用Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>@Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:Eu,Bi材料顯現皮膚上指紋的方法
2023-06-07 02:58:21
專利名稱：用Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu, Bi材料顯現皮膚上指紋的方法
技術領域：
本發明屬於指紋檢測技術領域，具體涉及用於顯現包括皮膚、牆磚等多種基質上的指紋的顯現方法。
背景技術：
指紋是人類特有的皮膚紋線形態。它是典型的遺傳性狀，具有人各不同，終身不變的特徵。在刑事科學技術中，指紋鑑定是用以人身個體識別的重要手段，指紋也曾一度被認為是「證據之首」。近年來隨著DNA技術的發展，司法鑑定中也常以DNA技術作為物證鑑定的重要手段。在一些案件中，不乏以DNA檢驗報告作為唯一判定依據的案例，甚至有人認為在物證鑑定中DNA技術可以代替指紋技術，但由於DNA檢材的獲得性差和易受汙染等缺陷，因此，在實際的刑偵實踐中，指紋仍是最有效和最重要的物證，受到各國刑偵部門的高度重視。經過多年的研究和實踐，指紋顯現技術已經取得了顯著的成果，案發現場大多數客體上的指紋都能得到較為滿意的顯現，但針對人體皮膚上潛指紋的檢出和顯現仍是一塊顯著的短板。從刑偵需要來看，在惡性尤其是命案受害者皮膚上殘留的潛指紋，對現場重建和嫌疑人身份鑑定的重要性是不可估量的，這些皮膚上的潛指紋往往也是此類案件中唯一的可獲得性指紋物證。皮膚上潛指紋檢測、顯現困難的主要原因是皮膚上的汗腺和皮脂腺能不斷分泌出汗液和皮脂液，造成對皮膚上指紋殘留物質的混染。研究發現，皮膚表面有指紋殘留區域與無指紋殘留區域的汗液濃度存在著明顯的差異，這是因為手掌汗孔密度遠高於周身其它部位，一般認為它們的密度比可達到4 :1 5 :1。如能及時對活體或屍體可疑部位皮膚進行有效的處置，顯現皮膚上的潛指紋是有可能的。經過國內外學者多年的研究和探索，人們嘗試採用碘燻銀板轉印法、磁性粉末法、502燻顯法、螢光法等多種方法來顯現人體皮膚上的指紋。其中採用磁性粉末法時，未與指紋紋路結合的磁性粉末可在外加磁場的作用下除去，因此該方法的背景幹擾小、指紋識別能力強；但由於磁性粉末法的信號靈敏度低，故其顯現皮膚上指紋的成功率不高。採用螢光法時，極高的信號識別靈敏度是其最大的優勢，但由於背景幹擾嚴重，指紋顯現成功率不高，在實際工作中難以應用。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中的皮膚上的指紋顯現成功率低、紋路不清楚的問題，提供了一種利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現皮膚上指紋的方法。本發明解決技術問題的技術方案是用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法，具體為I)指紋轉印用透明玻璃片按壓在留有指紋的皮膚基質上，玻璃片與基質充分接觸3 5s，將皮膚基質上的指紋轉印到玻璃片上，取下玻璃片；2)利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi的磁性螢光納米材料顯現指紋、
用指紋刷尖接觸Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性螢光納米材料，抖動刷柄使Fe3O4/SiO2OGd2O3:Eu，Bi磁性螢光納米材料落在留有指紋的玻璃片上，沿著指紋紋路刷動，用磁鐵清除未與指紋結合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性螢光納米材料，將結合有Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性螢光納米材料的玻璃片置於紫外光源下激發顯現出指紋，觀察或拍攝記錄指紋。上述Fe3CVSiO2IgGd2O3: Eu，Bi磁性-螢光納米材料由以下方法製成a)取去離子水加入到三口燒瓶中攪拌通氬氣除氧30分鐘，稱取FeCl3 6H20與FeSO4 7H20按照質量比為I :1. 8 2.0加入到三口燒瓶中，攪拌加速溶解，攪拌速度500轉/分鐘，得到溶液固液比為0. 082g/mL，加熱升溫至60°C，加入濃氨水，調節溶液的pH為9 10，攪拌反應30分鐘，反應溫度升高到80°C，陳化30分鐘，冷卻至室溫，磁鐵分離，去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，真空乾燥，50 60°C烘乾6小時，得到Fe3O4磁性納米粒子;b)稱取步驟a)中的Fe3O4磁性納米粒子置於體積濃度為50%的乙醇水溶液，超聲分散，得到溶液固液比為0. 