一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法

2023-06-18 11:41:56

一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法
【專利摘要】一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，包括如下生產步驟：（1）原料的製備；（2）反應；（3）噴霧乾燥；（4）成品包裝。本發明將濃度為40%～45%的Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質量比為1.8∶1的比例連續不間斷的加入到管式反應器內，通過控制在管式反應器內的停留時間和攪拌器的轉速來控制活性磷酸鈣的合成和顆粒尺寸的大小，再將反應後的活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧乾燥器內，通過控制噴霧乾燥器內的溫度來實現連續操作生產活性磷酸鈣。本發明得到的磷酸鈣顆粒大小可控，採用連續的生產方式，在提高生產效率的同時保證了產品質量的穩定。
【專利說明】一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於化工領域，涉及一種活性磷酸鈣的生產方法，特別是一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法。
【背景技術】
[0002]活性磷酸鈣屬無定形磷酸鹽，學名羥基磷酸鈣，分子Caltl(PO4)6(OH)2，英文名稱Hydroxypatite (HAP),其產品粒度細而均勻，分散性好，比表面積大,活性高，故又稱羥基活性磷酸鈣。該物質是一種無毒、無味、無腐蝕性的白色懸浮體或粉體，不溶於水、乙醇、丙酮，溶於無機酸。活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑(HAP)是目前世界上使用量最大的一種懸浮聚合無機分散劑，主要用於聚苯乙烯(PS)、可發性聚苯乙烯(EPS)、丙烯腈一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和苯乙烯一丙烯腈共聚物(SAN)珠料的懸浮聚合。
[0003]活性磷酸鈣還可用作樹脂防粘的隔離劑，在陶瓷、生物材料、螢光材料、食品行業、人造骨骼材料等方面也有一定的應用。
[0004]羥基活性磷酸鈣從反應的方式上講可分為溶膠-凝膠法(sol-gel methods)、水熱法(Hydrothermal methods)以及固相反應法(solid phase reaction methods)。
[0005](I)溶膠-凝膠法(sol-gel methods)是利用Ca2+溶膠與P03_4溶膠構成液相反應體系，通過反應條件的控制生成HAP溶膠，最後經沉澱、過濾、乾燥、粉碎等後處理製得HAP粉體。
[0006]根據溶膠及反應原理的不同，可分為複分解法和中和法兩種。
[0007]複分解法也被稱作磷酸鈉法，是用工業磷酸三鈉和工業氯化鈣分別構成Ca2+溶膠與P03_4溶膠體系，經複分解反應，通過後處理製得HAP粉體。
[0008]反應式如下:
6Na3P04.12H20+10CaC12.2H20=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+18NaCl+2HCl+90H20中和法又稱磷酸法，是用石灰乳和磷酸分別構成Ca2+溶膠與P03_4溶膠體系，通過中和反應，再經後處理製得HAP粉末。
[0009]反應式如下:
6H3P04+10Ca (OH) 2=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+18H20
(2)水熱法(Hydrothermalmethods),其特點是採用磷酸鈣鹽作為反應原料,在特製的密閉反應器內，以水溶液為反應介質，在高壓環境中不受沸點限制，可使介質溫度上升到200~400°C，使磷酸鈣鹽發生一定的分子增長，並使OH~加入晶格，其反應式為:
10CaHP04+2H20=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+4H3P04
(3)固相反應法(soldphase reaction methods),採用固相物作為反應原料，在1200°C高溫下通入水蒸汽，通過擴散傳質的固相反應製得。目前合成的路線有:
6CaHP04+4CaC03=Ca10 (PO4) 6 (OH) 2+4C02+ 2H20
以上傳統工藝大都採用間歇的生產方式，勞動強度大、勞動效率低，產品的粒徑難以控制，產品質量不穩定，活性較低。
【發明內容】

