包括密封件的用於執行離心場流分級的裝置和方法

2023-06-05 03:21:16 3

專利名稱：包括密封件的用於執行離心場流分級的裝置和方法
技術領域：
本發明涉及根據權利要求1的前序部分所述的用於執行離心場流分級的裝置以及用於執行離心場流分級的方法。場流分級(FFF)是一類獨特的分離技術，包括各種不同的子技術。所有FFF技術均利用相同的基本分離原理，但是採用不同的分離場。根據分離場，該技術被稱為流動FFFdX降FFF、熱FFF等。FFF提供液體介質中從Inm直至100 μ m的顆粒物的快速、溫和和高解析度的分離。樣品在縱向、開放的流動通道內被分離，而在通道內不存在任何填充或固定相。FFF裝置通常配置成使得通道內的流體形成具有拋物線型流分布的層流。所使用的不同力場，如液體流動、離心力、溫度梯度或重力，垂直地作用於沿通道的長度輸送樣品的主流。在這些力場的影響和顆粒的抵消擴散作用下，按不同粒級形成不同的平衡層高度。具有較強擴散的較小顆粒在通道中位於較高的快速流線中並首先洗脫。具有較低擴散係數的較大顆粒位於緩慢流線中並稍後洗脫。自1974年由Giddings等發明以來，離心FFF—直是FFF技術家族的重要成員。在20世紀80年代的首款商用離心FFF是一種基於Dupont Sorval超速離心機的系統，SF3-1000型沉降場流分級器。在20世紀90年代，發布了 S-101沉降FFF。自2001年以來，提供了 CF1000型，隨後在2010年推出了用於納米顆粒分離和表徵的新的CF2000系列。在離心FFF中，分離力通過旋轉整個縱向、環狀流動通道而產生。由於主流沿著通道的長度攜載樣品顆粒，因此顆粒受到由旋轉產生的離心場影響。與遠離徑向外側通道壁的較小和較輕顆粒相比，較大/較重顆粒被更強烈地壓向徑向外側通道壁。結果，較小顆粒位於較快流線的區域內，並因此將被首先從通道中洗脫出來，隨後是位於較慢流線的區域內的較大顆粒。離心FFF中的分離基於顆粒質量(尺寸和密度)，因此能夠實現極高解析度的顆粒分離，僅顯示出5%的尺寸差異。由於離心FFF提供高解析度的顆粒分離，因此使用連接於通道的檢測器來進一步表徵和量化。離心FFF的典型檢測原理是UV、動態光散射和靜態光散射，以產生濃度、粒度和元素分布。雖然在理論上是一種設計良好的系統，但是設計離心FFF裝置的現有嘗試在實踐中已失敗了。
背景技術：
在US4，448，679中公開了一種這樣的嘗試，本申請的獨立權利要求的前序部分以其為基礎。該文獻涉及一種離心FFF裝置，其中待分級的液體被引入可由電動機旋轉的轉子的內環和外碗狀結構之間存在的通道內。在旋轉過程中，待分級的液體通過離心力以及流經通道的液體流動的作用而被分級。現有技術中反覆出現的問題一直是要減少被引入場流分級裝置中的樣品流體的洩漏，其中洩漏經常出現在樣品流體進入裝置的入口處；因為轉子旋轉而流體供給一般靜止，所以需要對FFF裝置的旋轉與靜止部件之間的連接進行緊密封。由於需要防止在靜止與運動部件之間的界面發生洩漏，這特別具有挑戰性，比僅僅密封兩個靜止部件更加困難。

發明內容
如權利要求1所述的根據本發明的FFF裝置解決了能夠傳輸最小量的液體經過旋轉密封件而不洩漏的問題。核心思想是避免軸向密封件，而是採用多組徑向密封件。此外，且重要的是，另一核心思想是，使越過各徑向密封件的壓差最小化，從而避免經過密封件的洩漏:結果，存在較少的可驅使樣品液體越過徑向密封件的壓力，從而減少越過密封件的樣品液體的量。這在與FFF裝置中經常使用的旋轉物體接觸的徑向密封件中特別重要，因為在這種應用中密封件的很大一部分接觸旋轉物體。因此，存在洩漏可能發生的很大區域。根據權利要求1，用於執行離心場流分級的裝置包括軸，其具有中心軸線和沿所述中心軸線的用於使樣品流體從中通過的導管。所述軸具有用於使所述樣品流體進入所述軸的上遊軸端和用於使所述樣品流體從所述軸離開的下遊軸端。所述軸在所述上遊軸端與下遊軸端之間攜載轉子，並可旋轉地支承在位於兩個軸端的軸承座中，使得所述轉子和所述軸可繞所述軸線旋轉。所述軸不必是單件，而是可由幾個組件組成，這通常使維修所述軸變得更加容易，因為在所述軸出現故障的情況下，僅需維修或更換一個組件。在所述轉子上設置有場流分級通道。所述場流分級通道配置成使所述樣品流體通過其中，並具有用於使所述樣品流體進入所述通道的上遊通道端和用於使所述樣品流體從所述通道離開的下遊通道端。所述上遊通道端可以液密方式連接至位於所述上遊軸端的導管，並且所述下遊通道端可以液密方式連接至位於所述下遊軸端的導管。此外，具有上遊端蓋，其配合在所述上遊軸端上並可安裝至位於所述上遊軸端的軸承座，和下遊端蓋，其配合在所述下遊軸端上並可安裝至位於所述下遊軸端的軸承座。所述上遊端蓋和所述下遊端蓋各自具有用於連接至樣品流體管線的終端。所述上遊端蓋和所述下遊端蓋各自具有用於連接至衝洗流體管線的另一終端。所述上遊端蓋和所述下遊端蓋各自具有第一凹口和第二凹口，各所述第一凹口用於容納密封所述端蓋與所述軸的第一徑向旋轉軸密封件，並且各所述第二凹口用於容納密封所述端蓋與所述軸的第二徑向旋轉軸密封件。換言之，所述徑向旋轉軸密封件圍繞所述轉子的旋轉軸配置，並被設置成緊密地密封所述端蓋與所述軸。所述第二徑向旋轉軸密封件在所述樣品流體與所述衝洗流體之間進行密封，而所述第一旋轉軸密封件在所述衝洗流體與所述外部(或可能另一流體)之間進行密封。此外，根據本發明，各所述第二凹口在其第二徑向旋轉軸密封件的一側與用於連接至所述樣品流體管線的終端流體連通。在其第二徑向旋轉軸密封件的另一側，各所述第二凹口與用於連接至所述衝洗流體管線的終端流體連通，並且各所述第一凹口在其第一徑向旋轉軸密封件的一側與用於連接至所述衝洗流體管線的終端流體連通，使得所述第二徑向旋轉軸密封件的兩側均經受流體。通過具有用於將樣品流體引入所述軸的連接以及通過具有將衝洗流體引入所述凹口的可能性，能夠使越過用於密封旋轉部件與非旋轉部件的密封件的壓差最小化。因此，能夠使驅使樣品流體通過密封件並從通向FFF通道的導管中流出的驅動力減小。以此方式，避免使樣品流體從該裝置中洩漏出去。
