2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法

2023-06-07 09:54:16 1

專利名稱：2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法
技術領域：
本發明涉及2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，屬於精細化工技術領域。
背景技術：
2-硝基對甲碸基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。製備這類含多個吸電子基的苯 甲酸，通常要使用強氧化劑硝酸氧化相應取代基的甲苯而得到，由於含吸電子基的甲苯難 氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進行。例如，Unitde States Patent5，424，481介紹了 鄰硝基對甲碸基苯甲酸在五氧化二釩催化下用硝酸氧化的方法，產品純度可達90%以上， 收率80%以上。這種方法雖然收率比較高，但由於硝酸氧化時產生的二氧化氮氣體對環境 的汙染較大，同時使用的催化劑五氧化二釩又是劇毒化學品，對生產環境和廢酸處理帶來 了許多問題。清潔的氧化工藝常常選用雙氧水做氧化劑，雙氧水的特點是自身產物是水、清 潔衛生；但是雙氧水的氧化能力相對較弱，而且易分解，用量一般很大，因而使用雙氧水這 種清潔環保的氧化劑在許多反應上無法應用。如歐洲專利W02004/058698A1介紹了用雙氧 水氧化得到鄰硝基對甲碸基苯甲酸的工藝，雙氧水的用量非常大，是化學計量的10倍，該 方法避免了二氧化氮的汙染，但是雙氧水用量問題使生產成本過高，無法實現工業化的生 產。專利號為200910096732. 4的鄰硝基對甲碸基苯甲酸的製備方法，它提高了雙氧水的利 用率。這種鄰硝基對甲碸基苯甲酸的製備方法是將鄰硝基對甲碸基甲苯氧化得到鄰硝基對 甲碸基苯甲酸，其中所用的氧化劑是新鮮的過硫酸，其過程為(1)、將雙氧水和發煙硫酸 低溫混合，製備成過硫酸即用；(2)、將鄰硝基對甲碸基甲苯溶於硫酸；(3)、在(2)步所得的 液體中滴加(1)步所製得的過硫酸，反應得到鄰硝基對甲碸基苯甲酸。但是由該方法製取 鄰硝基對甲碸基苯甲酸不僅生產成本大而且製得的鄰硝基對甲碸基苯甲酸純度不夠。

發明內容
本發明的目的是為解決上述技術問題，提供一種2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產 方法。本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的 2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，包括以下步驟
①在反應釜中加入180 185份質量分數為90%以上的濃硫酸，再加入30 35份的 對甲碸基甲苯，冷卻到0 4°C ；
②在上述反應體系中加入由質量分數為90%以上的濃硫酸和質量分數為60%以上的濃 硝酸以質量比為1 0.5 1.0組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超 過4°C ；加入混酸後升溫至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入100 110份水，加入2 5份高錳酸鉀，然 後將反應釜中的溫度升到50 60°C，加入由70 75份二水合重鉻酸鉀、120 125份水 配成的重鉻酸鉀溶液，加入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重 鉻酸鉀溶液完成後，升溫至70 80°C，攪拌反應5 6h ；然後冷卻至20°C以下，加入200 300份水，攪拌1 2h，過濾，得濾餅；
④將上述濾餅溶於由25 35份氫氧化鈉、250 350份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪 拌30 60分鐘，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟⑤製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH彡1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。本發明上述技術方案中，用濃硫酸溶解對甲碸基甲苯，再用濃硝酸和濃硫酸組成 的混酸在低溫下氧化甲碸基甲苯成為2-硝基對甲碸基甲苯；再用高錳酸鉀在適宜溫度下 氧化2-硝基對甲碸基甲苯成為2-硝基對甲碸基苯甲酸；然後再分別用氫氧化鈉和鹽酸對 產品進行提純。整個反應路線清晰明確，可操作程度高，非常適合工業化的生產，而且反應 產物亦不汙染環境，收率高純度高。本發明上述技術方案中，份這個單位是以重量來計的。本發明上述技術方案中，攪拌需要迅速進行，這不同於以往技術的慢慢滴加慢慢 攪拌，這麼做考慮到以下幾點慢慢滴加會使得反應體系中反應程度不均勻，會使得局部溫 度偏高；最直觀的缺點就是影響生產效率。但是如果直接迅速滴加快速攪拌的話可能使得 局部溫度從偏高變為過高，對反應更為不利；本發明人在研究了反應體系反應特點後，提出 了先將反應體系降溫至0 4°C，然後採取迅速加入同時迅速攪拌的方法，但是此處的迅速 加入也可以是分次加入的，分幾次加入每次加入多少量也是控制反應體系溫度的一個重要 途徑。