一種led引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法

2023-06-06 23:21:26

一種led引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法
【專利摘要】本發明涉及一種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法，包括：(1)投入LED引腳；(2)用碳酸鈉對引腳材料表面進行熱脫脂和電脫脂；(3)酸活化；(4)電鍍銅；(5)電鍍銀；(6)對鍍層清洗乾燥和保護處理，其特徵在於：所述的酸活化採用40-80g/L的氫氟酸和5-15g/L的硫酸混合液;所述的鍍銅為兩步鍍銅，先採用氰化鍍銅，再採用硫酸銅鍍銅；所述的鍍銀工藝為：硝酸銀20-50g/L；乙內醯脲140-200g/L；碳酸鉀30-70g/L；硼酸5-15g/L；檸檬鉀120-140g/L；光亮劑10～15mL/L；溫度20～100℃；陰極電流密度0.1～2A/dm2；陽極99.99％純銀板。所述方法能夠在極薄的銀鍍層（1μm）的情況下，仍能達到1.7-1.8的光澤度，充分後繼焊接質量和導電性能的需求。
【專利說明】—種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電沉積【技術領域】，涉及一種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法。
【背景技術】
[0002]作為一種全新的照明技術,發光二極體(LightEmittingDiode, LED)是利用半導體晶片作為發光材料、直接將電能轉換為光能的發光器件。它是一種光電轉化率極高的冷光源，能耗只有白熾燈的1/8~1/10，而使用壽命可達10萬小時。自20世紀60年代世界第一個半導體發光二極體誕生以來，隨著技術和加工工藝的改進，LED具有了壽命長、節能、色彩豐富、安全、環保等特性，得到了世界各國的大力推廣，可廣泛的應用於家庭、商業或公共場所照明，DVD、筆記本電腦、電視機的彩色顯示屏的背光，廣告燈、路燈及標誌燈，汽車及運輸工具的內外照明及數位相機的閃光燈等。隨著技術的完善，其應用領域會越來越廣泛。LED的引腳一般為衝壓件，表面不平整，要對其進行電鍍，而LED引腳電鍍後表面的光澤度對後繼焊接質量和導電性能有較大影響，間接影響了 LED的發光亮度，在一些高端電子產品中，LED引腳的光澤度要求較高。
[0003]現有技術中常用的提高LED引腳的光澤度的方法為鍍銀。銀是一種可鍛、可塑的貴金屬，同金一樣，由於其在地殼中的含量少，同時具有光亮外觀，因而在裝飾行業中得到廣泛的應用。裝飾性電鍍銀要求鍍層與基體的結合強度高、耐磨、抗腐蝕及抗變色能力強，外觀光亮細緻。以往使用最廣泛、研究最多的光亮鍍銀體系為鹼性氰化物光亮電鍍銀體系，但隨著人們環保意識的增強，有氰電鍍銀必將逐漸被淘汰。因此，以往研製的氰化鍍銀光亮劑已不適合未來的發展方向，開發無氰鍍銀光亮劑應當是今後的主要發展方向。無氰光亮電鍍銀工藝從20世紀70年代開始研究以來，雖然取得了一些成果，但其工藝仍不很成熟，為了獲得光亮銀鍍層，通常需要對電鍍得到的暗銀鍍層進行機械拋光或化學出光，這樣不僅浪費大量的人力、物力，還在拋光過程中浪費大量的白銀。也有採用在無氰鍍銀液中加入光亮劑直接得到鏡面光亮鍍銀`層的報導，但至目前為止，光亮鍍銀一般是採用有機添加劑(大多數是含易於參與反應的含硫化合物)來獲得光亮鍍銀層，這樣獲得的鍍層由於含硫，鍍層易變色、脆性較大，可焊性較差。也有在鍍液中添加銻鹽或硒鹽的報導，但並不能得到滿意的光亮鍍層。
[0004]而現有電鍍銀工藝很難保證LED引腳的高光澤度，為了確保後續生產所需要的高光澤度，通常的採用的方法是簡單增加銀鍍層的厚度，但是這樣容易造成實際鍍膜的厚度遠大於目標厚度，易造成貴金屬銀的浪費，成本增加。

【發明內容】