[0010]本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提出一種工藝更為合理、操作方便、生產效率高、產品質量穩定的可連續操作的活性磷酸鈣生產方法。
[0011]本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案實現的，一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特點是:包括如下生產步驟，(I)原料的製備:將質量百分比含量大於等於98%的Ca (OH) 2按照0.7~0.8:1的比例加水混合，配置得到濃度為40%~45%的Ca (OH) 2料漿；(2)反應:採用帶攪拌的管式反應器進行連續生產，將上述Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質量比為1.8:1的比例連續不間斷的加入到管式反應器內部，調節進料流量，使Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應器內的停留時間控制在15~20分鐘之間，同時，控制管式反應器內的反應溫度為50°C~60°C，壓力為I~2MP，pH為7~8，並在管式反應器內攪拌器攪拌速度為400~600轉/分的攪拌下進行中和反應，生成濃度為35%~40%的活性磷酸鈣漿料；(3)噴霧乾燥:將上述活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧乾燥器，控制噴霧乾燥器的進風溫度為120°C~180°C，噴霧乾燥器的塔內溫度為90°C~150°C，活性磷酸鈣漿料與噴霧乾燥器內的熱風接觸，使活性磷酸鈣漿料中的水分汽化，從而得到活性磷酸鈣結晶，使乾燥的活性磷酸鈣結晶從噴霧乾燥器底部出料，廢氣中夾帶的活性磷酸鈣結晶經多級旋風分離器分離後與從噴霧乾燥器底部的出料混合進入料倉；(4)成品包裝:料倉內的成品活性磷酸鈣，由包 裝機自動稱重、包裝。
[0012]本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述Ca(OH)2料漿和磷酸從管式反應器的底部加料口加入，管式反應器內設置多層盤式攪拌器，管式反應器的殼體外設置套管式換熱器，通熱水進行加熱，反應好的活性磷酸鈣漿料從管式反應器的上部出料口流出。
[0013]本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應器內的停留時間控制在17~18分鐘之間。
[0014]本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，控制管式反應器內的反應溫度為53°C~56°C。
[0015]本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，控制管式反應器內的壓力為1.2~1.8MP。
[0016]本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，控制管式反應器內的pH為7.3~7.7。
[0017]與現有技術相比，本發明將濃度為40%~45%的Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質量比為1.8:1的比例連續不間斷的加入到管式反應器內，通過控制在管式反應器內的停留時間和攪拌器的轉速來控制活性磷酸鈣的合成和顆粒尺寸的大小，再將反應後的活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧乾燥器內，通過控制噴霧乾燥器內的溫度來實現連續操作生產活性磷酸鈣。本發明得到的磷酸鈣顆粒大小可控，採用連續的生產方式，在提高生產效率的同時保證了產品質量的穩定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發明的結構示意圖。【具體實施方式】
[0019]一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，包括如下生產步驟，(I)原料的製備:將質量百分比含量大於等於98%的Ca (OH) 2按照0.7~0.8:1的比例加水混合，配置得到濃度為40%~45%的Ca(OH)2料漿；(2)反應:採用帶攪拌的管式反應器I進行連續生產，將上述Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質量比為1.8:1的比例連續不間斷的加入到管式反應器I內部，調節進料流量，使Ca (OH) 2料漿和磷酸在管式反應器內的停留時間控制在15~20分鐘之間，同時，控制管式反應器I內的反應溫度為50°C~60°C，壓力為I~2MP，pH為7~8，並在管式反應器I內攪拌器攪拌速度為400~600轉/分的攪拌下進行中和反應，生成濃度為35%~40%的活性磷酸鈣漿料；(3)噴霧乾燥:將上述活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧乾燥器13，控制噴霧乾燥器13的進風溫度為120°C~180°C，噴霧乾燥器13的塔內溫度為90°C~150°C，活性磷酸鈣漿料與噴霧乾燥器13內的熱風接觸，使活性磷酸鈣漿料中的水分汽化，從而得到活性磷酸鈣結晶，使乾燥的活性磷酸鈣結晶從噴霧乾燥器底部出料，廢氣中夾帶的活性磷酸鈣結晶經多級旋風分離器分離後與從噴霧乾燥器底部的出料混合進入料倉；(4)成品包裝:料倉內的成品活性磷酸鈣，由包裝機自動稱重、包裝。