012g/mL，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入正矽酸乙酯，正矽酸乙酯與乙醇水溶液的體積比為I :45 55，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入氨水，乙醇水溶液與氨水的體積比為I :20，室溫下攪拌反應2小時，磁鐵分離，去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，置於真空乾燥箱內50°C烘乾6小時，得到Fe304/Si02複合納米粒子；c)將步驟b)的Fe3CVSiO2複合納米粒子與十六烷基三甲基溴化銨按質量比為I :6 10混合，加入到體積濃度為50%的乙醇水溶液中，得到溶液固液比為0. 025g/mL，超聲分散，室溫攪拌2小時，轉速為350轉/分鐘，磁鐵分離得到沉澱物質，將沉澱物質用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，真空乾燥，得到修飾的Fe304/Si02複合納米粒子；d)稱取步驟c)修飾的Fe304/Si02複合納米粒子加入水中，超聲分散，得到溶液固液比為0. 002g/mL，加入硝酸釓溶液、硝酸銪溶液以及硝酸鉍溶液，修飾後的Fe3CVSiO2複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為I :6 11 :0. I I :0. I 1，超聲5分鐘，75°C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，滴速為5mL/min，修飾的Fe3CVSiO2複合納米粒子與尿素的質量比為I :30，恆溫0. 5小時，將所得混合液轉入反應釜，在馬弗爐內188 192°C反應17 19小時，冷卻至室溫，將反應釜中的沉澱用去離子水和無水乙醇洗滌，直到洗滌液澄清，將洗滌後的沉澱置於真空乾燥箱內50°C左右烘乾6小時，轉入瓷舟中，在氮氣氛圍保護下置於管式爐中500 800°C高溫煅燒8小時，得到Fe3O4/SiO2OGd2O3 = Eu, Bi磁性-螢光納米材料。上述步驟d)中修飾後的Fe3CVSiO2複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍較佳的質量比為I :9 10 :0. 3 0. 6 :0. 3 0. 6。上述步驟a)中FeCl3 6H20與FeSO4 7H20較佳的質量比為I :1. 9。本發明用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法是利用核殼結構的Fe304/Si02iGd203Eu, Bi磁性-螢光納米材料具有磁性和螢光兩種功能，同時具有良好的磁性和強烈的螢光性質，用指紋刷尖將其刷附在轉印至玻璃片表面的指紋上，與指紋結合，在紫外光激發下顯現指紋紋路，其彌補了磁性粉末法顯現皮膚上指紋靈敏度較低的不足，提高了皮膚上指紋顯現的成功率，顯現皮膚上的指紋紋理清晰，輪廓清楚，本發明的顯現方法、簡單，易於實施，本發明中利用CTAB修飾的Fe304/Si02複合納米粒子為核，稀土螢光材料為殼層材料，製備成核殼結構的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料，其性質穩定，易於保存，用量較少，大大提高了皮膚上指紋顯現的效率。
圖I為用磁性-螢光納米材料顯現轉印到玻璃片上的指紋圖像。圖2為對比例中顯現皮膚上指紋的圖像。
具體實施例方式現結合附圖和實施例對本發明的用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法進行進一步說明，但是本發明不僅限於下述的實施例。實施例I本實施例利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現皮膚上指紋的方法，包含有以下步驟步驟I :指紋轉印將透明玻璃片按壓在留有指紋的人體皮膚上，玻璃片與皮膚充分接觸3 5s，將皮膚上的指紋轉移到玻璃片上，取下玻璃片；步驟2 :利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現指紋將印有指紋的玻璃片放置在桌面上，用膠帶粘住四角，用指紋刷尖接觸Fe3O4/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料，用拇指和食指轉動刷柄3次，使指紋刷尖附著適量的粉末，稍提起指紋刷，再轉動刷柄3次，以清除刷子上過多的粉末，抖動刷柄使Fe3O4/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料落在留有指紋的玻璃片上，沿著指紋紋路刷動，使得Fe304/Si02iGd203Eu, Bi磁性-螢光納米材料與指紋殘留物質充分結合，用磁鐵清除未與指紋結合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料，將結合有Fe304/SiO2OGd2O3: Eu，Bi磁性-螢光納米材料的玻璃片置於紫外光源253. 7nm下激發，用Nikon D3000型數位照相機拍攝指紋圖像，顯現出玻璃上的指紋，參見圖I。上述Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-螢光納米材料的製備方法包括以下的步驟步驟a -M 60mL去離子水加入到150mL的三口燒瓶中攪拌通氬氣除氧30分鐘，稱取1.71g FeCl3 6H20與3. 24g FeSO4 7H20按照質量比為I :1. 9加入到三口燒瓶中，機械攪拌，攪拌速度500轉/分鐘，加速溶解，得到混合液的FeCl3 6H20和FeSO4 7H20與去離子水形成的固液比為0. 082g/mL,加熱升溫至60°C，加入8mL的濃氨水，調節溶液的pH為