[0005]針對現有技術的不足，本發明的目的之一在於提供一種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法。所述方法能夠在極薄的銀鍍層(I μ m)的情況下，仍能達到1.7-1.8的光澤度，充分後繼焊接質量和導電性能的需求。
[0006]LED的引腳一般由銅衝壓而成，這是由於銅導線可以降低互連阻抗，降低功耗和成本，隨著電子產品技術的發展，銅已經為電子產品中電路製造中的主流互連材料。衝壓的引腳表面凹凸不平，要對其表面進行電鍍處理，以提高表面的光澤度。電鍍工藝包括:(1)投入LED引腳，此引腳為衝壓後投入；⑵用碳酸鈉對引腳材料表面進行熱脫脂和電脫脂；(3)酸活化，加酸以增強銅微蝕劑的腐蝕效果，以此活化金屬表面，並採用化學拋光腐蝕素材表面，用有機分子填平，此外採用通電利用電解拋光以增加拋光效果；(4)鍍銅，配置電鍍銅溶液進行電鍍銅；(5)鍍銀，即配置電鍍銀溶液，進行電鍍銀；(6)對鍍層清洗乾燥和保護處理。其中酸活化、鍍銅、鍍銀對引腳的表面光澤度有較大影響。本發明針對現有LED引腳的電鍍工藝中上述3個步驟的具體工藝參數進行了全面的研究和改進，從而實現了本發明。
[0007]為了實現以上目的，本發明的技術方案是:
[0008]一種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法，包括:(1)投入LED引腳；(2)用碳酸鈉對引腳材料表面進行熱脫脂和電脫脂；(3)酸活化；(4)電鍍銅；(5)電鍍銀；(6)對鍍層清洗乾燥和保護處理，其特徵在於:
[0009]所述的酸活化採用40_80g/L的氫氟酸和5_15g/L的硫酸混合液；
[0010]所述的鍍銅為兩步鍍銅，先採用氰化鍍銅，再採用硫酸銅鍍銅；
[0011]所述的鍍銀工藝為:硝酸銀20-50g/L ;乙內醯脲140-200g/L ;碳酸鉀30_70g/L ；硼酸5-15g/L ;檸檬鉀120-140g/L ;光亮劑10~15mL/L ;溫度20~100°C ;陰極電流密度
0.1~2A/dm2 ;陽極99.99%純銀板；
[0012]其中，本發明的無氰鍍銀光亮劑由0.1~lmol/L胡椒醒、0.1~2mol/L亞硫酸氫鈉、0.1~2mol/L三乙醇胺、0.1~lmol/L 丁炔二醇製成。上述無氰鍍銀光亮劑的製備方法按照如下步驟進行:a、將0.1~2mol亞硫酸氫鈉配成飽和溶液；b、將0.1~Imol胡椒醒加到a步驟配製的飽和的亞硫酸氫鈉溶液中，超聲震蕩30~60min，使全部的胡椒醛變成亞硫酸氫鈉的加成產物；c、另將0.1~2mol三乙醇胺、0.1~1mol 丁炔二醇溶解於c步驟配製的溶液中，加入溶劑稀釋至1L，經混合均勻後即得所需之光亮劑。
[0013]本發明具有以下優點:本發明製備的光亮劑，加入乙內醯脲-硝酸銀系無氰鍍銀液中，可得到表面平整、結晶細緻、與基體結合力強的鏡面光亮鍍層。另外由於本發明的光亮劑不含參與反應的含硫化合物，克服了含硫光亮劑易於使鍍層變色的缺點。同一般的無氰鍍銀光亮劑相比，在操作工藝上具有不含參與反應的含硫化合物、易於配製、分散能力好等優點。本發明的方法能夠在極薄的銀鍍層(1μ m)的情況下，仍能達到1.7-1.8的光澤度，充分後繼焊接質量和導電性能的需求。
【具體實施方式】
[0014]為便於理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
[0015]一種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法，包括:(1)投入LED引腳；(2)用碳酸鈉對引腳材料表面進行熱脫脂和電脫脂；(3)酸活化；(4)電鍍銅；(5)電鍍銀；(6)對鍍層清洗乾燥和保護處理，其特徵在於:
[0016]所述的酸活化採用40_80g/L的氫氟酸和5_15g/L的硫酸混合液；
[0017]所述的鍍銅為兩步鍍銅，先採用氰化鍍銅，再採用硫酸銅鍍銅；
