一種土壤中全磷全鉀的測定方法
2023-06-18 11:37:21
一種土壤中全磷全鉀的測定方法
【專利摘要】本發明公開一種土壤中全磷全鉀的測定方法，包括土樣處理、土壤鹼熔預處理、土壤待測液製備、標準曲線配製、土壤全磷全鉀含量測定5個步驟。本發明土壤前處理方法對土壤處理徹底，是後續測定工作有效性的重要保證；使用了6mol/L的1/2H2SO4，使得清洗坩堝的效果優於標準方法；使用了連續流動儀對全磷和全鉀進行同時檢測，檢測的效果優於現有的分光光度法；本發明操作簡單，人工耗費少，檢測效率高，準確度好，該方法適用於各種類型土壤全磷全鉀的測定，特別適用於植煙土壤全磷全鉀的測定。
【專利說明】一種土壤中全磷全鉀的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及土壤中營養元素的測定方法，具體涉及土壤中全磷、全鉀的測定方法。
【背景技術】
[0002]磷和鉀都是植物必需的營養元素，即土壤中磷和鉀的存在對植物的營養有重要作用。全磷、全鉀的含量雖然不能直接反映土壤的供磷和供鉀能力，但是如果土壤的全磷全鉀很低，也可能導致磷、鉀供應不足。因此，測定土壤中磷、鉀含量，對了解土壤中磷、鉀供應狀況，合理施用磷、鉀肥有著直接的指導意義。在農業部推薦標準NY/T83-1988 「土壤全鉀測定法」中，土壤中全鉀含量採用火焰光度法或原子吸收分光光度法測定，NY/T88-1988 「土壤全磷測定法」中，全磷含量採用分光光度法測定，兩個元素需要兩種前處理方式和兩種設備檢測，檢測效率較低。
[0003]土壤樣品的分析前處理方法是分析方法的關鍵步驟。土壤全磷、全鉀樣品分解的方法較多，一般分為鹼熔和酸熔兩大類。鹼熔的方法包括碳酸鈉熔融和氫氧化鈉熔融法。碳酸鈉鹼熔法可用於全磷和全鉀的測定(Jackson, 1958),在國際上較為通用，但一定要用鉬金坩堝。
[0004]植煙土壤中全鉀的含量範圍較大，高的可達3%以上，低的可小於0.2%，但一般都在1%-2%。本申請擬針對植煙土壤這一類特殊的土壤樣本使用氫氧化鈉鹼熔法處理樣品，連續流動法進行測定。方法適用於不同PH的植煙土壤的全磷全鉀的測定。
【發明內容】
[0005]鑑於此，本發明目的在於提供一種檢測效率高、準確度好的土壤全磷全鉀測定的方法，該方法特別適用於各種類型的植煙土壤全磷、全鉀的測定。
[0006]為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是，提供一種土壤全磷全鉀的測定方法，包括以下步驟:
步驟I) 土樣處理
將土壤樣品風乾、除雜、碾碎，直至全部土壤顆粒粒徑小於2_ ；
步驟2) 土壤鹼熔預處理
用天平準確稱取土樣，放入銀坩堝底部；加入無水乙醇潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉；將坩堝放入馬弗爐中，升溫；當溫度升至380-420°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱10-20分鐘，然後再把馬弗爐調成730-740°C，使之升溫至700_73(TC，並保持10-20分鐘；取出銀坩堝稍冷，加入熱水，並放在電熱板上加熱，使熔塊溶解；
步驟3) 土壤待測液製備
冷卻後，無損轉入容量瓶中，同時用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中；振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜待測；
步驟4)標準曲線配製分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0、l、2、4、6ml於50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含鉀量分別為0、20、40、80、120ug/ml的鉀標準系列溶液；
步驟5) 土壤全磷全鉀含量測定
製備完畢的土壤全磷和全鉀待測液，分別利用連續流動注射分析儀自動測定。
[0007]優選地,所述步驟具體如下:
步驟I) 土樣處理
將土壤樣品風乾、除雜、碾碎，直至全部土壤顆粒粒徑小於2_ ；
步驟2) 土壤鹼熔預處理
用天平準確稱取土樣，放入銀坩堝底部；加入無水乙醇潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉；將坩堝放入馬弗爐中，升溫；當溫度升至400°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱15分鐘，然後再把馬弗爐調成738°C，使之升溫至720°C，並保持15分鐘；取出銀坩堝稍冷，加入熱水，並放在電熱板上加熱約30分鐘，使熔塊溶解；
步驟3) 土壤待測液製備
冷卻後，無損轉入容量瓶中，同時用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中；振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜待測；
步驟4)標準曲線配製
分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0、l、2、4、6ml於50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含鉀量分別為0、20、40、80、120ug/ml的鉀標準系列溶液；
