一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法

2023-06-19 00:27:11

專利名稱：一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法
技術領域：
本發明屬於半導體透明導電薄膜生長及全透明柔性顯示等領域，涉及-一種半導 體透明導電薄膜的最新製備方法，特別涉及一種採用InGaZnO陶瓷靶材(In : Ga : Zn原
子比為丄丄丄)，利用等離子輔助:l-m:be設備製備非晶態ingazno透明導電薄膜的
最新技術。
背景技術：
隨著半導體材料和顯示技術的進步，人們對於顯示技術提出更高的要求，比
如響應速度更快、亮度更高、能耗更小、成本更低、全透明以及柔性顯示等。薄膜晶
體管驅動液晶顯示技術(tft-lcd),是-一種重要的顯示技術，被廣泛應用於筆記本電 腦、液晶電視和手機中。傳統的非晶矽或有機材料TFT由f遷移率較低(一般不超過 2cirfv-V1)，而日.器件和電極不透明，受可見光影響較大，無法滿足以上要求。近年來， 以111203、 Sn02和ZnO等透明氧化物半導體材料，如ITO、 ZnO:Al、 ZnO:Ga和ZnO:In 等，作為電極或者溝道S的透明TFT逐漸成為研究的熱點。 2004年日木東京理工學院的研究人員通過在ZnO巾摻雜高濃度的1%03和GaO， 在塑料基底上製備出非晶態的INGAZNO透明導電薄膜，其遷移率超過-10cmVV:|，用它 製作的電晶體可比目前的塑料電晶體高出1-3個數量級。這種半導體材料可完全ltj在許多 種柔性、輕型、耐衝擊電子裝置中，包括柔性顯示器、電子紙和經久耐用的計算機。這 種非晶態InGaZnO化合物，其原了是隨機排列的，更便f用f電了裝置，但是製作方法 不同於結晶半導休和多晶半導休。自此，非晶態INGAZNO透明導電薄膜和以其為溝道 層的TFT的研究成為人們關注的焦點。 基T以上INGAZNO透明導電薄膜的巨大應用前景，我們發明'/-'種採用 InGaZnO陶瓷靶材(In : Ga : Zn原子比為l. : 1. : 1)，利用等離子輔助L-MBE設備， 在高真空條件下在石英玻璃襯底上外延生長非晶態INGAZNO透明導電薄膜的新工藝， 在300W射頻功率得到光學和電學性能優良的非晶態INGAZNO透明導電薄膜。在現有 技術中，沒W利用等離子輔助L-MBE設備製造INGAZNO透明導電薄膜的技術方案，我 們通過等離了輔助L-MBE設備製造INGAZNO透明導電薄膜取得了意想不到的效果，成 功制各出性能優異的非晶態I:NGAZNO透明導電薄膜。

發明內容
木發明的目的在於，提供一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法，包括 如下步驟 (1.)將純度> 99.999%的111203、 GaO和ZnO按In : Ga : Zn原子比為l :1:1 混合，並在1000-1200。C燒結而成InGaZnO陶瓷靶材； (2)將清洗吹'I\後的襯底置f等離了輔助L-MBE設備中，然後先以每分鐘8-12°C
的速率將襯底從室溫加熱到ioo-700°c，再向等離子輔助:L-M::BE設備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為1X10-3-2X10-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60 分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水分後將襯底降溫至2i:; (3)將ItiGaZnO陶瓷靶材置於經歩驟(2)處理過的襯底上面，採用KrF準分子激 光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重複頻率3-7Hz，能量為80-12mj，等離子輔助L-MBE設 備本底真空度為1X10-6-2X10,a，生長I:nGaZnO薄膜吋襯底溫度為100-300。C，氣氛為 離化氧氣氛、離化氧分壓為1 X 10-3-2X 10-3Pa，射頻離化功率100W-4W， InGaZnO薄膜 生長時間為2-3小時。 所述歩驟(2)屮當襯底是石英玻璃或不鏽鋼時，將清洗吹千後的襯底置於等離 子輔助L-MBE設備中，然後先以每分鐘8-12°C的速率將襯底從室溫加熱到500-700°C ， 再向等離了'輔助L-MBE設備中通入離化氧氣體，氣體流量l(Msccm、真空度為 丄X丄0-3-2XiO-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水 分後將襯底降溫至2°C。 所述步驟(2)中當襯底是:PET柔性襯底吋，將清洗吹乾後的襯底置T等離子 輔助L-MBE設備中，然後先以每分鐘8-1.2°C的速率將襯底從室溫加熱到1.00-200°C， 再向等離子輔助L-MBE設備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為 IX 10-3—2X 10-3Pa、射頻功率200-4-00W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水 分後將襯底降溫至200°C。 所述步驟(3)中將InGaZnO陶瓷靶材置f經步驟(2)處理過的襯底上面，採用KrF 準分子雷射器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重複頻率3Hz、 4Hz、 5Hz、 6Hz或7Hz，能量為 8mJ、 9mJ、 H)mJ、 11 mJ或12mJ，等離子輔助L-MBE設備本底真空度為1 X l*Pa 或2X10-6:Pa,生長I:nGaZnO薄膜時襯底溫度為IOO"C、 200。C或300。C，氣氛為離化氧1 氛、離化氧分壓為1X1.0-3pa或2X10-3Pa，射頻離化功率lW、 2(聽、300W或40W， InGaZnO薄膜生長時間為2小時或3小時。 所述InGaZnO薄膜厚度約為500-700nm，用臺階儀測量所得。