根據如權利要求1所述的本發明的裝置的優選實施例在權利要求2至9中進行詳細闡述。優選地，越過所述第二徑向旋轉軸密封件的壓差由在各個端蓋處的樣品流體與衝洗流體的壓力差來確定，並且對所述衝洗流體加壓以便控制所述壓差。這裡，所述壓差由約4至7巴的樣品流體壓力和比預期更大的約200毫巴的衝洗壓力產生。以此方式，能夠使所述壓差最小化，從而避免樣品流體的任何洩漏。優選的是，當安裝所述端蓋時，用於連接至所述樣品流體管線的終端與所述中心軸線對準。因此，使用用於將樣品流體引入該裝置的軟管或導管會更加容易，因為離軸終端將不允許容易的引入。而且，這避免了對樣品流體添加額外的壓力變化，否則如果使用關於旋轉軸離軸的終端，則會發生該壓力變化，在這種情況下，旋轉將導致樣品流體壓力的正弦變化，這將不利地影響所執行的FFF的質量。因此，通過優選設計，提高了離心FFF結果的質量以及密封件的密封性。此外，優選的是，沿所述軸的中心軸線的至少一個所述導管具有足夠大的直徑，以使所述樣品流體管線延伸通過所述終端並進入所述導管。以此方式，樣品流體管線可被容易地引入所述軸內。由此，樣品流體從位於裝置更內側的樣品流體管線被釋放，這又意味著樣品流體從裝置中洩漏出去的風險更小。優選的是，所述樣品流體管線插入所述導管中。有利地，這減少了以類似於前述機理的方式發生洩漏的風險。優選地，所述第二凹口軸向遠離所述軸承座，並且所述第一凹口軸向靠近所述軸承座。這允許更容易地設計所述端蓋以及更容易地處理該裝置:如果所述第一凹口比所述第二凹口更加軸向遠離所述軸承座，則將必須具有更複雜的連接流體管線的樣式。因此，設定裝置將會更加困難。此外，更換密封件會更加容易。另外，優選的是，所述第一和/或第二徑向旋轉軸密封件無螺旋槽或螺旋線。以此方式，旋轉軸密封件具有更少的洩漏傾向。此外，因為無螺旋槽或螺旋線的徑向旋轉軸密封件具有良好的耐磨性能，所以密封件在使用過程中的磨損減少，這確保了密封件在使用過程中保持其有利的密封性能。此外，優選的是，各所述第一凹口在其第一徑向旋轉軸密封件的另一側與用於連接至流體排出管線等的另一終端流體連通。這導致進一步潛在地提高洩漏密封性，因為這兩條管線間的壓差也可最小化。優選地，所述上遊端蓋和所述下遊端蓋具有相同的設計。這使得製造場流分級通道更經濟，因為僅需要一種類型的端蓋。上述問題還通過根據權利要求10所述的方法得到解決。根據該權利要求，用於執行離心場流分級的方法包括以下步驟:將樣品流體液流提供至用於執行離心場流分級的裝置的上遊終端。使所述樣品流體液流通過場流分級通道。輸送所述樣品流體液流從該裝置的下遊終端離開。將衝洗流體液流提供至該裝置的上遊終端。將衝洗流體液流提供至該裝置的下遊終端。通過徑向密封件在所述上遊終端將所述樣品流體液流與所述衝洗流體液流密封，並且通過徑向密封件在下遊終端將所述樣品流體液流與所述衝洗流體液流密封。同樣，使用徑向密封件以及具有通過其連接的兩種流體避免了樣品流體從該裝置的任何洩漏。其機理與上面所述基本相同。
根據權利要求10所述的方法的優選實施例在權利要求11和12中進行闡述。優選的是，所述方法還包括對所述衝洗流體加壓，以便減少所述上遊終端處的所述衝洗流體與所述樣品流體的壓力差以及所述下遊終端處的所述衝洗流體與所述樣品流體的壓力差的步驟。有利地，這導致更低的洩漏，因為存在更小的將會驅使樣品流體流出該裝置從而導致洩漏的、越過徑向密封件的壓差。優選地，將所述樣品流體液流提供至用於執行離心場流分級的裝置的上遊終端的步驟和輸送所述樣品流體液流從該裝置的下遊終端離開的步驟，還包括將樣品流體管線引入該裝置的軸中的導管內的步驟。特別地，所述導管將沿所述軸的中心軸線延伸。有利地，因為樣品流體管線可被進一步引入所述軸中，這導致洩漏減少，與管線僅在較小程度上被引入裝置中的情況相比，這避免了潛在的洩漏。


圖1示出根據本發明的組裝的離心場流分級裝置。圖2示出圖1的場流分級裝置的密封件和軸承結構的截面圖。圖3a示出圖2的端蓋的平面圖。圖3b示出圖2的端蓋的截面圖。圖4a_c示出根據圖1的裝置所使用的隔板(spacer)。圖5a+b示出根據圖1的裝置所使用的箔片(foil)。圖6a+b示出圖1的FFF通道的保持架(holder),並且圖6d_f顯示用於將圖1的保持架保持在適當位置的楔形件。
具體實施例方式
現在將參照