上述所有濃度均為質量百分比。所述的噴霧乾燥器13的頂部設有一個熱風進口，噴霧乾燥器的底部設有物料出口，大部分的活性磷酸鈣結晶從物料出口取出，在噴霧乾燥器13的熱風進口處通過管路外接有空氣過濾器6，在空氣過濾器6與熱風進口相接的管路上依次還安裝有鼓風機7和空氣加熱器8。所述的多級旋風分離器由一級旋風除塵器12和二級旋風除塵器11組成，在二級旋風除塵器11的出口處通過管路安裝有引風機10。
[0020]所述Ca(OH)2料漿和磷酸從管式反應器的底部加料口 2加入，管式反應器I內設置多層盤式攪拌器4，管式反應器I的殼體外設置套管式換熱器3，通熱水進行加熱，反應好的活性磷酸鈣漿料從管式反應器的上部出料口 9流出；所述Ca(OH)2W漿和磷酸在管式反應器I內的停留時間控制在1 7~18分鐘之間；控制管式反應器內的反應溫度為53°C~56°C;控制管式反應器內的壓力為1.2~1.8MP ;控制管式反應器內的pH為7.3~7.7。所述管式反應器I的殼體外套裝有套管式換熱器3，套管式換熱器3的底部設有熱水進口 14，套管式換熱器3的頂部設有熱水出口 5。
【權利要求】
1.一種可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特徵在於:包括如下生產步驟， (1)原料的製備:將質量百分比含量大於等於98%的Ca(OH)2按照0.7~0.8:1的比例加水混合，配置得到濃度為40%~45%的Ca(OH)2料漿； (2)反應:採用帶攪拌的管式反應器進行連續生產，將上述Ca(OH)2料漿和濃度為65%的磷酸按質量比為1.8:1的比例連續不間斷的加入到管式反應器內部，調節進料流量，使Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應器內的停留時間控制在15~20分鐘之間，同時，控制管式反應器內的反應溫度為50°C~60°C，壓力為I~2MP，pH為7~8，並在管式反應器內攪拌器攪拌速度為400~600轉/分的攪拌下進行中和反應，生成濃度為35%~40%的活性磷酸鈣漿料； (3)噴霧乾燥:將上述活性磷酸鈣漿料直接送入噴霧乾燥器，控制噴霧乾燥器的進風溫度為120°C~180°C，噴霧乾燥器的塔內溫度為90°C~150°C，活性磷酸鈣漿料與噴霧乾燥器內的熱風接觸，使活性磷酸鈣漿料中的水分汽化，從而得到活性磷酸鈣結晶，使乾燥的活性磷酸鈣結晶從噴霧乾燥器底部出料，廢氣中夾帶的活性磷酸鈣結晶經多級旋風分離器分離後與從噴霧乾燥器底部的出料混合進入料倉； (4)成品包裝:料倉內的成品活性磷酸鈣，由包裝機自動稱重、包裝。
2.根據權利要求1所述的可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特徵在於:所述Ca(OH)2W漿和磷酸從管式反應器的底部加料口加入，管式反應器內設置多層盤式攪拌器，管式反應器的殼體外設置套管式換熱器，通熱水進行加熱，反應好的活性磷酸鈣漿料從管式反應器的上部出料口流出。
3.根據權利要求1所述的可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特徵在於:所述Ca(OH)2料漿和磷酸在管式反應器內的停留時間控制在17~18分鐘之間。
4.根據權利要求1所述的可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特徵在於:控制管式反應器內的反應溫度為53°C~56°C。
5.根據權利要求1所述的可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特徵在於:控制管式反應器內的壓力為1.2~1.8MP。
6.根據權利要求1所述的可連續操作的活性磷酸鈣生產方法，其特徵在於:控制管式反應器內的pH為7.3~7.7。
【文檔編號】C01B25/32GK103979511SQ201410205110
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月15日 優先權日:2014年5月15日
【發明者】尹繼廣, 祝桂林, 李明達 申請人:連雲港格蘭特化工有限公司