[0018]所述的鍍銀工藝為:硝酸銀20-50g/L ;乙內醯脲140-200g/L ;碳酸鉀30_70g/L ；硼酸5-15g/L ;檸檬鉀120-140g/L ;光亮劑10~15mL/L ;溫度20~100°C ;陰極電流密度0.1~2A/dm2 ;陽極99.99%純銀板。
[0019]【具體實施方式】一:本實施方式的無氰鍍銀光亮劑由0.1~lmol/L胡椒醛、0.1~2mol/L亞硫酸氫鈉、0.1~2mol/L三乙醇胺、0.1~lmol/L 丁炔二醇製成。其中溶劑為可以使上述四種成分互溶的任意溶劑，例如水，或乙醇和水的混合液。
[0020]本實施方式中所述丁炔二醇可以是1，4_ 丁炔二醇、丙氧基丁炔二醇、乙氧基丁炔二醇中的一種或幾種的混合物。
[0021]【具體實施方式】二:本實施方式的無氰鍍銀光亮劑由0.lmol/L胡椒醛、0.5mol/L亞硫酸氫鈉、lmol/L三乙醇胺、0.5mol/Ll,4- 丁炔二醇、0.5mol/L丙氧基丁炔二醇製成。
[0022]【具體實施方式】三:本實施方式的光亮劑由0.lmol/L胡椒醛、0.2mol/L亞硫酸氫鈉、211101/1三乙醇胺、111101/11，4- 丁炔二醇製成。
[0023]【具體實施方式】四:本實施方式的光亮劑由lmol/L胡椒醛、1.5mol/L亞硫酸氫鈉、
0.5mol/L三乙醇胺、0.2mol/L丙氧基丁炔二醇製成。
[0024]【具體實施方式】五:本實施方式的光亮劑由0.3mol/L胡椒醒、lmol/L亞硫酸氫鈉、
1.5mol/L三乙醇胺、0.lmol/L乙氧基丁炔二醇製成。
[0025]【具體實施方式】六:本實施方式的光亮劑由0.7mol/L胡椒醛、2mol/L亞硫酸氫鈉、lmol/L三乙醇胺、0.5mol/ Ll, 4- 丁炔二醇製成。
[0026]【具體實施方式】七:本實施方式按照如下方法製備無氰鍍銀光亮劑:a、將0.1~2mol亞硫酸氫鈉配成飽和溶液；b、將0.1~Imol胡椒醛加到a步驟配製的飽和的亞硫酸氫鈉溶液中，超聲震蕩30~60min，使全部的胡椒醛變成亞硫酸氫鈉的加成產物；c、另將
0.1~2mol三乙醇胺、0.1~Imol 丁炔二醇溶解於c步驟配製的溶液中，加入溶劑稀釋至1L，經混合均勻後即得所需之光亮劑。
[0027]本實施方式中所述溶劑為水，或者為水和乙醇的混合物；所述丁炔二醇可以是1，4- 丁炔二醇、丙氧基丁炔二醇、乙氧基丁炔二醇中的一種或幾種的混合物。
[0028]【具體實施方式】八:本實施方式按照如下步驟製備無氰鍍銀光亮劑:將0.2mol亞硫酸氫鈉配成飽和溶液；然後將0.1mol的胡椒醛加到前述配製的飽和的亞硫酸氫鈉溶液中，超聲震蕩30min，使全部的胡椒醛變成亞硫酸氫鈉的加成產物；另將2mol三乙醇胺、Imol 丁炔二醇溶解於前述配製的溶液中，以水或乙醇稀釋至1L，經混合均勻後即得所需之光亮劑。
[0029]將本實施方式提供的光亮劑加入無氰鍍銀鍍液中按常規方法進行電鍍，即可得到表面平整、結晶細緻的鏡面光亮鍍層，且該光亮劑同一般的無氰鍍銀光亮劑相比在操作工藝上具有以下特點:
[0030]1.本實施方式提供的光亮劑在電沉積過程中不含參與反應的含硫化合物，獲得的鍍層不含硫，鍍層的抗變色能力強。
[0031]2.將本實施方式提供的光亮劑加入無氰鍍銀鍍液中按常規方法進行電鍍，獲得的鍍層經銼刀試驗法和彎曲試驗法測試鍍層與基體的結合強度，試驗後鍍層未出現起皮、脫落等現象，說明鍍層與基體結合良好。
[0032]3.將本實施方式提供的光亮劑加入無氰鍍銀鍍液後，鍍液的電流效率高，分散能力好，在本發明推薦使用的最佳電鍍工藝條件中電流效率為99.1 %，分散能力為86.2 %。
[0033]本發明推薦使用的最佳電鍍銀工藝條件為:[0034]硝酸銀35g/L ；
[0035]乙內醯脲170g/L;
[0036]碳酸鉀50g/L ；
[0037]硼酸10g/L ；
[0038]檸檬酸鉀100g/L ；
[0039]光亮劑10 ~15mL/L ；
[0040]溫度20 ~100°C ;
[0041 ] 陰極電流密度0.1~2A/dm2 ；