執行本發明的優選方式。圖1示出根據本發明的組裝的離心場流分級裝置10。應當注意的是，將在下面進一步詳細說明的端蓋28a/b在該圖中缺失，但將在FFF裝置運行前安裝。該圖示出可繞軸61 (在圖2中更詳細示出)旋轉的轉子10a。該軸又包括幾個單獨零件。轉子IOa由DC電動機(未示出)驅動。轉子IOa總體上具有碗狀結構,具有作為徑向內側部件的輪轂(hub)IOb和作為徑向外側部件的輪緣(rim) 11。輪轂基本上呈盤狀，具有圓形外周。外輪緣11呈環形，具有矩形橫截面，並繞輪轂IOb周向延伸且軸向延伸出輪轂10b。因此，當垂直於輪轂IOb的平面且在軸61的方向上查看時，轉子IOa的整體形狀呈圓形。在輪轂IOb內並與外輪緣11相鄰，如通過以下將會顯而易見的，設有安裝機構，例如用於插入螺栓和安裝分級場流通道的螺紋孔(未示出)。輪緣和輪轂可由一個整體零件製成，或者由後來組裝的分尚兀件製成。在轉子IOa的外輪緣11的內周面上，保持架12安裝於轉子10a。以下說明的結構13構成分級場流通道。保持架12具有總體上環形形狀，具有中斷段92以便減輕重量，但仍提供所需的機械強度，且由鋁錳鋅銅合金製成。當結構13與保持架12和轉子IOa組裝時，楔形件18插入中斷段92內。保持架12還包括兩個孔32。這些孔可用於將楔形件18從其插入位置取出。在保持架12中與中斷段92徑向相反的位置存在有另外的孔34。這些孔34是平衡孔，其位置和體積通過動平衡理想地確定。它們防止FFF裝置運行過程中出現的不平衡。在轉子IOa的外側，設置有倒U形的單獨的覆蓋元件20。其圍繞轉子IOa的外周延伸並防止人員意外觸摸轉動的轉子10a。該元件20由帶材優選為金屬帶製成，並且優選地具有在沿軸61的軸向觀察時沿著轉子攜載軸61的軸向超出轉子IOa的前部和後部的延伸長度。轉子IOa由進入端蓋28a和28b(簡稱為28a/b)(圖2和圖3)的軸61攜載。在這些端蓋28a/b的中心，設置有用於使樣品流體流入或流出離心場流分級裝置的連接件48a/b(圖1)。這些連接件48a/b優選地可以是空心管。終端40a/b本身採用螺紋孔的形式，其中孔延伸穿過端蓋(螺紋並非一直延伸)。連接件48a/b連接至用於使流體流入或流出離心場流分級通道13的另一構件31a/b。用於使流體流入和流出通道13的構件31a/b設置在保持架12的內周上，與用於容納楔形件18的中斷段92相鄰。為了避免多樣性的不同部件，其可實施為具有標準附件的管材的形式。軸61穿過並可旋轉地支承在軸承座24a/b中設置的開口中，並且進一步延伸進入端蓋28a/b中。至少一個軸承座24a/b由兩個單獨元件組成。軸承座24a/b本身支承在底座26上。優選地，軸承座相對彼此的位置可以調整，例如，如圖2中示意性所示，可通過使其中之一如軸承座24b可位移地連接於底座26來進行調整。另一軸承座24a相對於底座26固定其位置。替換性地，兩個軸承座均可調整，或者可通過不同方式，例如分離式底座來實現位置調整。圖2更詳細地示出用於支承軸61的支承結構以及端蓋28a/b內部的結構。可以看出，兩個軸承座24a/b被支承在底座26上，其中軸承座24a由底座26固定地支承，而軸承座24b被可位移地(位移方向由箭頭示出)支承在底座26上。在各軸承座24a/b上，通過如螺釘或螺栓等適當方式固定端蓋28a/b。這些端蓋28a/b各自具有總體上杯子形狀。在這些「杯子」中的每一個的基端，設置有兩個終端40a/b和44a/b，各自穿透杯子並採用螺紋孔的形狀。這些終端40a/b、44a/b各自具有在從外部朝向輪轂(在圖2中的33處)，即從端蓋28a/b的封閉端到開放端沿軸的軸向移動時減小的直徑。終端被設計用於引入如柔性導管的流體管線，如軟管或柔性管。各終端40a/b沿各自端蓋28a/b的中心軸布置。端蓋設置成使得其開口的中心軸與軸61的旋轉軸線重合。朝向蓋28a/b的邊緣、蓋安裝於支承24a/b的位置軸向偏移，設置有沿基本上徑向方向延伸的另外的終端42a/b。這些終端延伸進入穿過端蓋28a/b的邊緣的厚度的孔中。這些終端同樣被設計用於在蓋的內部與外部之間交換液體，在這種情況下，用於引入流體排出管線和排出流體。在組裝的裝置中，端蓋28a/b被布置成使得其開口的中心軸與各自軸承座24a/b中的開口的中心軸對準。軸承座24a/b的開口用來適應支承軸61的中心元件32的滾柱軸承。滾子軸承34a』 /b』分別由內外滾道34a/b和35a/b,及分別設置在兩者之間的多個滾子元件35a』 /b』組成。滾道34a/b和35a/b由鋼製成，而滾子元件35a』 /b』由陶瓷製成。滾子元件35a』 /b』均具有球形形狀。在本實施例中，兩個滾子軸承34a/b均為單列深槽滾子軸承。雖然對於本申請並不推薦，但是它們是標準部件並可從例如INA/FAG、NTN、SKF、或其他供應商處訂購。滾子元件35a』 /b』由與內外滾道34a/b和35a/b的材料不同的材料製成，以便減少摩擦和避免使用過程中的潤滑。雖然可在組裝FFF裝置時向滾子軸承34a/b提供最小量的油作為潤滑劑，例如每個軸承一滴或兩滴，但是在運行期間，即使在長時間使用後，也不對軸承潤滑。各個滾子軸承34a』/b』分別相對於軸61及其軸承座24a/b中的支承兩者被固定，使得沒有軸向間隙。在組裝FFF裝置時，可通過使其中一個軸承座相對於另一個軸承座位移，或者通過相應地調整分離式底座(如果存在)，或者通過本領域中公知的其他適合的方式，消除可能的軸向間隙。如上所述，軸61包括幾個單獨組件，即，由附圖標記32、48a/b、50a/b和52a/b表示的組件。軸61具有基本上旋轉對稱縱向元件的整體形狀，對稱軸大致沿其縱向延伸。中心軸元件32布置在軸的縱向中心，由具有沿軸的軸線布置的中空內部60的套筒構成。在軸部32的大約縱向中心區域，中空內部60優選地收縮，即中空內部60的壁變厚，這確保了軸61較低的重量和更高的穩定性。