作為上述技術方案的優選，步驟①具體為在反應釜中加入182 184份質量分數 為90%以上的濃硫酸，再加入32 34份的對甲碸基甲苯，冷卻到0 4°C。作為上述技術方案的優選，步驟②具體為在步驟①的反應體系中加入由質量分 數為90%以上的濃硫酸和質量分數為60%以上的濃硝酸以質量比為1 0. 6 0. 8組成的 混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C;加入混酸後升溫至20 30°C，迅 速攪拌。作為上述技術方案的優選，步驟③具體為將反應體系冷卻至20°C以下，加入 100 105份水，加入2 3份高錳酸鉀，然後將反應釜中的溫度升到50 60°C，加入由 72 74份二水合重鉻酸鉀、122 124份水配成的重鉻酸鉀溶液，加入重鉻酸鉀溶液時控 制反應釜中的溫度變化不超過10°c，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫至70 80°C，攪拌反 應5 6h ；然後冷卻至20°C以下，加入200 250份水，攪拌1 2h，過濾，得濾餅。作為上述技術方案的優選，步驟④具體為將濾餅溶於由28 32份氫氧化鈉、 280 320份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分鐘，同時控制溫度為40 60°C。作為上述技術方案的優選，步驟⑤具體為將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調 至PH彡0，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡黃色產品。綜上所述，本發明具有以下有益效果
1、本發明工藝路線清晰明確，各操作步驟可控程度高，非常適合工業化生產；
2、本發明方法產物不汙染環境，同時產品的產率高；
3、本發明方法製得的產品具有純度高的優點。
具體實施例方式本具體實施例僅僅是對本發明的解釋，其並不是對本發明的限制，本領域技術人 員在閱讀完本說明書後可以根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本 發明的權利要求範圍內都受到專利法的保護。實施例一
2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，具體步驟如下
①在反應釜中加入180份質量分數為90%的濃硫酸，再加入30份的對甲碸基甲苯，冷 卻到0 4°C ；
②在上述反應體系中加入由質量分數為90%的濃硫酸和質量分數為60%的濃硝酸以 1 0.5組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C ；加入混酸後升溫 至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入100份水，加入2份高錳酸鉀，然後將反應釜 中的溫度升到50 60°C，加入由70份二水合重鉻酸鉀、120份水配成的重鉻酸鉀溶液，加 入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫 至70 80°C，攪拌反應5 6h ；冷卻至20°C以下，加入200份水攪拌1 2h，過濾，得濾 餅；
④將上述濾餅溶於由25份氫氧化鈉、250份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分 鍾，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH為1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。實施例二
2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，具體步驟如下
①在反應釜中加入181份質量分數為92%的濃硫酸，再加入31份的對甲碸基甲苯，冷 卻到0 4°C ；
②在上述反應體系中加入由質量分數為92%的濃硫酸和質量分數為61%的濃硝酸以 1 0.6組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C ；加入混酸後升溫 至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入102份水，加入2份高錳酸鉀，然後將反應釜 中的溫度升到50 60°C，加入由71份二水合重鉻酸鉀、121份水配成的重鉻酸鉀溶液，加 入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫 至70 80°C，攪拌反應5 6h ；冷卻至20°C以下，加入220份水攪拌1 2h，過濾，得濾餅；
④將上述濾餅溶於由27份氫氧化鈉、270份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分 鍾，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH為1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。實施例三
2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，具體步驟如下