9.5，攪拌反應30分鐘，反應溫度升高到80°C，陳化30分鐘，自然冷卻至室溫，磁鐵分離得到的物質，用去離子水洗滌三次，用無水乙醇洗滌三次，置於真空乾燥箱內在50 60°C左右烘乾6小時，得到Fe3O4磁性納米粒子；步驟b :稱取步驟a中的0. 174g Fe3O4磁性納米粒子置於50%的乙醇水溶液中，超聲分散10分鐘，得到溶液固液比為0. 012g/mL，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入正矽酸乙酯，正矽酸乙酯與乙醇水溶液的體積比為1:50，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入0. 75mL濃氨水,使得乙醇水溶液與氨水的體積比為1:20，室溫下攪拌反應2小時，磁鐵分離得到的物質，用去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，置於真空乾燥箱內50°C烘乾6小時，得到Fe304/Si02複合納米粒子；步驟c :取0. 5615g步驟b中的Fe304/Si02複合納米粒子與4. 492g十六烷基三甲基溴化銨混合，Fe304/Si02複合納米粒子與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1:8，加入無水乙醇水溶液中，得到溶液固液比為0. 025g/mL，超聲分散5分鐘，室溫攪拌2小時，轉速為350轉/分鐘，磁鐵分離得到黑褐色沉澱物質，將黑褐色沉澱物質用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，置於真空乾燥箱內 60°C下乾燥6小時，得到修飾的Fe304/Si02複合納米粒子；步驟d :稱取步驟c中修飾的Fe304/Si02複合納米粒子0. 1176g加入50mL水中，超聲分散5分鐘，得到溶液固液比為0. 002g/mL,加入25mL硝酸釓溶液、2. 75mL硝酸銪溶液以及2. 75mL硝酸鉍溶液，修飾的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為I :9.5 :0. 5 :0. 5，超聲5分鐘後轉入250mL三頸燒瓶中，75°C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，滴速控制位5mL/min，修飾的Fe304/Si02複合納米粒子與尿素質量比為1:30，恆溫0. 5小時，將所得混合液轉入反應釜，在馬弗爐內190°C條件下反應18小時，冷卻至室溫，將反應釜中的紅褐色沉澱分別用去離子水和無水乙醇洗滌，直到洗滌液澄清，將洗滌後的紅褐色沉澱置於真空乾燥箱內50°C左右烘乾6小時，轉入瓷舟中，在氮氣氛圍保護下置於管式爐中700°C高溫煅燒8小時，得到Fe304/Si02@Gd2O3:Eu，Bi磁性-螢光納米材料。實施例2在上述實施例I的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現皮膚上指紋的方法中，步驟2中的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料由以下步驟製成步驟a -M 61. 5mL去離子水加入到150mL的三口燒瓶中攪拌通氬氣除氧30分鐘，稱取1.80g FeCl3.6H20與3. 24g FeSO4 *7H20按照摩爾比為I :1. 8加入到三口燒瓶中，機械攪拌，攪拌速度500轉/分鐘，加速溶解，得到溶液固液比為0. 082g/mL，加熱升溫至60°C，加入6mL的濃氨水，調節溶液的pH為9，本步驟其它的操作與實施例I相同，得到Fe3O4磁性納米粒子；步驟b :稱取步驟a中的0. 174g Fe3O4磁性納米粒子置於體積濃度為50%的乙醇水溶液中，超聲分散10分鐘，得到溶液固液比為0. 012g/mL，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入0. 375mL正矽酸乙酯，正矽酸乙酯與乙醇水溶液的體積比為I :40，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入0. 75mL濃氨水，本步驟其它的操作與實施例I相同，得到Fe3O4/SiO2複合納米粒子；步驟c :取0. 5615g步驟b中？6304/5102複合納米粒子與3. 