然而，在該位置，軸也可以是實心的。在與優選地收縮或者有可能實心的部分對應的位置的徑向外周，軸具有帶有用於安裝轉子IOa的如螺紋孔的裝置的圓周凸緣33。這也對應於支承24a與24b之間的軸向的大致中間。此特殊位置是根據轉子的形狀選擇的，以便軸具有最高的穩定性，這意味著其將更有可能承受由於轉動的轉子IOa產生的力，並且當轉子轉動時將產生最低的不平衡。此外，在連接中心軸元件32的中空內部60與外部的部分62，中空內部60向外部開放。在中心軸部32的兩個縱向端，第一連接件52a/b被設置在中心軸部32中的圓柱形凹口中。第一連接件52a/b採用具有凹口部的圓柱形板的形式。凹口基本上呈圓柱形，但呈現出不規則圓柱面，其中圓柱面具有直徑擴大且相應地提供流體通道的多個段。在徑向外側，凹口部留下優選地設置有螺紋的環形捲筒(web)。在組裝狀態下，圓柱形凹口部遠離軸元件32朝向外側。凹口部不貫穿第一連接件52a/b。因此，凹口僅存在於第一連接件52a/b的一個軸向側。沿著這些圓柱形板的旋轉軸並在其上，設置有螺紋孔形式的終端46a/b。在第一連接件52a/b的組裝配置中，這些孔具有當遠離軸元件32、通過終端向外側移動時減小的直徑。在第一連接件52a/b的一側，終端46a/b開通進入直徑大於終端直徑的圓柱形凹口部。從圖2中明顯可見，終端46a和46b與軸向位於終端的外側並設置在第二連接件48a/b中的孔軸向對準。第一連接件52a/b中的至少一個連接件通過採用螺紋孔形式的另一終端47a,在第一連接件52a (即，不是連接件52b)的一個偏離中心部連接至板的另一側。然而，為了經濟的製造，第一連接件52a和52b均可通過另一終端呈現偏離中心的連接。以這種方式，將只有一種類型的連接件。如果另一終端47a在其中一個第一連接件52a或52b中不使用，則可由盲堵頭阻塞。第二連接件48a/b優選地通過如圖2中所示的螺紋，與環形元件49a/b組裝在一起，並且所得到的子子裝配件被插入，例如壓配合至第三連接件50a/b中設置的凹口中。然而，如圖2中所示，第三連接件50a/b中的凹口部的不規則圓柱面留出流體連通的區域。結果得到元件48a/b、49a/b和50a/b的子裝配件。該子裝配件的元件被設計和布置成使得，在子裝配件的組裝狀態下面向第一連接件52a/b中的圓柱形凹口的各元件的端面是齊平的。第三連接件50a/b優選地在外側帶有螺紋。如果是這樣，則子裝配件旋入第一連接件52a/b的凹口部中。在沒有螺紋的情況下，子裝配件將另外嵌合到位，例如通過壓配合或粘合。替換性地，第一連接件52a/b的凹口部可採用環狀，而非圓柱狀。在這種情況下，元件49a/b將與第一連接件52a/b成為一體，並且第二連接件48a/b和第三連接件50a/b均可簡單地旋入第一連接件52a/b中。於是,將通過元件49a/b與第三連接件50a/b之間的徑向間隙提供流體連通。第二和第三連接件的端面也可相對於彼此軸向偏移。然後，所得到的元件48a/b、49a/b、50a/b和52a/b的裝配件插入並通過螺釘或螺栓保持在中心軸部32中，如圖2中對於右手側的第一連接件52b所示。應當注意的是，所有連接件48a/b、50a/b和52a/b均與所構成的軸61的軸線對準。第二連接件48a/b採用圓柱體的形式，具有連接其端面中心的通道，其中一個端面與第一連接件52a/b的終端46a/b對準而另一個端面與端蓋28a/b的終端40a/b對準，並且第二連接件用作管。通道優選為中心導管54a/b，其與第一連接件52a/b的終端46a/b和端蓋28a/b的終端40a/b均對準。第二連接件48a/b優選地在外表面凹陷，以便提供液腔。第二連接件48a/b的軸向長度大於第三連接件50a/b的軸向長度。而第三連接件50a/b具有的軸向長度又大於第一連接件52a/b中的圓柱形凹口部的捲筒。結果，徑向最內部的連接件48a/b在軸向上伸出最遠，而徑向位於較外側的第三連接件50a/b伸出較短。軸向伸出的量足以形成用於密封圈38a/b和36a/b的密封面。第一密封圈38a/b位於第三連接件50a/b的徑向外側，並密封地設置在第一連接件50a/b與相鄰的端蓋28a/b的壁之間。第一密封圈38a/b被容納在端蓋的凹口 39a/b中。第一密封圈38a/b以液密方式圍繞第一連接件50a/b。同樣地,第二密封圈36a/b位於第二連接件48a/b的徑向外側,被容納在端蓋的凹口 37a/b中並密封地設置在第二連接件48a/b與端蓋28a/b的壁之間。密封圈38a/b和36a/b是無螺旋槽或螺旋線的旋轉軸密封件。端蓋28a/b優選齊平地抵靠軸承座24a/b並保持就位，以便在兩者之間形成液密連接。然而，也可通過本領域公知的其他方式獲得防止流體洩漏的密封性。圖3a示出端蓋28a/b的平面圖，且圖3b示出沿圖3a中的線B-B截取的端蓋28a/b的截面圖。明顯可見,終端40a/b沿著基本上旋轉對稱的端蓋28a/b的中心軸延伸穿過端蓋28a/b的端壁。此外，在圖3a中示出了三個通孔45，優選為沉頭孔。這些通孔45用於將端蓋28a/b連接至各自的軸承座24a/b，並且用於插入螺釘或任何其他適合的緊固裝置。圖3a還示出了終端44a/b。特別地，圖3b示出端蓋28a/b中的第二凹口 37a/b和第一凹口 39a/b，第二凹口37a/b和第一凹口 39a/b均具有與終端40a/b的孔同軸的基本上圓柱形的形狀。第二凹口37a/b的徑向尺寸，即直徑小於第一凹口 39a/b的直徑。凹口 37a/b和39a/b兩者彼此緊鄰，其中第一凹口 39a/b軸向更朝向杯形端蓋28a/b的「杯子」的開口設置，即第二凹口 37a/b軸向遠離軸承座24a/b,而第一凹口 39a/b軸向更接近軸承座24a/b。軸向更加朝向杯子的開口，設置有呈圓柱體形狀的另一(第三)凹口 64a/b，凹口具有圍繞其設置的圓形部分，使得其徑向最外側表面像圓環段一樣彎曲。第三凹口 64a/b的徑向尺寸比第二凹口 37a/b和第一凹口 39a/b的徑向尺寸更大。第三凹口 64a/b也優選地與第二凹口 37a/b和第一凹口 39a/b同軸布置，但其他布置也是可能的。如圖3a中可見，終端42a/b的孔開通進入第三凹口 64a/b。
