一種甘氨酸亞鐵的製備方法

2023-04-23 09:40:51

專利名稱：一種甘氨酸亞鐵的製備方法
技術領域：
鐵是血紅蛋白、肌紅蛋白和多種酶系的重要組成成分，在體內起著營養、免疫等重要作用。它是畜禽所必需的重要微量元素之一。鐵添加劑的發展經歷的三個階段，第一代為無機鹽類，如硫酸亞鐵、碳酸亞鐵等，第二代產品為一些簡單的有機化合物如檸檬酸亞鐵，富馬酸亞鐵等，但以上兩類產品均存在其應用弊端，無機鹽類不僅吸收利用率差，而且容易造成環境汙染，資源浪費，影響飼料中的其他活性營養物質。而簡單的有機化合物亦仍然難以克服吸收利用率低的缺陷，不能充分滿足動物機體生長的需要。因此，半個世紀以來，動物營養科技工作者致力於研究開發安全高效的飼用鐵添加劑新產品，以期克服一直沿用的微量元素無機鹽類添加劑的弊端。
自17世紀初，化學界發現並製備出絡合物以來，絡合物的研究和應用在很多行業都得到了很大的發展。20世紀70年代，微量元素胺基酸絡合物的研究推動了絡合物在動物營養中的應用。而甘氨酸是動物必需的營養源之一，動物營養研究工作者用其作為絡合劑研究和開發出新一代微量元素胺基酸營養性添加劑——甘氨酸亞鐵。
大量研究表明，甘氨酸亞鐵具有較高的生物學效價，其接近於動物體內天然形態的微量元素補充劑，可以完全被動物吸收和利用，且具有良好的化學穩定性，既避免了礦物質之間的相互拮抗作用，又消除了無機鹽對維生素氧化的弊端，同時甘氨酸亞鐵具有溶解性好，吸收率高，抗幹擾、無刺激、無毒害等優點，在飼料、食品工業中得到了廣泛的應用，但是由於工藝設計與路線問題，導致產品質量參差不齊，效果各異，同時由於缺乏標準的甘氨酸亞鐵質檢分析方法，對產品無法進行客觀的評價，從而限制了甘氨酸亞鐵在實際中的廣泛應用。

發明內容
本發明的目的在於克服上述存在的不足，提供一種製備工藝簡單、產品質量穩定可靠、便於推廣應用的甘氨酸亞鐵的製備方法。該方法是選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶1-3∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，再加入少許121催化劑、調節pH值在3-8之間後，加熱至80-100℃，在攪拌下反應1.5-2.5小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於4℃冰箱中結晶至少18小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶1-2∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑、調節PH值在3-5之間後，加熱至85-95℃，在攪拌下反應1.8-2.2小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於5℃以下的環境中結晶至少20小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑，調節PH值為4，加熱至90℃，在攪拌下反應2小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於4℃的冰箱中結晶24小時，將上述結晶純化後的結晶物放置於真空乾燥箱中進行乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
本發明突破了甘氨酸亞鐵生產與製備的瓶頸，並且建立了甘氨酸亞鐵(分子式為[Fe(C2H5NO2)2SO4.4H2O].[FeSO4.6H2O]的結構表徵與質量檢測分析方法，具有製備工藝簡單，製備的產品質量好，便於推廣應用等特點。


圖1是本發明的製備工藝路線方框圖。
具體實施例方式
下面將結合附圖以及具體的實施例對本發明作詳細的介紹本發明選擇的材料主要包括有硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)，固鹼，甘氨酸，催化劑(以上試劑均為分析純)，其中甘氨酸和硫酸亞鐵的反應摩爾比例為1∶2-3∶1；它主要包括①甘氨酸鈉鹽的製取；②甘氨酸鈉鹽與無機鹽反應製成成品。
具體工藝過程見附圖1所示甘氨酸1溶於水中2，加入固鹼3，加熱4，加入硫酸亞鐵5並調節PH值6，加入催化劑7，進行合成反應8，蒸發9後結晶純化10，經乾燥11得到產品12；蒸發9後留下的物品經溶劑13進行回收14。
實施例1選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑、調節PH值＝4後，加熱至90℃，在攪拌下反應2小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於4℃的冰箱中結晶24小時，將上述結晶純化後的結晶物放置於真空乾燥箱中進行乾燥，製成化學結構式為 的甘氨酸亞鐵產品(以下同)。
實施例2選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶2；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑、調節PH值＝8後，加熱至100℃，在攪拌下反應1.5小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於4℃的冰箱中結晶18小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥箱中進行乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
實施例3選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為3∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑、調節PH值＝3後，加熱至80℃，在攪拌下反應2.5小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於4℃的冰箱中結晶20小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥箱中進行乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
權利要求
1.一種甘氨酸亞鐵的製備方法，它選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，其特徵在於選用甘氨酸和硫酸亞鐵的反應摩爾比例為1∶2-3∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑並調節PH值在3-8之間後，加熱至80-100℃，在攪拌下反應1.5-2.5小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於8℃以下的環境中結晶至少18小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥，製成分子結構形式為 的甘氨酸亞鐵產品。
2.根據權利要求1所述的甘氨酸亞鐵的製備方法，其特徵在於選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶1-2∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑、調節PH值在3-5之間後，加熱至85-95℃，在攪拌下反應1.8-2.2小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於5℃以下的環境中結晶至少20小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
3.根據權利要求2所述的甘氨酸亞鐵的製備方法，其特徵在於選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，兩者的反應摩爾比例為1∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑、調節PH值＝4後，加熱至90℃，在攪拌下反應2小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於4℃的冰箱中結晶24小時，將上述結晶純化後的結晶物放置於真空乾燥箱中進行乾燥，製成甘氨酸亞鐵產品。
全文摘要
一種甘氨酸亞鐵的製備方法，它選用甘氨酸和硫酸亞鐵作為主要原料，其特徵在於選用甘氨酸和硫酸亞鐵的反應摩爾比例為1∶2－3∶1；先將甘氨酸溶解於水中，並加入固鹼使其充分反應，經膜分離後得到甘氨酸鈉鹽；將硫酸亞鐵用溶劑溶解後加入前述的甘氨酸鈉鹽，在加入少許121催化劑並調節pH值在3－8之間後，加熱至80－100℃，在攪拌下反應1.5－2.5小時；用刮板薄膜蒸發濃縮至表面析出晶膜，取出後在室溫下緩慢冷卻，然後置於8℃以下的環境中結晶至少18小時，將上述結晶純化後的結晶物進行真空乾燥，製成分子結構形式為上式的甘氨酸亞鐵產品；它具有製備工藝簡單，製備的產品質量好，便於推廣應用等特點。
文檔編號C07C229/00GK1861576SQ200610049929
公開日2006年11月15日 申請日期2006年3月19日 優先權日2006年3月19日
發明者洪作鵬 申請人:洪作鵬