369g十六烷基三甲基溴化銨混合，Fe304/Si02複合納米粒子與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1:6，加入到50%的乙醇水溶液中，本步驟中其它的操作與實施例I相同，得到修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子；步驟d :稱取步驟c中修飾的Fe304/Si02複合納米粒子0. 1176g加入50mL水中，超聲分散5分鐘，得到溶液固液比為0. 002g/mL,加入23. 7mL硝酸釓溶液、I. 65mL硝酸銪溶液以及I. 65mL硝酸鉍溶液，修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為1:9:0. 3:0. 3，超聲5分鐘後轉入250mL三頸燒瓶中，75°C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，滴速控制為5mL/min，修飾的Fe304/Si02複合納米粒子與尿素質量比為1:30，恆溫0.5小時，本步驟中的其它操作與實施例I相同，得到Fe304/Si02iGd203Eu, Bi磁性-螢光納米材料。其他的步驟與實施例I相同。實施例3在上述實施例I的利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現皮膚上指紋的方法中，步驟2中的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料由以下步驟製成步驟a :取59mL去離子水加入到150mL的三口燒瓶中攪拌通氬氣除氧30分鐘，稱取I. 62g FeCl3 6H20與3. 24g FeS04 7H20按照質量比為I :2加入到三口燒瓶中，機械攪拌，攪拌速度500轉/分鐘，加速溶解，得到溶液固液比為0. 082g/mL，加熱升溫至60°C，力口入9mL的濃氨水，調節溶液的pH為10，本步驟其它的操作與實施例I相同，得到Fe3O4磁性納米粒子；步驟b :稱取步驟a中的0. 174g Fe3O4磁性納米粒子置於體積濃度為50%的乙醇溶液中，超聲分散10分鐘，得到濃度為0. 012g/mL的Fe3O4磁性納米粒子乙醇溶液，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入0. 33mL的正矽酸乙酯，正矽酸乙酯與乙醇水溶液的體積比為I :55，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入0. 75mL氨水，本步驟其它的操作與實施例I相同，得到Fe304/Si02複合納米粒子；步驟c :取0. 5615g步驟b中？6304/5102複合納米粒子與5. 615g十六烷基三甲基溴化銨混合，Fe304/Si02複合納米粒子與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1:10，加50%的乙醇水溶液中，本步驟中其它的操作與實施例I相同，得到修飾的Fe304/Si02複合納米粒子；步驟d :稱取步驟c中修飾的Fe304/Si02複合納米粒子0. 1176g加入50mL水中，超聲分散5分鐘，得到溶液固液比為0. 002g/mL，加入26. 4mL硝酸釓溶液、3. 3mL硝酸銪溶液以及3. 3mL硝酸鉍溶液，修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為1:10:0. 6:0. 6，超聲5分鐘後轉入250mL三頸燒瓶中，75 °C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，滴速控制為5mL/min，使得溶液中Fe304/Si02複合納米粒子與尿素質量比為1:30，恆溫0.5小時，本步驟中的其它操作與實施例I相同，得到Fe304/Si02iGd203:Eu, Bi磁性-螢光納米材料。其他的步驟與實施例I相同。實施例4上述實施例f 3的利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米粒子顯現皮膚上指紋的方法，在製備Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料的方法中步驟d稱取修飾的Fe304/Si02複合納米粒子0. 1176g加入50mL水中，超聲分散5分鐘，得到溶液固液比為
0.002g/mL,加入15. 84mL硝酸釓溶液、0. 55mL硝酸銪溶液以及0. 55mL硝酸鉍溶液，修飾的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸禮、硝酸銪、硝酸秘的質量比為1:6:0. 1:0. I,本步驟中其他的操作與相應的實施例相同。其它的步驟與相應的實施例相同。實施例5上述實施例f 3的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-螢光納米粒子顯現皮膚上指紋的方法中，在製備Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi的磁性-螢光納米材料的方法中步驟d稱取修飾後的Fe3CVSiO2複合納米粒子0. 