圖3a和圖3b還示出部分帶有螺紋的兩個通孔43a/b。其開通進入凹口 37a/b並可用於將密封圈38a/b從凹口 37a/b中推出。端蓋28a/b的尺寸相對於元件48a/b、49a/b、50a/b和52a/b的裝配件被設置成使得，當攜帶密封圈36a/b和38a/b的端蓋28a/b被放置在該裝配件上時，第二連接件48a/b的軸向外端面與端蓋28a/b的內側的、凹口 37a/b的軸向最外側表面之間，以及第三連接件50a/b的軸向外端面與端蓋28a/b的內側的、凹口 39a/b的軸向端面之間具有軸向間隙。在FFF裝置的組裝狀態下，後一間隙因此位於兩個密封圈36a/b和38a/b之間。終端44a/b與第一和第二密封圈36a/b、38a/b及第二和第三連接件48a/b、50a/b之間的軸向間隙流體連通，並優選地直接開通進入該間隙。終端42a/b通向密封圈38a/b與端蓋28a/b和軸承座24a/b之間的液密界面之間的間隙，即各第一凹口 39a/b在第一徑向旋轉軸密封件38a/b的另一側與終端42a/b流體連通。終端47a通向第三連接件50a/b中的凹口的圓柱形面的擴大部分，或者通向連接件52a/b與連接件50a/b之間的徑向間隙。終端40a/b和導管54a/b被設計成使得其直徑足夠大，以允許例如標準軟管的樣品流體管線延伸通過終端40a/b並進入導管54a/b。反之，終端46a/b的孔不允許管通過。在本實施例中，上遊和下遊端蓋28a/b均具有相同的設計。圖4a至圖4c示出用於形成FFF通道13的條帶。條帶在保持架12與徑向外側的輪緣11之間相互堆疊。在堆疊件中，內隔板70鄰接通道形成箔片78 (圖5)，而箔片78又鄰接外隔板66。任選地，補償條帶74設置在外隔板66與輪緣11之間。圖4a示出在形成通道13的箔片78 (圖5)與轉子IOa的輪緣11之間使用的外隔板66。外隔板66由Mylar聚酯箔即由雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯製成的箔片，或金屬薄板製成，並且至少在面向箔片78的一側具有1.5 < Ra < 1.7，優選為Ra=L 6的平均表面粗糙度，其中表面粗糙度例如通過雷射掃描型攝像機，根據DIN EN IS04287:2010_07，被測量為絕對值的算數平均值，並提供以μ m為單位的粗糙度。這種定義表面粗糙度的方法用於本說明書全文，除非另有說明。四個孔68設置在基本上矩形的條帶66的各角上。條帶66的厚度顯著小於Imm且優選為約250 μ m,並且其面向箔片78的表面完全無劃痕，以便有助於密封通道13。通過視覺檢測，即通過光學測量檢查條帶66有無劃痕。圖4b示出設置在保持架12與形成通道13的箔片78之間的內隔板70。同樣，類似於隔板66，其具有基本上矩形的形狀，孔72設置在條帶的四個角上。雖然在隔板66和70的一個縱向端的孔68、72之間的軸向或橫向距離相同，但內隔板70的孔72之間的周向或縱向距離短於外隔板66的孔68之間的相應距離。周向距離的差異適合於輪緣11的內徑，使得一旦夾持有箔片78的隔板66、70採取由輪緣11的直徑限定的曲率半徑，則孔68與70重合。內隔板70可由與外隔板66相同的材料製成。另外，孔71布置在內隔板70的縱軸上。如圖所示，這些孔71具有圓形截面；然而，可採用任何其他截面。這些孔71用於使樣品流體進入和流出FFF裝置13。至少在面向箔片78的一側，隔板70的表面粗糙度為1.5 < Ra < 1.7，且優選為Ra=L 6。在所示實施例中，隔板70由用於彈簧的1.4310級不鏽鋼製成。隔板70具有顯著小於Imm且優選為約250 μ m的厚度。
圖4c示出補償條帶74。補償條帶74任選地直接設置在輪緣11與外隔板66之間。類似於圖4a和圖4b中的其他條帶，其具有設置在矩形條帶74的各個角的四個孔76，孔76設置成使得一旦補償條帶採取由輪緣11的內徑限定的曲率半徑，則其位置與孔68、72的位置重合。補償條帶74也由1.4310級不鏽鋼製成，具有小於Imm且優選為約250μπι的厚度。圖5示出用於形成場流分級通道13的箔片78。箔片78具有基本上矩形形狀，四個孔82設置在箔片78的各個角。孔82設置成使得一旦箔片78鄰近輪緣11設置在堆疊件中，則其位置與孔68、72、76的位置重合。在結合時，這些孔用於將堆疊件的元件在保持架12上對準。為了協助壓縮堆疊件，這些孔也可以是橢圓形的，其中孔的縱向在輪緣11和保持架12的周向上延伸。箔片78具有適合於被分級流體的厚度。在所示實施例中，厚度為約250μπι，但也可具有例如約100 μ m至約800 μ m的厚度。