步驟5) 土壤全磷全鉀含量測定
製備完畢的土壤全磷和全鉀待測液，分別利用連續流動注射分析儀自動測定。
[0008]更選優地，詳細步驟如下:
步驟I) 土樣處理
將土壤樣品風乾、除雜、碾碎，直至全部土壤顆粒粒徑小於2_ ；
步驟2) 土壤鹼熔預處理
用天平準確稱取0.2000 g 土樣，放入銀坩堝底部；加入3— 4滴無水乙醇潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉2g ;將坩堝放入馬弗爐中，升溫；當溫度升至400°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱15分鐘，然後再把馬弗爐調成738°C，使之升溫至720°C，並保持15分鐘；取出銀坩堝稍冷，加入熱水，並放在電熱板上加熱30分鐘，使熔塊溶解；
步驟3) 土壤待測液製備
冷卻後，無損轉入10ml容量瓶中，同時用10ml 6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中；振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜待測；
步驟4)標準曲線配製
分別準確吸取100ug/ml磷標準溶液0.50、1.00,2.00,3.00,4.0Oml於10ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含磷量分別為0.5、1.0,2.0,3.0,4.0ug/ml的磷標準系列溶液；分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0、l、2、4、6ml於50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含鉀量分別為0、20、40、80、120ug/ml的鉀標準系列溶液；
步驟5) 土壤全磷全鉀含量測定製備完畢的土壤全磷和全鉀待測液，分別利用連續流動注射分析儀自動測定。
[0009]優選地，所述連續流動注射分析儀自動測定的參數為進樣時間:50 S，衝洗時間:60 s,檢測波長:480 nm，出峰時間為5 min。
[0010]與現有技術相比，上述技術方案中的一個技術方案具有如下優點:
1、本發明土壤前處理方法對土壤處理徹底，是後續測定工作有效性的重要保證。
[0011]2、本發明使用了 6mol/L的1/2H2S04，使得清洗坩堝的效果優於標準方法。
[0012]3、本發明使用了連續流動儀對全磷和全鉀進行同時檢測，檢測的效果優於現有的分光光度法。
[0013]4、本發明操作簡單，人工耗費少，檢測效率高，準確度好，該方法適用於各種類型土壤全磷全鉀的測定，特別適用於植煙土壤全磷全鉀的測定。
【具體實施方式】
[0014]本實施例所描述的方法是一種同時測定植煙土壤中全磷全鉀的檢測方法。本發明依次採用氫氧化鈉熔融處理樣品，硫酸溶解，連續流動分析儀進行測定，可準確檢測出植煙土壤中全磷全鉀。
[0015]實驗例I
1.儀器與試劑:Skalar San++連續流動分析儀(荷蘭Skalar公司)；LXJ-1I B型離心機(上海安亭科學儀器廠)；AE260型電子天平(感量:0.0001 g，瑞士 Mettler Toledo公司)。
[0016]四川植煙土壤樣品；GBW07412a和GBW07414a 土壤有效態成分分析標準物質(中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所，中國科學院南京土壤研究所)；鹽酸(成都化學試劑廠)；Brij35溶液(聚乙氧基月桂醚，荷蘭Skalar公司)；磷和鉀標準溶液(1000 ug/ml )，無水乙醇(分析純)，氫氧化鈉(分析純)(成都化學試劑廠)。
[0017]2 土壤樣品前處理
將從四川省涼山州會理縣煙田採回的土壤樣品放在樣品盤上，攤成薄薄的一層，置於乾淨整潔的室內通風處自然風乾，嚴禁曝曬，並注意防止酸、鹼等氣體及灰塵的汙染。風乾過程中要經常翻動土樣並將大土塊捏碎以加速乾燥，同時剔除土壤以外的浸入體。
[0018]將風乾後的樣品平鋪在制樣板上，用木棍或塑料棍碾壓，並將植物殘體、石塊等侵入體和新生體剔除乾淨，細小已斷的植物鬚根，用靜電吸的方法清除。壓碎的土樣要全部通過2mm孔徑篩，未過篩的土粒必須重新碾壓過篩，直至全部樣品通過2mm孔徑篩為止。過2mm孔徑篩的土樣供全磷全鉀測定。
[0019]用萬分之一電子天平準確稱取0.2000g 100目的風乾土樣，放入銀坩堝底部。加入3滴無水乙醇，潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉2g。將坩堝放入馬弗爐中，升溫。當溫度升至400°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱15分鐘，然後再把馬弗爐調成738°C，使之升溫至720°C，並保持15分鐘。取出銀坩堝稍冷，加入約15ml熱水，並放在電熱板上加熱30分鐘，使熔塊溶解。冷卻後，無損轉入10ml容量瓶中，同時用1ml 6mol/L1/2H2S04,浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中。振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜，過濾上面清液，待測。