1176g加入50mL水中，超聲分散5分鐘，得到溶液固液比為0. 002g/mL,加入29. 04mL分硝酸釓溶液、6. 05mL硝酸銪溶液以及6. 05mL硝酸鉍溶液，、修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為1:11:1:1，本步驟中其他的操作與相應的實施例相同。其它的步驟與相應的實施例相同。實施例6上述實施例I飛的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現皮膚上指紋的方法中，在製備Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料的方法中步驟d中修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子加入水中，超聲分散，加入硝酸釓溶液、硝酸銪溶液以及硝酸鉍溶液，超聲5分鐘，75°C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，將所得混合液轉入反應釜，在馬弗爐內188°C反應19小時，冷卻至室溫，將反應釜中的紅褐色沉澱用去離子水和無水乙醇洗滌，直到洗滌液澄清，將洗滌後的紅褐色沉澱置於真空乾燥箱內50°C左右烘乾6小時，轉入瓷舟中，在氮氣氛圍保護下置於管式爐中500°C高溫煅燒8小時，其它的步驟與相應的實施例相同，得到Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料。 其它的步驟與相應的實施例相同。實施例7上述實施例I飛的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-螢光納米材料顯現皮膚上指紋的方法，在製備Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi的磁性-螢光納米材料的方法中步驟d修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子加入水中，超聲分散，加入硝酸釓溶液、硝酸銪溶液以及硝酸鉍溶液，超聲5分鐘，75°C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，將所得混合液轉入反應釜，在馬弗爐內192°C反應17小時，冷卻至室溫，將反應釜中的沉澱用去離子水和無水乙醇洗滌，直到洗滌液澄清，將洗滌後的紅褐色沉澱置於真空乾燥箱內50°C左右烘乾6小時，轉入瓷舟中，在氮氣氛圍保護下置於管式爐中800°C高溫煅燒8小時，其它的步驟與相應的實施例相同，得到Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料。其它的步驟與相應的實施例相同。為了證明本發明的有益效果，將本發明實施例I所顯現的指紋與下述對比例所顯現的指紋進行對比，具體如下對比例是在皮膚上按捺同一指紋，直接用指紋刷尖接觸Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料，抖動刷柄使Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料落在留有指紋的玻璃片上，沿著指紋紋路刷動，使得Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料與指紋殘留物質充分結合，用磁鐵清除未與指紋結合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料，將結合有Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-螢光納米材料的玻璃片置於紫外燈下253. Ixm下激發，用Nikon D3000型數位照相機拍攝指紋圖像，顯現出皮膚上的指紋，如圖2所示。由圖I和圖2對比，可以直接得出，本發明方法顯現的皮膚上的指紋輪廓清楚，紋路較清晰，能夠將指紋真實地顯現出來。
權利要求
1.一種用Fe304/SiO2OGd2O3:Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法，其特徵在於所述方法為 1)指紋轉印 用透明玻璃片按壓在留有指紋的皮膚基質上，玻璃片與基質充分接觸3 5s，將皮膚基質上的指紋轉印到玻璃片上，取下玻璃片； 2)利用Fe304/SiO2OGd2O3:Eu，Bi的磁性螢光納米材料顯現指紋 用指紋刷尖接觸Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性螢光納米材料，抖動刷柄使Fe304/Si02@Gd2O3:Eu, Bi磁性螢光納米材料落在留有指紋的玻璃片上，沿著指紋紋路刷動，用磁鐵清除未與指紋結合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性螢光納米材料，將結合有Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性螢光納米材料的玻璃片置於紫外光源下激發顯現出指紋，觀察或拍攝記錄指紋。