箔片78由聚四氟乙烯(PTFE)製成，其更普遍被稱為「特氟龍(Teflon)」,杜邦公司(E.1.du Pont de Nemours and Company)的品牌名稱。然而，可以使用如含氟彈性體的任何其他材料，只要其為自密封材料，即自動形成防止洩漏的良好密封的材料，並且只要其有彈性。箔片兩面的表面粗糙度為1.5 < Ra< 1.7，且優選為Ra=L 6。兩面的表面必須無劃痕，以協助密封。在箔片78的中心部分，設置有貫穿箔片的凹口 80。該凹口形成FFF通道13的整個幾何形狀，即厚度、長度、寬度、發散段和收斂段。凹口 80完全設置在箔片78內部，即箔片78的材料完全圍繞凹口 80。孔82不與形成通道13的凹口 80連接。凹口 80的形狀可描述為縱向拉伸的六邊形，其中槽孔86 (圖5b)縱向遠離六邊形的最遠的角延伸。剩餘的四個角設置在可描述為矩形的角上。替換性地，該形狀可描述為縱向矩形，具有各自連接於矩形的短邊的三角形，並且三角形的頂點終止於槽孔86中。在各槽孔86的端部，具有圓弧形式的開口 87，其中形成開口 87的圓的直徑至少等於槽孔86的寬度且優選地大於槽孔86的寬度。在組裝的裝置中，這些開口 87與內隔板70的孔71對準，其中孔71大於開口 87。圖6a至圖6c詳細地示出保持架12。圖6a示出保持架12的側視圖或軸向視圖。保持架12由具有硬塗層的鋁鋅錳銅合金形成。其外表面光滑，外側的表面粗糙度為0.35
<Ra < 0.45，優選為約Ra=0.4。保持架12由彎曲成具有中斷段92的環形或圓形的基本上矩形的條帶構成。中斷段92用於容納楔形件18 (圖6d、圖6e、圖6f)。從環形或圓形的中心可以看出，鄰近中斷段92的保持架12的端面91對向形成約10°優選為10° ±0.05°的夾角α，這也是當沿著環的軸線觀察時，保持架12的端面91的表面對向形成的夾角。在所示實施例的五個孔34中，至少一個凹口，且優選為一個或多個孔34與保持架12的中斷段92相反地設置。通過在該位置具有一個或多個凹口，避免了場流分級裝置在運行期間失衡。可以使用任何數量的孔，只要其數量和設計使得能夠減少不平衡。孔90設置在中斷段92的兩側，用於將箔片78和隔板68、72、76中的孔68、72、76、72連接至保持架12的徑向周面所用的螺栓、螺釘、銷或其他適合的構件。如圖所示，軸向孔32可設置在保持架12中，用於協助移除楔形件18，如以下進一步說明的。螺紋通孔88比孔90和32更加遠離中斷段92隔開地周向設置。通孔88用於在裝置使用時，使液流進入和流出FFF通道13。因此，這些孔88延伸穿過保持架12的厚度。與中斷段92的每一側鄰近的一個孔88將足夠用於一種特定類型的通道13。然而，在所示實施例中，鄰近每一側設置兩個孔，以便能夠使保持架用於具有不同長度的兩種通道類型。當然，孔的數量也可大於2。在使用中，在中斷段92的一側的一個孔88與一個孔71對準，以允許樣品流體進入通道13中。在中斷段92的另一側的一個孔88與在通道13的另一端的孔71對準，以允許樣品流體從通道13中流出。圖6b示出從保持架12的徑向外側觀看中斷段92時保持架12的徑向視圖。明顯可見，中斷段92沿保持架12的軸向還形成錐形。一旦FFF裝置組裝，中斷段92當在輪轂IOb的方向上移動時由於該錐形而變得更窄。這也是螺紋孔32離開軸向周面進入保持架12本體的深度方向。在此方向上由中斷段92的端面對向形成的錐角β為約8°且優選為8° ±0.05°。形成中斷段92的端面91的表面粗糙度為0.35 < Ra <0.45，且優選為Ra=0.4ο圖6c示出沿軸向觀察時中斷段92的另一視圖，並且實質上是圖6a的相應部分的近視圖。圖6d至圖6f示出插入中斷段92內的楔形件18。楔形件18配置成插入並楔入保持架的中斷段92內，以便將保持架12及隔板68、72、76和形成FFF通道13的箔片78緊壓在轉子IOa的輪緣11的內周上。楔形件18由鋁鋅錳銅合金製成，該合金由聚四氟乙烯(PTFE)塗層形成硬塗層。塗層優選地具有20 μ m至25 μ m之間的厚度。而且優選地，楔形件的表面質量如以上關於保持架12所述的那樣。楔形件18具有一對基本上相反的表面94。各表面具有長矩形形狀，矩形的長邊基本上平行於FFF裝置的軸向，而短邊基本上平行於FFF裝置的徑向。該對表面94關於彼此在兩個方向上傾斜。首先，表面94傾斜成使得在楔形件18的插入位置並且在軸向視圖中，兩個表面94均沿半徑線延伸，具有與保持架12的中斷段的角度周向尺寸大致對應的角度偏移。因此，表面94的傾斜角使得其與形成保持架12的端面91的表面緊密配合。具體地，在本優選實施例中，關於彼此的傾斜角Y為約8。且優選為8° ±0.05°。其次，楔形件18被設計成使得表面94關於彼此傾斜，使得在沿組裝的FFF裝置的軸向觀察時表面94形成角度δ。該角度δ被設計成使得當楔形件18被軸向推入中斷段時，楔形件18使保持架12周向移位預定的量。這可藉助工具適當地實現。在此特別優選的實施例中，由端面94形成的軸向錐形的角度為約10°且優選為δ=10° ±0.05°。沿楔形件18的平行於矩形表面94的長邊的方向，即沿楔形件18插入中斷段92時平行於轉子IOa的軸向的方向，具有臺階孔16形式的通孔(圖6f)。臺階孔16的直徑在從楔形件18的較小端面中開口的孔端向楔形件18的較大端面中開口的孔端移動時增加，其中「大」和「小」在本文中是指各個端面的總面積。孔16還包含用於旋入螺釘的螺紋96，通過螺釘可將楔形件從轉子IOa中的相應的孔中移除。在本實施例中，楔形件18具有略小於保持架12的軸向尺寸的軸向長度。運行裝置的最佳模式以下，將從裝置的組裝開始，說明運行前述裝置10的當前優選的方式。
