

為達到上述目的，具體採用如下的技術方案：

一種矽樹脂脫除萘的方法，包括以下步驟：將含萘矽樹脂加熱至110℃～180℃，在0.2～0.6MPa的條件下，利用惰性氣體汽提矽樹脂中的萘。

具體的，一種矽樹脂脫除萘的方法，包括以下步驟：

(1)含萘矽樹脂經沉降後，上清液被抽入汽提塔塔釜，加熱至 110～180℃，將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，使矽樹脂從塔頂向下噴淋，矽樹脂的噴淋量為1.2～1.7m3/h；

(2)向汽提塔中通入惰性氣體，控制惰性氣體的流量為20～30Nm3/h，汽提塔的壓力為0.2～0.6Mpa，使上升的惰性氣體與下行的矽樹脂逆流接觸，進行汽提；

(3)連續將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，經多次連續汽提，直到塔釜內矽樹脂中萘的含量小於5ppm或不能檢出時，停止汽提過程，即得矽樹脂和含萘的惰性氣體。

通常在矽樹脂生產過程中，分離提純一般考慮精餾、萃取的方法，精餾過程遵循氣液相平衡原理，氣體在上升的過程中與回流的液相接觸，部分被冷凝進入液相中，液相吸收氣相的冷凝熱而部分汽化，轉移到氣相中。若氣相與液相均在氣液平衡線附近，則氣液兩相的濃度變化不大。矽樹脂中萘的含量本身很低，為了達到萘含量不能檢出的要求，那麼精餾塔將做的很高或者需要很多塔串聯在一起進行精餾，這樣能耗不但相當高，而且還可能達不到萘含量不能檢出的效果(因為矽樹脂中萘含量本身相當低，基本接近氣液平衡)。

而萃取的方法是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配係數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反覆多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。本發明矽樹脂中萘含量本身很低，萃取也將很難達到萘含量為0～5ppm的要求。

在本發明矽樹脂脫除萘的方法中，步驟(1)中沉降處理的目的是去除固體雜質，主要為機械雜質。

在本發明的技術方案中，所述含萘矽樹脂中萘的含量為5～1000ppm，此種含萘矽樹脂可選用市售的所有產品。

本發明所述的惰性氣體選自不能與矽樹脂發生化學反應以及與矽樹脂不能互溶的氣體物質，可選自氮氣、氬氣中的一種，優選為氮氣。

本發明選用的方法對設備沒有特殊要求，汽提塔一般使用填料塔，材料選用普通不鏽鋼。汽提塔的加熱介質可以為蒸汽、電或遠紅外線，優選為塔釜夾套蒸汽加熱(1.0MPa飽和蒸汽)。

在本發明的技術方案中，優選地，步驟(1)將含萘矽樹脂加熱至120～150℃，更優選為120℃。

優選地，步驟(2)中的汽提塔的壓力為0.3～0.5MPa。

優選的，步驟(1)中矽樹脂的噴淋量為1.4m3/h，步驟(2)中惰性氣體的流量為20Nm3/h。

步驟(3)除得到矽樹脂之外，還得到含萘的惰性氣體，本發明的技術方案含包括收集所述含萘的惰性氣體中的矽樹脂，並將收集得到的矽樹脂返回步驟(1)，時將分離出矽樹脂後的含萘的惰性氣體進行環保處理(焚燒裝置)。

本發明一種矽樹脂脫除萘的方法的最佳實施方式，具體包括以下步驟：

(1)含萘矽樹脂經沉降後，上清液被抽入汽提塔塔釜，加熱至120℃，將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，使矽樹脂從塔頂向下噴淋，噴淋量控制為1.4m3/h；

(2)向汽提塔中通入惰性氣體，控制惰性氣體的流量為20Nm3/h，汽提塔的壓力控制在0.3Mpa，使上升的惰性氣體與下行的矽樹脂逆流接觸，進行汽提；

(3)連續將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，經多次連續汽提，直到塔釜內矽樹脂中萘的含量小於5ppm或不能檢出時，停止汽提過程，取出塔釜料，即得矽樹脂。