①在反應釜中加入182份質量分數為94%的濃硫酸，再加入32份的對甲碸基甲苯，冷 卻到0 4°C ；②在上述反應體系中加入由質量分數為94%的濃硫酸和質量分數為62%的濃硝酸以 1 0.7組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C ；加入混酸後升溫 至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入104份水，加入3份高錳酸鉀，然後將反應釜 中的溫度升到50 60°C，加入由72份二水合重鉻酸鉀、122份水配成的重鉻酸鉀溶液，加 入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫 至70 80°C，攪拌反應5 6h ；冷卻至20°C以下，加入240份水攪拌1 2h，過濾，得濾 餅；
④將上述濾餅溶於由29份氫氧化鈉、290份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分 鍾，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH為0，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。實施例四
2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，具體步驟如下
①在反應釜中加入183份質量分數為96%的濃硫酸，再加入33份的對甲碸基甲苯，冷 卻到0 4°C ；
②在上述反應體系中加入由質量分數為96%的濃硫酸和質量分數為63%的濃硝酸以 1 0.8組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C ；加入混酸後升溫 至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入106份水，加入4份高錳酸鉀，然後將反應釜 中的溫度升到50 60°C，加入由73份二水合重鉻酸鉀、123份水配成的重鉻酸鉀溶液，加 入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫 至70 80°C，攪拌反應5 6h ；冷卻至20°C以下，加入260份水攪拌1 2h，過濾，得濾 餅；
④將上述濾餅溶於由31份氫氧化鈉、310份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分 鍾，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH為-1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。實施例五
2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，具體步驟如下
①在反應釜中加入184份質量分數為98%的濃硫酸，再加入34份的對甲碸基甲苯，冷 卻到0 4°C ；
②在上述反應體系中加入由質量分數為98%的濃硫酸和質量分數為63%的濃硝酸以 1 0.8組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C ；加入混酸後升溫 至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入108份水，加入4份高錳酸鉀，然後將反應釜 中的溫度升到50 60°C，加入由74份二水合重鉻酸鉀、124份水配成的重鉻酸鉀溶液，加 入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫 至70 80°C，攪拌反應5 6h ；冷卻至20°C以下，加入280份水攪拌1 2h，過濾，得濾餅；
④將上述濾餅溶於由33份氫氧化鈉、330份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分 鍾，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH為-1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。實施例六
2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，具體步驟如下
①在反應釜中加入185份質量分數為98%的濃硫酸，再加入35份的對甲碸基甲苯，冷 卻到0 4°C ；
②在上述反應體系中加入由質量分數為98%的濃硫酸和質量分數為63%的濃硝酸以 1 1.0組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4°C ；加入混酸後升溫 至20 30°C，迅速攪拌；
③將上述反應體系冷卻至20°C以下，加入110份水，加入5份高錳酸鉀，然後將反應釜 中的溫度升到50 60°C，加入由75份二水合重鉻酸鉀、125份水配成的重鉻酸鉀溶液，加 入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫 至70 80°C，攪拌反應5 6h ；冷卻至20°C以下，加入300份水攪拌1 2h，過濾，得濾 餅；