首先，將輪轂IOb安裝至軸的凸緣33。然後，或者並行地，將內隔板70、隨後是箔片78、接著是外隔板68以及任選的補償條帶74堆疊在保持架12上，使得孔82、68、72、76和90彼此對準。這將用於使孔88、71和開口 87彼此自動對準，以使樣品流體進入和流出形成FFF通道13的凹口 80。然後，將所得到的堆疊件通過螺栓等適合的裝置連接。然後，將保持架12與組裝好的FFF通道13 —起插入轉子IOa的輪緣11的內部。楔形件18通過例如齒輪拉出器或拔出器的適當工具被插入保持架12的中斷段92，該工具應用於遠離保持架取向的輪轂的表面，到達通過楔形件的臺階孔16並作用在楔形件的端面95上。然後，可通過齒輪拉出器的旋擰動作實現將楔形件18楔入中斷段92內的動作，同時使楔形件18的孔16中的螺紋96和輪轂IOb的相應孔中的螺紋未被使用。否貝U，由於需要較大的力，因此將楔形件18楔入中斷段92內可能會損壞或破壞這些螺紋。總體思想是使用該工具在楔形件18的軸向端面95與轉子IOa的輪轂IOb的相應表面之間施加此力，以便將楔形件18楔入中斷段92內，從而將保持架12推開並將通道13壓在輪緣11上。該操作在這樣的位置上進行，使得楔形件18的孔16與輪轂IOb中相應的孔對準，從而使螺釘、螺栓或其他適合的裝置能夠將楔形件18連接至輪轂IOb並將楔形件固定在其楔入位置。一旦將楔形件18楔入中斷段92中，則通過穿過孔16插入並旋入轉子IOa中的孔的相應螺紋中的螺釘，將楔形件固定於轉子。然而，應當注意的是，螺釘在正常運行情況下是不需要的。楔形件18和中斷段92被設計成使得，在正常運行中楔形件將不會移位。螺釘的功能僅僅是在FFF裝置經歷可能會導致楔形件錯位的不尋常衝擊的情況下的安全防範措施。而且，如果楔形件未保持在適當位置，則在啟動FFF裝置時可能會出現問題:最初，當保持架12由於離心力而未被牢固地壓靠在輪緣11上時，可能僅有很小的力將楔形件18保持在中斷段92內。因此，啟動過程中的力可能會起作用以使楔形件18移出。因為至少在此階段，楔形件18未被牢固地固定在中斷段92內，因此其可能會從裝置中射出，從而有可能擊中芳觀者和設備。將第一、第二和第三連接構件以及端蓋如上所述進行組裝。在以此方式組裝轉子後，通過適當的裝置連接用於向和從軸61供給和提取場流分級液體(樣品流體)的裝置，例如通過標準管接頭配裝軟管，以使軟管從終端46a延伸至其中一個孔88並從另一個孔88延伸至終端46b。這在軸61與由箔片78形成的場流分級通道13之間建立起連接。之後，應用用於向和從轉子供給場流分級液體(樣品流體)的適當裝置，例如軟管。將軟管通過終端40a引入用於引入待分級流體的導管54a。將另外的軟管通過終端40b引入用於移除已分級流體的導管54a。這裡，應當注意的是，如軟管的裝置延伸進入導管54a/b內，直至接近但不與第一連接件52a/b接觸。將衝洗流體連接管線連接至終端44a/b，並將流體排出管線連接至終端42a/b。通過用盲端接頭，即不允許流體通過的接頭堵塞終端47a/b而使其封閉。通過終端44a/b供給衝洗流體。衝洗流體填充端蓋中的兩個密封圈之間的空間，即第二密封圈36a/b的下遊與第一密封圈38a/b的上遊之間的空間。衝洗流體的壓力被控制成使得其壓力與各個終端40a/b處的樣品流體的壓力相對應。以此方式，使越過第二密封圈36a/b的壓差最小化，優選至小於0.05巴，並甚至防止最小量的樣品流體損失。已經表明，如果通過具有4至7巴的樣品流體壓力和約200毫巴的衝洗流體壓力而使越過第二密封圈的壓力差最小化，則是特別有利的，並且通過控制衝洗壓力，使越過第一密封圈38a/b的壓差得到控制，從而密封樣品液流。由於第一密封圈38a/b將液體與氣體空間密封，因此與將液體填充空間彼此密封的第二密封圈36a/b相比，流體更可能在第一密封圈38a/b處洩漏。有可能多餘的衝洗流體將因此越過第一密封圈38a/b洩漏，然後通過終端42a/b排出。替換性地，終端47a和/或終端47b可連接至衝洗流體的排出管線。如果終端47a/b以此方式連接，則衝洗流體被供給至終端44a/b。如在前述方案中那樣，密封圈36a/b「下遊」的空間被填充，但是這裡允許衝洗流體流經第二密封圈36a/b並通過連接至排出管線的終端47a和47b中的一者或兩者離開該空間。這種替代方案由於對衝洗流體壓力的控制不太複雜而有利於FFF裝置的運行。在這樣組裝的裝置10中，電動機使軸61繞其軸線轉動。如前面所提到的，該電動機是DC電動機。其由外部AC至DC電源，或者由另一種類型的電源如電池供電。AC至DC電源適合於在使用該裝置的國家使用，因為其能夠將該國的AC電源的電壓和頻率轉換為驅動FFF裝置的電動機中所使用的正確的DC電力。此外，樣品流體和衝洗流體在各自的入口和出口被引入和導出FFF裝置。樣品流體因此通過場流分級通道13。
權利要求