[0020]3連續流動儀測定 3.1測定條件
進樣時間:50 S，衝洗時間:60 S，檢測波長:480 nm，出峰時間為5 min。
[0021]3.2該方法的線性範圍和檢出限
分別準確吸取 100ug/ml 磷標準溶液 0.50ml、1.0Oml,2.0Oml,3.0Oml,4.0Oml 於 10ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含磷量分別為0.5 ug/mlU.0 ug/ml、2.0 ug/ml、3.0 ug/ml、4.0 ug/ml的磷標準系列溶液。
[0022]分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0ml、lml、2ml、4ml、6ml於50ml容量瓶中，力口入空白液定容，即得含鉀量分別為O ug/ml>20 ug/ml>40 ug/ml>80 ug/ml、120 ug/ml的鉀標準系列溶液。
[0023]採用溶劑或空白液配製標準溶液，利用最低濃度點對應信噪比計算檢出限，相關參數如下:全磷:檢出限(LOD) =3*C/(S/N)=0.llg/kg。全鉀:檢出限(LOD) = 3*C/(S/N)=0.78 g/kg。
[0024]3.3該方法的精密度
全磷:採用該方法對標準物質GBW07412a (土壤有效態成分分析標準物質)全磷進行了12次檢測，所得結果分別為 1.05 g/kg, 1.03 g/kg, 1.03 g/kg, 1.05 g/kg, 1.05 g/kg, 1.05g/kg, 1.06 g/kg, 1.05 g/kg, 1.05 g/kg, 1.03 g/kg, 1.03 g/kg, 1.03g/kg,其相對標準偏差RSD值為1.12%，表明該方法的精密度較好。
[0025]全鉀:採用該方法對標準物質GBW07412a (土壤有效態成分分析標準物質)全鉀進行了 12 次檢測，所得結果分別為 23.69 g/kg, 23.55 g/kg, 23.87 g/kg, 23.82 g/kg, 23.67g/kg, 23.44 g/kg, 23.58 g/kg, 23.79 g/kg, 23.35 g/kg, 23.47 g/kg, 23.48 g/kg, 23.44g/kg，其相對標準偏差RSD值為0.69%，表明該方法的精密度較好。
[0026]3.4該方法的準確性
全磷:採用該方法對農科院提供的標準物質GBW07412a的全磷進行了 14組檢測，所得結果的範圍0.44-0.50 g/kg，檢測結果全部在標準物質的不確定度範圍內，說明該方法的準確性較高。
[0027]全鉀:採用該方法對農科院提供的標準物質GBW07412a的全磷進行了 14組檢測，所得結果的範圍18.6-19.2 g/kg，檢測結果全部在標準物質的不確定度範圍內，說明該方法的準確性較高。
[0028]4結果表述
全憐，g/kg=C.V.D/1000m ，
式中:C一樣品液中全磷的儀器測得值，ug/ml ；
V一顯色液體積，ml (本試驗為100ml)；
D—分取倍數，(本試驗為I); m—稱取風乾試樣質量，go
[0029]全鉀，g/kg=C.V.D/1000m,
式中:C一樣品液中全鉀的儀器測得值，ug/ml ；
V一顯色液體積，ml (本試驗為100ml)；
D—分取倍數，(本試驗為I); m—稱取風乾試樣質量，go
[0030]按照前述樣品處理方法:準確稱取2 mm風乾土壤樣品20.00 g於150 mL三角瓶中，加蒸懼水100 mL,搖勻,振蕩3 min,將溶液轉移至50 mL離心管中，5000 r/min下離心5 min,取上層清液過濾，用連續流動儀測定濾液。
[0031]連續流動儀測定:
分別準確吸取 100ug/ml 磷標準溶液 0.50ml、1.0Oml,2.0Oml,3.0Oml,4.0Oml 於 10ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含磷量分別為0.5ug/ml、l.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、
4.0ug/ml的磷標準系列溶液。測得樣品中全磷0.32 g/kg。
[0032]分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0ml、lml、2ml、4ml、6ml於50ml容量瓶中，力口入空白液定容，即得含鉀量分別為Oug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml、120ug/ml的鉀標準系列溶液。測得樣品中全鉀22.5 g/kg。