該工藝的特點是(1)採用InGaZnO陶瓷耙材(In : Ga : Zn原子比為 1:1: 1); (2)生K設備為等離了體輔助雷射分了束外延系統，本底真空度為10—°Pa ; (3) 襯底為石英玻璃、不鏽鋼或:PET柔性襯底；(4)牛長氣氛為離化氧氣氛，氣壓iXi0-3Pa; (5)生長時基底溫度2°C,射頻功率為1 -4W可變。該方法利用等離子輔助L-MBE 設備，在高真空條件下在石英玻璃襯底上外延生長非晶態INGAZNO透明導電薄膜，在 100-40W射頻功率得到光學和電學性能優良的非晶態INGAZNO透明導電薄膜。


圖1是本發明的等離子體輔助雷射分子束外延系統結構圖。
圖2是本發明的非晶態INGAZNO薄膜x射線衍射2 9掃描曲線。
圖3是本發明的非晶態INGAZNO薄膜電學特性與射頻功率的關係曲線。
圖4為本發明的非晶態INGAZNO薄膜室溫透射譜。
圖5為本發明的非晶態INGAZNO薄膜室溫光致發光光譜。
具體實施例方式
以下結合附圖對本發明作進一步的詳細說明。-—種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE制各方法，包括如下歩驟(1)將純度> 99.999%的111203、 GaO和ZnO按In : Ga : Zn原子比為l :1:1
混合，並在1000-1200"C燒結而成InGaZnO陶瓷靶材； (2)將清洗吹千後的襯底置於等離子輔助L-MBE設備巾，然後先以每分鐘8-12°C 的速率將襯底從室溫加熱到100-700°C，再向等離子輔助L-MBE設備中通入離化氧氣 體，氣體流歟10—40sccm、真空度為1X10-3-2Xl.-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60 分鐘，去除討底表面吸附的雜質和水分後將襯底降溫至20(TC ; (3)將InGaZnO陶瓷靶材置f經步驟(2)處理過的襯底上面，採用KrF準分了-激 光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重複頻率3-7Hz，能量為80-i20mj，等離子輔助:L-MBE設 備本底真空度為l X 1 (r6-2 X 1 -6Pa，生長InGaZnO薄膜時襯底溫度為1 -: )°C ，氣氛為 離化氧氣氛、離化氧分壓為1 X 10-3-2 X 10-3Pa，射頻離化功率100W-400W， InGaZnO薄膜 生長時間為2-3小時。 所述步驟(2)中當襯底是石英玻璃或不鏽鋼時，將清洗吹乾後的襯底置於等離 子輔助L-MBE設備屮，然後先以每分鐘8-12。C的速率將襯底從室溫加熱到500-700°C， 再向等離子輔助L-MBE設備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為 1X10-3—2X10-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水 分後將襯底降溫至200"C。 所述步驟(2)中當襯底是PET柔性襯底時，將清洗吹千後的襯底置於等離子 輔助L-MBE設備中，然後先以每分鐘8-12。C的速率將襯底從室溫加熱到100-200°C， 再向等離子輔助L-MBE設備巾通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為 1X10-3-2X10-3:Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水
分後將襯底降溫至2(rc。 所述歩驟(3)中將InGaZnO陶瓷靶材置於經歩驟(2)處理過的襯底上面，採用KrF 準分了雷射器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重複頻率3Hz、 4Hz、 5Hz、 6Hz或7Hz，能量為 80mJ、 90mJ、丄00mJ、 ii0mJ或i20mJ，等離子輔助L-M:BE設備本底真空度為i X i0—6:Pa 或2X 1 -6Pa,生長InGaZnO薄膜時襯底溫度為1 'C 、 2。C或:似)。C ，氣氛為離化氧氣 氛、離化氧分壓為1X10-3pa或2X10-3Pa,射頻離化功率IOOW、 200W、 300W或400W， InGaZnO薄膜生長時間為2小時或3小時。
原生INGAZNO薄膜的光學性能如圖4和圖5所示。 從圖4所示原生lNGAZNO薄膜的iSai射譜可以看出，隨,頻功彰曾加，樣品的透明 性增加，射頻功率300WWff得到的INGAZNO薄膜透吸性m，可見光範圍內3S1^S過80%。
從圖5所不原生INGAZNO薄膜的室溫PL譜可以看出，隨著射頻功率增加，原
牛INGAZNO薄膜的發光性能也逐漸增強。 以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認 定本發明的具體實施方式