2.根據權利要求I所述的用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法，其特徵在於所述Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-螢光納米材料由以下方法製成 a)取去離子水加入到三口燒瓶中攪拌通氬氣除氧30分鐘，稱取FeCl3 6H20與FeSO4 7H20按照質量比為I :1. 8 2.0加入到三口燒瓶中，攪拌加速溶解，攪拌速度500轉/分鐘，得到溶液固液比為0. 082g/mL，加熱升溫至60°C，加入濃氨水，調節溶液的pH為9 10，攪拌反應30分鐘，反應溫度升高到80°C，陳化30分鐘，冷卻至室溫，磁鐵分離，去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，真空乾燥，50 60°C烘乾6小時，得到Fe3O4磁性納米粒子; b)稱取步驟a)中的Fe3O4磁性納米粒子置於體積濃度為50%的乙醇水溶液，超聲分散，得到溶液固液比為0. 012g/mL,轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入正矽酸乙酯，正矽酸乙酯與乙醇水溶液的體積比為I :45 55，轉速為350轉/分鐘，攪拌30分鐘，加入氨水，乙醇水溶液與氨水的體積比為I :20，室溫下攪拌反應2小時，磁鐵分離，去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，置於真空乾燥箱內50°C烘乾6小時，得到Fe304/Si02複合納米粒子； c)將步驟b)的Fe304/Si02複合納米粒子與十六烷基三甲基溴化銨按質量比為I:6 10混合，加入到體積濃度為50%的乙醇水溶液中，得到溶液固液比為0. 025g/mL，超聲分散，室溫攪拌2小時，轉速為350轉/分鐘，磁鐵分離得到沉澱物質，將沉澱物質用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，真空乾燥，得到修飾的Fe304/Si02複合納米粒子； d)稱取步驟c)修飾的Fe304/Si02複合納米粒子加入水中，超聲分散，得到溶液固液比為0. 002g/mL，加入硝酸釓溶液、硝酸銪溶液以及硝酸鉍溶液，修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為I :6 11 :0. I I :0. I 1，超聲5分鐘，75°C機械攪拌，轉速為350轉/分鐘，滴加濃度為0. 03g/mL的尿素溶液，滴速為5mL/min，修飾的Fe304/Si02複合納米粒子與尿素的質量比為I :30，恆溫0.5小時，將所得混合液轉入反應釜，在馬弗爐內188 192°C反應17 19小時，冷卻至室溫，將反應釜中的沉澱用去離子水和無水乙醇洗滌，直到洗滌液澄清，將洗滌後的沉澱置於真空乾燥箱內50°C左右烘乾6小時，轉入瓷舟中，在氮氣氛圍保護下置於管式爐中500 800°C高溫煅燒8小時，得到Fe3O4/SiO2OGd2O3 = Eu, Bi磁性-螢光納米材料。
3.根據權利要求2所述的用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法，其特徵在於所述步驟d)中修飾後的Fe304/Si02複合納米粒子與硝酸釓、硝酸銪、硝酸鉍的質量比為 I :9 10 0. 3 0. 6 :0. 3 0. 6。
4.根據權利要求2所述的用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi材料顯現皮膚上指紋的方法，其特徵在於所述步驟a)中FeCl3 6H20與FeSO4 7H20的質量比為I :1. 9。
全文摘要
一種用Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi材料顯現皮膚上指紋的方法，利用核殼結構的Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性-螢光納米材料具有磁性和螢光兩種功能，同時具有良好的磁性和強烈的螢光性質，用指紋刷尖將其刷附在轉印至玻璃片表面的指紋上，與指紋結合，在紫外光激發下顯現指紋紋路，其彌補了磁性粉末法顯現皮膚上指紋靈敏度較低的不足，提高了皮膚上指紋顯現的成功率，顯現皮膚上的指紋紋理清晰，輪廓清楚，本發明的顯現方法簡單，易於實施，Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性-螢光納米材料其性質穩定，易於保存，用量較少，大大提高了皮膚上指紋顯現的效率。
文檔編號A61B5/117GK102749314SQ20121024036
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月12日 優先權日2012年7月12日
發明者劉娜, 呂家根, 朱依娜, 汪永麗, 聶迎春, 魯芳 申請人:陝西師範大學