[0033]以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，上述優選實施方式不應視為對本發明的限制，本發明的保護範圍應當以權利要求所限定的範圍為準。對於本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明的精神和範圍內，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種土壤全磷全鉀的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟: 步驟I) 土樣處理 將土壤樣品風乾、除雜、碾碎，直至全部土壤顆粒粒徑小於2_ ； 步驟2) 土壤鹼熔預處理 用天平準確稱取土樣，放入銀坩堝底部；加入無水乙醇潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉；將坩堝放入馬弗爐中，升溫；當溫度升至380-420°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱10-20分鐘，然後再把馬弗爐調成730-740°C，使之升溫至700-730°C，並保持10-20分鐘；取出銀坩堝稍冷，加入熱水，並放在電熱板上加熱，使熔塊溶解； 步驟3) 土壤待測液製備 冷卻後，無損轉入容量瓶中，同時用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中；振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜待測； 步驟4)標準曲線配製 分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0、l、2、4、6ml於50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含鉀量分別為0、20、40、80、120ug/ml的鉀標準系列溶液； 步驟5) 土壤全磷全鉀含量測定 製備完畢的土壤全磷和全鉀待測液，分別利用連續流動注射分析儀自動測定。
2.根據權利要求1所述的土壤全磷全鉀的測定方法，其特徵在於，所述步驟具體如下: 步驟I) 土樣處理 將土壤樣品風乾、除雜、碾碎，直至全部土壤顆粒粒徑小於2_ ； 步驟2) 土壤鹼熔預處理 用天平準確稱取土樣，放入銀坩堝底部；加入無水乙醇潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉；將坩堝放入馬弗爐中，升溫；當溫度升至400°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱15分鐘，然後再把馬弗爐調成738°C，使之升溫至720°C，並保持15分鐘；取出銀坩堝稍冷，加入熱水，並放在電熱板上加熱約30分鐘，使熔塊溶解； 步驟3) 土壤待測液製備 冷卻後，無損轉入容量瓶中，同時用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中；振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜待測； 步驟4)標準曲線配製 分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0、l、2、4、6ml於50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含鉀量分別為0、20、40、80、120ug/ml的鉀標準系列溶液； 步驟5) 土壤全磷全鉀含量測定 製備完畢的土壤全磷和全鉀待測液，分別利用連續流動注射分析儀自動測定。
3.根據權利要求1所述的土壤全磷全鉀的測定方法，其特徵在於，詳細步驟如下: 步驟I) 土樣處理 將土壤樣品風乾、除雜、碾碎，直至全部土壤顆粒粒徑小於2_ ； 步驟2) 土壤鹼熔預處理 用天平準確稱取0.2000 g 土樣，放入銀坩堝底部；加入3— 4滴無水乙醇潤溼樣品，再在樣品上平鋪經粗略稱量的氫氧化鈉2g ;將坩堝放入馬弗爐中，升溫；當溫度升至400°C時，切斷馬弗爐電源，暫停加熱15分鐘，然後再把馬弗爐調成738°C，使之升溫至720°C，並保持15分鐘；取出銀坩堝稍冷，加入熱水，並放在電熱板上加熱30分鐘，使熔塊溶解； 步驟3) 土壤待測液製備 冷卻後，無損轉入10ml容量瓶中，同時用1ml 6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗滌銀坩堝，洗滌液一併轉入容量瓶中；振蕩容量瓶，使酸液與土壤樣品液充分混合後，冷卻，定容，靜置過夜待測； 步驟4)標準曲線配製 分別準確吸取100ug/ml磷標準溶液0.50、1.00,2.00,3.00,4.0Oml於10ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含磷量分別為0.5、1.0,2.0,3.0,4.0ug/ml的磷標準系列溶液； 分別準確吸取1000ug/ml鉀標準溶液0、l、2、4、6ml於50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含鉀量分別為0、20、40、80、120ug/ml的鉀標準系列溶液； 步驟5) 土壤全磷全鉀含量測定 製備完畢的土壤全磷和全鉀待測液，分別利用連續流動注射分析儀自動測定。
4.根據權利要求1、2或3所述的土壤全磷全鉀的測定方法，其特徵在於，所述連續流動注射分析儀自動測定的參數為進樣時間:50 S，衝洗時間:60 S，檢測波長:480 nm，出峰時間為5 min。
【文檔編號】G01N1/28GK104330545SQ201410613156
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月5日 優先權日:2014年11月5日
【發明者】陶曉秋, 張海燕, 熊巍, 黃玫 申請人:中國菸草總公司四川省公司