僅限T此，對T本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在 不脫離木發明構思的前提下，還可以做出若千簡申.的推演或替換，都應當視為屬於木發 明由所提交的權利要求書確定專利保護範圍。
權利要求
一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)將純度＞99.999％的In2O3、GaO和ZnO按In∶Ga∶Zn原子比為1∶1∶1混合，並在1000-1200℃燒結而成InGaZnO陶瓷靶材；(2)將清洗吹乾後的襯底置於等離子輔助L-MBE設備中，然後先以每分鐘8-12℃的速率將襯底從室溫加熱到100-700℃，再向等離子輔助L-MBE設備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為1×10-3-2×10-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水分後將襯底降溫至200℃；(3)將InGaZnO陶瓷靶材置於經步驟(2)處理過的襯底上面，採用KrF準分子雷射器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重複頻率3-7Hz，能量為80-120mJ，等離子輔助L-MBE設備本底真空度為1×10-6-2×10-6Pa，生長InGaZnO薄膜時襯底溫度為100-300℃，氣氛為離化氧氣氛、離化氧分壓為1×10-3-2×10-3Pa，射頻離化功率100W-400W，InGaZnO薄膜生長時間為2-3小時。
2. 如權利要求1所述一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法，其特徵在 於所述歩驟(2)中當襯底是石英玻璃或不鏽鋼時，將清洗吹乾後的襯底置於等離子 輔助L-MBE設備中，然後先以每分鐘8-12°C的速率將襯底從室溫加熱到500-70(rC， 再向等離子輔助L-M:BE設備中通入離化氧氣休，氣休流量10-40sccm、真空度為 1 X 10-3-2X 10-3Pa、射頻功率2-4W、處理30-6分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水 分後將襯底降溫至200"C。
3. 如權利要求1所述一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法，其特徵在於 所述步驟(2)中當襯底是:PET柔性襯底時，將清洗吹乾後的襯底置於等離子輔助L-MBE設備屮，然後先以每分鐘8-1.2。c的速率將襯底從室溫加熱到loo-2(rc，再向等離子輔助L-MBE設備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為1 X 10-3-2X 10-3Pa、 射頻功率200-40W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質和水分後將襯底降溫至 2Q(TC。
4. 如權利要求1所述 一 種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE製備方法，其特徵在 T:所述步驟(3)中將InGaZnO陶瓷靶材置T經步驟(2)處理過的襯底上面，採用KrF 準分子雷射器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重複頻率3Hz、 4Hz、 5Hz、 6Hz或7Hz，能,量為 80mJ、 90mJ、 100mJ、 110mJ或120mJ，等離子輔助L-:MBE設備本底真空度為1 X 10—6Pa 或2X10-6Pa，生長InGaZnO薄膜時襯底溫度為l(rC、 200。C或 )0。C,氣氛為離化氧氣 氛、離化氧分壓為1X10-3pa或2X10-3Pa，射頻離化功率100W、 200W、 300W或400W， InGaZnO薄膜生L(時間為2小時或3小時。
5. 如權利要求i所述一種InGaZnO透明導電薄膜的L-MBE制各方法制各的InGaZnO 薄膜，其特徵在於所述InGaZnO薄膜厚度約為5-7nm,電阻率為5.24 X l(r3 Q cm， 電子遷移率為16.14cmV:ls 1 ，電子濃度為8.31 X 1019cm—3。
全文摘要
本發明公開了一種採用InGaZnO陶瓷靶材(In∶Ga∶Zn原子比為1∶1∶1)，利用等離子輔助L-MBE設備，在高真空條件下(本底真空度為10-6Pa，生長時O2分壓為10-3Pa，射頻功率為100-400W)，在石英玻璃襯底上外延生長非晶態INGAZNO透明導電薄膜的工藝。其中射頻功率300W時所得到的INGAZNO薄膜可見光範圍透過率超過80％，電阻率為5.24×10-3Ωcm，電子遷移率為16.14cm2v-1s-1，電子濃度為8.31×1019cm-3。該方法利用等離子輔助L-MBE設備，在高真空條件下在石英玻璃襯底上外延生長非晶態INGAZNO透明導電薄膜，在100-400W射頻功率得到光學和電學性能優良的非晶態INGAZNO透明導電薄膜。
文檔編號C23C14/08GK101691651SQ20091002421
公開日2010年4月7日 申請日期2009年10月10日 優先權日2009年10月10日
發明者侯洵, 張景文, 王東, 王建功, 種景 申請人:西安交通大學