本發明矽樹脂脫除萘的方法工藝簡單實用，萘的脫出效率高，萘含量小於5ppm或者不能檢出的矽樹脂，特別適用於對萘含量有特殊要求的矽樹脂的生產工藝。同時，利用本發明的方法得到的矽樹脂大大降低了矽樹脂產品中萘對人體的健康傷害，提高了人們的生活質 量。同時，可以生產出環保型的矽樹脂，為企業提供了一個可持續發展的利潤增長空間。

具體實施方式

以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。

實施例1

本實施例矽樹脂脫除萘的方法具體包括以下步驟：

(1)料液在沉降槽沉降後，將上層清液抽入汽提塔塔釜，加熱至120℃，啟動循環泵，將塔釜內的矽樹脂用循環泵泵入塔頂，矽樹脂從塔頂向下噴淋，噴淋量為1.4m3/h；

(2)待汽提塔內矽樹脂循環流量平穩後，控制氮氣流量為20Nm3/h，控制汽提塔的壓力為0.3MPa，使上升的氮氣與塔頂下行的矽樹脂逆流接觸，進行汽提；

(3)循環泵連續將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，經多次連續汽提，直到塔釜內矽樹脂中萘的含量小於5ppm或不能檢出時，停止汽提過程，取出塔釜料，即為合格的矽樹脂，本實施例的汽提時間為2.5小時。

汽提過程完成以後，將塔釜內的合格矽樹脂(萘含量達到要求)送入下遊設備(脫色釜)，完成矽樹脂的除萘過程。本實施例還包括收集步驟(3)所述含萘的惰性氣體中的矽樹脂，並將收集得到的矽樹脂返回步驟(1)

分離後的效果：含萘矽樹脂經過上述除萘步驟以後，其除萘效果明顯，所得矽樹脂的萘含量基本不能檢出，指標最高的時候為4ppm，能滿足客戶的要求。

實施例2

本實施例矽樹脂脫除萘的方法具體包括以下步驟：

(1)料液在沉降槽沉降後，將上層清液抽入汽提塔塔釜，加熱至130℃，啟動循環泵，將塔釜內的矽樹脂用循環泵泵入塔頂，矽樹 脂從塔頂向下噴淋，控制噴淋量為1.2m3/h；

(2)向汽提塔通入惰性氣體(氮氣)，控制氮氣流量為25Nm3/h，控制汽提塔的壓力為0.4MPa，使上升的氮氣與塔頂下行的矽樹脂逆流接觸，進行汽提；

(3)循環泵連續將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，經多次連續汽提，直到塔釜內矽樹脂中萘的含量小於5ppm或不能檢出時，停止汽提過程，取出塔釜料，即為合格的矽樹脂，具體的汽提時間是3小時。

汽提過程完成以後，將塔釜內的合格矽樹脂(萘含量達到要求)送入下遊設備(脫色釜)，完成矽樹脂的除萘過程。

分離後的效果：含萘矽樹脂經過上述除萘步驟以後，其除萘效果明顯。項目在實施以後，在生產過程中產出的矽樹脂的萘含量基本不能檢出，指標最高的時候為3ppm，能滿足客戶的要求。

實施例3

本實施例中矽樹脂脫除萘的方法具體包括以下步驟：

(1)料液在沉降槽沉降後，將上層清液抽入汽提塔塔釜，加熱至150℃，啟動循環泵，將塔釜內的矽樹脂用循環泵泵入塔頂，矽樹脂從塔頂向下噴淋，控制噴淋量為1.7m3/h；

(2)向汽提塔通入惰性氣體(氮氣)，控制氮氣流量為30Nm3/h，控制汽提塔的壓力為0.5MPa，使向下噴淋的矽樹脂與上升的惰性氣體逆流接觸，進行汽提；

(3)循環泵連續將塔釜內的矽樹脂泵入塔頂，經多次循環汽提，直到塔釜內矽樹脂中萘的含量小於5ppm或不能檢出時，停止汽提過程，得矽樹脂，本實施例的汽提時間為3.5小時。

汽提過程完成以後，將塔釜內的合格矽樹脂(萘含量達到要求)送入下遊設備(脫色釜)，完成矽樹脂的除萘過程。

分離後的效果：含萘矽樹脂經過上述除萘步驟以後，其除萘效果明顯。項目在實施以後，在生產過程中產出的矽樹脂的萘含量基本不 能檢出。指標最高的時候為3ppm。

雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬於本發明要求保護的範圍。