[0042]陽極99.99%純銀板。
[0043] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細工藝設備和工藝流程，但本發明並不局限於上述詳細工藝設備和工藝流程，即不意味著本發明必須依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公 開範圍之內。
【權利要求】
1.一種LED引腳電鍍高光澤銀鍍層的方法，包括:(1)投入LED引腳；(2)用碳酸鈉對引腳材料表面進行熱脫脂和電脫脂；(3)酸活化；(4)電鍍銅；(5)電鍍銀；(6)對鍍層清洗乾燥和保護處理，其特徵在於: 所述的酸活化採用40-80g/L的氫氟酸和5-15g/L的硫酸混合液； 所述的鍍銅為兩步鍍銅，先採用氰化鍍銅，再採用硫酸銅鍍銅； 所述的鍍銀工藝為:硝酸銀20-50g/L ;乙內醯脲140-200g/L ;碳酸鉀30_70g/L ;硼酸5-15g/L ;檸檬鉀120-140g/L ;光亮劑10~15mL/L ;溫度20~100°C;陰極電流密度0.1~2A/dm2 ;陽極99.99%純銀板。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述無氰鍍銀光亮劑由0.1~lmol/L胡椒醒、0.1~2mol/L亞硫酸氫鈉、0.1~2mol/L三乙醇胺、0.1~lmol/L 丁炔二醇製成。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於光亮劑由0.lmol/L胡椒醒、0.2mol/L亞硫酸氫鈉、2mol/L三乙醇胺、lmol/Ll，4- 丁炔二醇製成。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於光亮劑由lmol/L胡椒醒、1.5mol/L亞硫酸氫鈉、0.5mol/L三乙醇胺、0.2mol/L丙氧基丁炔二醇製成。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於光亮劑由0.3mol/L胡椒醒、lmol/L亞硫酸氫鈉、1.5mol/L三乙醇胺、0.lmol/L乙氧基丁炔二醇製成。
6.根據權利要求 1所述的方法，其特徵在於光亮劑由0.7mol/L胡椒醛、2mol/L亞硫酸氫鈉、lmol/L三乙醇胺、0.5mol/Ll,4- 丁炔二醇製成。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於光亮劑由0.lmol/L胡椒醒、0.5mol/L亞硫酸氫鈉、lmol/L三乙醇胺、0.5mol/Ll,4- 丁炔二醇、0.5mol/L丙氧基丁炔二醇製成。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述光亮劑按照下述步驟進行製備:a、將0.1~2mol亞硫酸氫鈉配成飽和溶液；b、將0.1~Imol胡椒醛加到a步驟配製的飽和的亞硫酸氫鈉溶液中，超聲震蕩30~60min，使全部的胡椒醛變成亞硫酸氫鈉的加成產物；c、另將0.1~2mol三乙醇胺、0.1~Imol 丁炔二醇溶解於c步驟配製的溶液中，加入溶劑稀釋至1L，經混合均勻後即得所需之光亮劑。
9.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述溶劑為水，或者為水和乙醇的混合液。
10.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述丁炔二醇為1，4_丁炔二醇、丙氧基丁炔二醇、乙氧基丁炔二醇中的一種或幾種的混合物。
【文檔編號】C25D5/10GK103806058SQ201210444100
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月8日 優先權日:2012年11月8日
【發明者】林永峰 申請人:無錫新三洲特鋼有限公司