1.一種用於執行離心場流分級的裝置(10)，包括: 軸(61)，其具有中心軸線和沿所述中心軸線的用於使樣品流體從中通過的導管(54a/b), 所述軸(61)具有用於使所述樣品流體進入所述軸的上遊軸端，和用於使所述樣品流體從所述軸(61)離開的下遊軸端， 所述軸(61)在所述上遊軸端與所述下遊軸端之間攜載轉子(10a)，並可旋轉地支承在位於所述兩個軸端的軸承座(24a/b)中，使得所述轉子(IOa)和所述軸(61)能夠繞所述軸線旋轉； 在所述轉子(IOa)上的場流分級通道(13)，所述場流分級通道(13)配置成使所述樣品流體通過其中，並具有用於使所述樣品流體進入所述通道的上遊通道端和用於使所述樣品流體從所述通道(13)離開的下遊通道端， 所述上遊通道端能夠以液密方式連接至位於所述上遊軸端的導管(54a)，並且所述下遊通道端能夠以液密方式連接至位於所述下遊軸端的導管(54b); 上遊端蓋(28a)，其配合在所述上遊軸端上並可安裝至位於所述上遊軸端的軸承座(24a)，和下遊端蓋(28b)，其配合在所述下遊軸端上並可安裝至位於所述下遊軸端的軸承座(24b)； 所述上遊端蓋(28a)和所述下遊端蓋(28b)各自具有用於連接至樣品流體管線的終端(40a/b), 所述上遊端蓋(28a)和所述 下遊端蓋(28b )各自具有用於連接至衝洗流體管線的另一終端(44a/b)， 所述上遊端蓋(28a)和所述下遊端蓋(28b)各自具有第二凹口(37a/b)和第一凹口(39a/b)，各所述第二凹口( 37a/b)用於容納密封所述端蓋(28a/b)與所述軸(61)的第二徑向旋轉軸密封件(36a/b),並且各所述第一凹口( 39a/b)用於容納密封所述端蓋(28a/b)與所述軸(61)的第一徑向旋轉軸密封件(38a/b)； 各所述第二凹口( 37a/b)在其第二徑向旋轉軸密封件(36a/b)的一側與用於連接至所述樣品流體管線的終端(40a/b)流體連通，並在其第二徑向旋轉軸密封件(36a/b)的另一側與用於連接至所述衝洗流體管線的終端(40a/b)流體連通，並且各所述第一凹口(39a/b)在其第一徑向旋轉軸密封件(38a/b)的一側與用於連接至所述衝洗流體管線的終端(44a/b)流體連通，使得所述第二徑向旋轉軸密封件(36a/b)的兩側均承受流體。
2.根據權利要求1所述的裝置(10)，其中越過所述第二徑向旋轉軸密封件(36a/b)的壓差由在各個端蓋(28a/b)處的所述樣品流體與所述衝洗流體的、4至7巴的樣品壓力和約200毫巴的衝洗壓力所產生的壓力差來確定，並且對所述衝洗流體加壓以便控制所述壓差。
3.根據權利要求1或2所述的裝置(10)，其中當安裝所述端蓋(28a/b)時，用於連接至所述樣品流體管線的終端(40a/b)與所述中心軸線對準。
4.根據權利要求3所述的裝置(10)，其中沿著所述軸(61)的中心軸線的至少一個所述導管(54a/b)具有足夠大的直徑，以使所述樣品流體管線延伸通過所述終端(40a/b)並進入所述導管(54a/b )。
5.根據權利要求4所述的裝置(10)，其中所述樣品流體管線插入所述導管(54a/b)中。
6.根據前述權利要求中任一項所述的裝置(10)，其中所述第二凹口(37a/b)軸向遠離所述軸承座(24a/b)，並且所述第一凹口(39a/b)軸向靠近所述軸承座(24a/b)。
7.根據前述權利要求中任一項所述的裝置(10)，其中所述第一和/或第二徑向旋轉軸密封件(36a/b，38a/b)無螺旋槽或螺旋線。
8.根據前述權利要求中任一項所述的裝置(10)，其中各所述第一凹口(39a/b)在其第一徑向旋轉軸密封件(38a/b)的另一側與用於連接至流體排出管線等的另一終端(42a/b)流體連通。
9.根據前述權利要求中任一項所述的裝置(10)，其中所述上遊端蓋(28a)和所述下遊端蓋(28b)具有相同的設計。
10.一種執行離心場流分級的方法，該方法包括以下步驟: 將樣品流體液流提供至用於執行離心場流分級的裝置(10)的上遊終端(40a)； 使所述樣品流體液流通過場流分級通道(13)； 傳送所述樣品流體液流從所述裝置(10)的下遊終端(40b)離開； 將衝洗流體液流提供至所述裝置(10)的上遊終端(44a)； 將衝洗流體液流提供至所述裝置(10)的下遊終端(44b)； 通過徑向密封件(36a)，在所述上遊終端(40a)密封所述樣品流體液流與所述衝洗流體液流；以及 通過徑向密封件(36b)，在所述下遊終端(40b)密封所述樣品流體液流與所述衝洗流體液流。
11.根據權利要求10所述的方法，還包括對所述衝洗流體加壓，以便減少所述上遊終端(40a)處的所述衝洗流體與所述樣品流體的壓力差以及所述下遊終端(40b)處的所述衝洗流體與所述樣品流體的壓力差的步驟。
12.根據權利要求10或11所述的方法，其中所述將樣品流體液流提供至用於執行離心場流分級的裝置(10)的上遊終端(40a)的步驟和/或所述傳送樣品流體液流從所述裝置(10)的下遊終端(40b)離開的步驟包括，將樣品流體管線引入所述裝置(10)的軸(61)中的導管(54a/b)內，所述導管(54a/b)沿所述軸(61)的中心軸線延伸。
全文摘要
本發明涉及用於執行離心場流分級的裝置。特別地，在根據本發明的裝置中，使用徑向旋轉軸密封件(36a/b)密封用於執行離心場流分級的軸(61)的旋轉部件與靜止部件。此外，引入分離的管線，用以減少越過這些密封件的壓差。以此方式，驅使樣品流體越過密封件的驅動力被減小，從而減少洩漏。
文檔編號G01N30/00GK103209768SQ201280003670
公開日2013年7月17日 申請日期2012年5月21日 優先權日2011年5月20日
發明者R.韋爾茨 申請人:波特諾瓦分析有限公司