④將上述濾餅溶於由35份氫氧化鈉、350份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分 鍾，同時控制溫度為40 60°C ；
⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH為-1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡 黃色產品。對比例一
(1)將雙氧水和發煙硫酸低溫混合，製備成過硫酸即用；
(2)將鄰硝基對甲碸基甲苯溶於70%硫酸；
(3)在(2)步所得的液體中滴加(1)步所製得的過硫酸，反應得到鄰硝基對甲碸基苯甲 酸。冷卻後析出晶體，經抽率得到產品。這種鄰硝基對甲碸基苯甲酸的製備方法中，(1)步 中發煙硫酸濃度為20 60重量百分比濃度，雙氧水的濃度為50%重量百分比濃度；(2)步 所用的硫酸濃度為70%重量百分比濃度；反應中各原料的加入量為
雙氧水發煙硫酸=1 1 3，以重量計；
70%重量百分比濃度的硫酸鄰硝基對甲碸基甲苯=6 10 1，以重量計； 雙氧水鄰硝基對甲碸基甲苯=9 15 1，以mol計。雙氧水用滴加的方法滴加到發煙硫酸中，在反應器中加入發煙硫酸，冷卻下加入 雙氧水並控溫，得到的過硫酸放入滴液漏鬥。製備過硫酸的反應式如下
瑪So4 + m- 職+琴
鄰硝基對甲碸基甲苯氧化成鄰硝基對甲碸基苯甲酸的過程為在反應器中加入濃度為 70%的硫酸和原料鄰硝基對甲碸基甲苯，加熱升溫並攪拌，當溫度60 120°C時，緩緩加入 製備好的過硫酸，滴加過程中控制溫度為80 130°C，攪拌4 5h後，冷卻，抽濾得到產品 鄰硝基對甲碸基苯甲酸。具體步驟如下將25. 5g的濃度為60% (重量百分比濃度，後同)的發煙硫酸置於IOOml三口圓底燒瓶 中，在磁力攪拌下，慢慢向其中滴加25. 5g濃度50% (重量百分比濃度)的H2O2，冰浴控制溫 度在30°C以下，滴加完畢後繼續攪拌15分鐘待用；
將5. 4g鄰硝基對甲碸基甲苯及37. 6g濃度為70%的H2SO4加入反應瓶中，將反應混合 物加熱至80°C。在4 5小時內把上步製備好的51g過硫酸慢慢向混合溶液中滴加，滴加 過程中控制反應溫度80 100°C，反應結束後冷卻至6°C，抽濾後得鄰硝基對甲碸基苯甲酸 白色固體4. 6g。對比例二
(1)將雙氧水和發煙硫酸低溫混合，製備成過硫酸即用；
(2)將鄰硝基對甲碸基甲苯溶於70%硫酸；
(3)在(2)步所得的液體中滴加(1)步所製得的過硫酸，反應得到鄰硝基對甲碸基苯甲 酸。冷卻後析出晶體，經抽率得到產品。這種鄰硝基對甲碸基苯甲酸的製備方法中，(1)步 中發煙硫酸濃度為20 60重量百分比濃度，雙氧水的濃度為50%重量百分比濃度；(2)步 所用的硫酸濃度為70%重量百分比濃度；反應中各原料的加入量為
雙氧水發煙硫酸=1 1 3，以重量計；
70%重量百分比濃度的硫酸鄰硝基對甲碸基甲苯=6 10 1，以重量計； 雙氧水鄰硝基對甲碸基甲苯=9 15 1，以mol計。雙氧水用滴加的方法滴加到發煙硫酸中，在反應器中加入發煙硫酸，冷卻下加入 雙氧水並控溫，得到的過硫酸放入滴液漏鬥。製備過硫酸的反應式如下
2H2S04 + H2O2拿 H2S2O8 + 2H20
鄰硝基對甲碸基甲苯氧化成鄰硝基對甲碸基苯甲酸的過程為在反應器中加入濃度為 70%的硫酸和原料鄰硝基對甲碸基甲苯，加熱升溫並攪拌，當溫度60 120°C時，緩緩加入 製備好的過硫酸，滴加過程中控制溫度為80 130°C，攪拌4 5h後，冷卻，抽濾得到產品 鄰硝基對甲碸基苯甲酸。具體步驟如下
將20. Og的濃度為50% (重量百分比濃度，後同)的發煙硫酸置於IOOml三口圓底燒瓶 中，在磁力攪拌下，慢慢向其中滴加15. 3g濃度50% (重量百分比濃度)的H2O2，冰浴控制溫 度在30°C以下，滴加完畢後繼續攪拌15分鐘待用；
將5. 4g鄰硝基對甲碸基甲苯及37. 6g濃度為70%的H2SO4加入反應瓶中，將反應混合 物加熱至80°C。在4 5小時內把上步製備好的35. 3g過硫酸慢慢向混合溶液中滴加，滴 加過程中控制反應溫度80 130°C，反應結束後冷卻至6°C，抽濾後得鄰硝基對甲碸基苯甲 酸白色固體4. 3g。對比例三
(1)將雙氧水和發煙硫酸低溫混合，製備成過硫酸即用；
(2)將鄰硝基對甲碸基甲苯溶於70%硫酸；
(3)在(2)步所得的液體中滴加(1)步所製得的過硫酸，反應得到鄰硝基對甲碸基苯甲 酸。冷卻後析出晶體，經抽率得到產品。這種鄰硝基對甲碸基苯甲酸的製備方法中，(1)步 中發煙硫酸濃度為20 60重量百分比濃度，雙氧水的濃度為50%重量百分比濃度；(2)步 所用的硫酸濃度為70%重量百分比濃度；反應中各原料的加入量為雙氧水發煙硫酸=1 1 3，以重量計；
70%重量百分比濃度的硫酸鄰硝基對甲碸基甲苯=6 10 1，以重量計； 雙氧水鄰硝基對甲碸基甲苯=9 15 1，以mol計。雙氧水用滴加的方法滴加到發煙硫酸中，在反應器中加入發煙硫酸，冷卻下加入 雙氧水並控溫，得到的過硫酸放入滴液漏鬥。製備過硫酸的反應式如下
2H2S04 + H2O2 __ H2S2O8 + 2H20
鄰硝基對甲碸基甲苯氧化成鄰硝基對甲碸基苯甲酸的過程為在反應器中加入濃度為 70%的硫酸和原料鄰硝基對甲碸基甲苯，加熱升溫並攪拌，當溫度60 120°C時，緩緩加入 製備好的過硫酸，滴加過程中控制溫度為80 130°C，攪拌4 5h後，冷卻，抽濾得到產品 鄰硝基對甲碸基苯甲酸。具體步驟如下
將35. 5g的濃度為20% (重量百分比濃度，後同)的發煙硫酸置於IOOml三口圓底燒瓶 中，在磁力攪拌下，慢慢向其中滴加20. 4g濃度50% (重量百分比濃度)的H2O2，冰浴控制溫 度在30°C以下，滴加完畢後繼續攪拌15分鐘待用；
將5. 4g鄰硝基對甲碸基甲苯及37. 6g濃度為70%的H2SO4加入反應瓶中，將反應混合 物加熱至80°C。在4 5小時內把上步製備好的55. 5g過硫酸慢慢向混合溶液中滴加，滴 加過程中控制反應溫度80 100°C，反應結束後冷卻至6°C，抽濾後得鄰硝基對甲碸基苯甲 酸白色固體4. 4g。下表為實施例與對比例的比較
對象2-硝基對甲碸基苯甲酸收率2-硝基對甲碸基苯甲酸純度實施例一82. 0%99. 99%實施例二82. 6%99. 96%實施例三83. 7%99. 91%實施例四84. 1%99. 86%實施例五84. 7%98. 98%實施例六85. 3%98. 76%對比例一75. 3%92. 6%對比例二70. 4%91. 6%對比例三72. 8%90. 8%
權利要求
2 硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，包括以下步驟①在反應釜中加入180～185份質量分數為90%以上的濃硫酸，再加入30～35份的對甲碸基甲苯，冷卻到0～4℃；②在上述反應體系中加入由質量分數為90%以上的濃硫酸和質量分數為60%以上的濃硝酸以質量比為1︰0.5～1.0組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不超過4℃；加入混酸後升溫至20～30℃，迅速攪拌；③將上述反應體系冷卻至20℃以下，加入100～110份水，加入2～5份高錳酸鉀，然後將反應釜中的溫度升到50～60℃,加入由70～75份二水合重鉻酸鉀、120～125份水配成的重鉻酸鉀溶液，加入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10℃，加入重鉻酸鉀溶液完成後，升溫至70～80℃，攪拌反應5～6h；然後冷卻至20℃以下，加入200～300份水，攪拌1～2h，過濾，得濾餅；④將上述濾餅溶於由25～35份氫氧化鈉、250～350份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30～60分鐘，同時控制溫度為40～60℃；⑤將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH≤1，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡黃色產品。
2.根據權利要求1所述的2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，其特徵在於，步驟①具 體為在反應釜中加入182 184份質量分數為90%以上的濃硫酸，再加入32 34份的對 甲碸基甲苯，冷卻到0 4°C。
3.根據權利要求2所述的2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，其特徵在於，步驟②具 體為在步驟①的反應體系中加入由質量分數為90%以上的濃硫酸和質量分數為60%以上的 濃硝酸以質量比為1 0.6 0.8組成的混酸，加入過程中保持反應體系中的溫度變化不 超過4°C ；加入混酸後升溫至20 30°C，迅速攪拌。
4.根據權利要求3所述的2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，其特徵在於，步驟③具 體為將反應體系冷卻至20°C以下，加入100 105份水，加入2 3份高錳酸鉀，然後將反 應釜中的溫度升到50 60°C，加入由72 74份二水合重鉻酸鉀、122 124份水配成的 重鉻酸鉀溶液，加入重鉻酸鉀溶液時控制反應釜中的溫度變化不超過10°C，加入重鉻酸鉀 溶液完成後，升溫至70 80°C，攪拌反應5 6h ；然後冷卻至20°C以下，加入200 250份 水，攪拌1 2h，過濾，得濾餅。
5 根據權利要求4所述的2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，其特徵在於，步驟④具 體為將濾餅溶於由28 32份氫氧化鈉、280 320份水配成的氫氧化鈉溶液中，攪拌30 60分鐘，同時控制溫度為40 60°C。
6.根據權利要求5所述的2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，其特徵在於，步驟⑤具 體為將步驟④製得的溶液過濾，用濃鹽酸調至PH < 0，冷卻至室溫後過濾，乾燥，得到淡黃 色產品。
全文摘要
本發明涉及2-硝基對甲碸基苯甲酸的生產方法，本發明用濃硫酸溶解對甲碸基甲苯，再用濃硝酸和濃硫酸組成的混酸在低溫下氧化甲碸基甲苯成為2-硝基對甲碸基甲苯；再用高錳酸鉀在適宜溫度下氧化2-硝基對甲碸基甲苯成為2-硝基對甲碸基苯甲酸；然後再分別用氫氧化鈉和鹽酸對產品進行提純。整個反應路線清晰明確，可操作程度高，非常適合工業化的生產，而且反應產物亦不汙染環境，收率高純度高。本發明屬於精細化工技術領域。
文檔編號C07C315/04GK101921215SQ20101025872
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月20日 優先權日2010年8月20日
發明者吳繼斌, 張根法, 徐淑琴 申請人:安吉豪森藥業有限公司