豎式固液對向流動接觸方法、固體粒子的洗淨方法、聚芳撐硫醚的製造方法和裝置的製作方法

2023-06-07 01:35:01

專利名稱：豎式固液對向流動接觸方法、固體粒子的洗淨方法、聚芳撐硫醚的製造方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及用於使固體粒子和液體對向流動接觸處理的豎式固液對向流動接觸方法和豎式固液對向流動接觸裝置。更詳細地說，本發明涉及使用配置了多個接觸處理室的豎式固液對向流動接觸裝置、使固液流動的均勻性好、接觸效率高的豎式固液對向流動接觸方法，固體粒子的洗淨方法，和該方法中使用的豎式固液對向流動接觸裝置、以及固體粒子的洗淨裝置等。本發明的豎式固液對向流動接觸方法和豎式固液對向流動接觸裝置能夠使固體粒子流和液體流均勻、有效地連續對向流動接觸處理，所以能夠在固體粒子的洗淨、純化、提取、浸泡、化學反應、溶解等中、主要是在化學工業中的操作步驟使用。例如、本發明的豎式固液對向流動接觸方法和裝置能夠在聚芳撐硫醚等的聚合物的製造裝置、或使聚合生成的聚合物粒子與洗滌液對向流動接觸的洗淨處理中使用。
背景技術：
在化學工業領域中，為了使固體和液體接觸，進行固體的洗淨、純化、提取、浸泡、化學反應、溶解等操作，使用各種的固液接觸裝置。作為固液接觸裝置，已知的有將固體粒子或漿液中的固體粒子和處理液作為上升流和下降流連續進行對向流動接觸的豎式固液對向流動接觸裝置。豎式固液對向流動接觸裝置，由於固體粒子和液體之間的接觸效率和處理能力高，所以比其它固液接觸裝置具有能夠更大量處理的優點。在豎式固液對向流動接觸裝置中，已知有具有多個帶攪拌翼的被劃分開的室(下面稱作「攪拌室」。)的連續多段攪拌室型的固液對向流動接觸裝置。例如、在日本特公昭54 — 12265號公報(專利文獻I)中公開了使用具有提取裝置主體、各段間的段間分隔、分隔攪拌翼和分隔攪拌軸的多段提取裝置，使原料和溶劑對向流動接觸。在國際公開第2005/33058號(專利文獻2 ;與美國專利申請公開第2007/0015935號和歐洲專利申請公開第1669343號對應)中記載了使用在豎直方向上具有多個攪拌翼的塔，進行對向流動接觸操作的對苯二甲酸的製造方法。在國際公開第2005/32736號(專利文獻3 ;與美國專利申請公開第2006/0254622號和歐洲專利申請公開第1669140號對應)中記載了，從豎式洗淨槽的上部供給固體粒子，在洗淨槽內形成固體粒子的高濃度帶域，一邊用多個攪拌翼攪拌，一邊使固體粒子與洗滌液的上升流對向流動接觸的固體粒子的連續洗淨方法和裝置。在日本特表2008 - 513186號公報(專利文獻4 ;與國際公開第2006/030588號對應)中提出了一種豎式固液對向流動接觸裝置，其具有被帶連通口的分隔板彼此劃分開的、在垂直方向上連接設置的多個攪拌室，在各攪拌室中設置了半徑方向吐出型的攪拌翼和固定在內側側壁上的I個以上的折流板，在上部和下部設置有固體入口和液體入口。豎式固液對向流動接觸裝置中，通過設置多個用於進行固液的接觸處理的被劃分開的室(下文中有時稱作「接觸處理室」。)，能夠使固體粒子在從上方向下方移動的過程中在各接觸處理室內進行充分的固液接觸處理。豎式固液對向流動接觸裝置需要處理能力高，並且以少量的固液接觸量就能夠實施均勻並且高效率的接觸。豎式固液對向流動接觸裝置，要提高固液的接觸效率，需要持續地迅速更新固體粒子和液體之間的接觸界面。為此，在以往的豎式固液對向流動接觸裝置中，通過用攪拌翼進行攪拌，從而在作為接觸處理室的攪拌室內使固體粒子和液體之間的接觸界面迅速更新，充分進行固液的接觸處理，並且使多個劃分開的室通過連通口在縱向上連接設置，在各劃分開的室中具有攪拌翼，從而使接觸處理後的固體粒子藉助重力向連接設置的下一個攪拌室沉降移動，與從下方流動來的新液體進行接觸處理，反覆進行攪拌室內的接觸處理。但固體粒子和液體之間的接觸效率仍然不充分。即、在作為接觸處理室的攪拌室內，固體粒子和液體之間的接觸界面的更新速度不均勻，或者在各攪拌室內的接觸處理後的固體粒子不是與新液體、而是與已經與固體粒子進行接觸處理過的液體再次接觸，發生逆混合，或者固體粒子從某一接觸處理室向連接設置在其下方的攪拌室移動的移動時間不均勻，有時在攪拌室內接觸處理後的固體粒子隨著液體的上升流，通過連通口逆流到連接設置在上方的攪拌室中。·極端的情況，有時在位於豎式固液對向流動接觸裝置的最上部的水性洗滌液的表面上有固體粒子上浮，該固體粒子從排液流路流出。在產生這種現象時，不僅作為豎式固液對向流動接觸裝置的接觸處理效率降低，而且由於每個固體粒子接受固液對向流動接觸的時間不同，所以受到固液對向流動接觸處理、作為產品回收的固體粒子的品質的均勻性喪失。即可以想到，產品收率的降低和產品收率的變動，會對製造出的固體粒子的粒徑、粒徑分布等的粉體特性、得到成型物時的與其它原料的混和穩定性、熔融加工穩定性、成型物的熱和機械特性等的品質直接產生大的影響，所以需要對問題原因和其解決策略進行深入研究。因此，通過對以往的攪拌翼的種類、形狀、安裝角度和轉動速度等進行調整，或在作為接觸處理室的攪拌室內沿著內壁面在垂直方向上配置折流板，並對其位置、形狀等進行調整，或對用於將在垂直方向上連接設置的多個攪拌室劃分開的分隔板的連通口的形狀、開口面積和位置等進行調整，來嘗試使所有的固體粒子以均勻的沉降速度下降，但都未能得到充分的效果，需要進一步的改善。本發明人發現，作為水性漿液中的有機溶劑、洗滌液使用的有機溶劑的種類、濃度，與固體粒子的沉降速度的均勻化和所述固體粒子的上浮、通過排液流路的流出相關，因而進行了研究。關於粘性液體中粒子的沉降速度，通過下式I所示的斯託克斯(stokes)公式知道，粒子的沉降速度與液體的粘度成反比例。由該結果可知，在粘度高的液體中粒子的沉降速度變小。Vs = Dp2 ( P P — P f) g/18 μ (式 I)vs:粒子的最終沉降速度Dp:粒子直徑(m)PP:固體的密度(kg/m3)P f :液體的平均密度(kg/m3)
μ :液體的粘度(mPa · s)g:重力加速度(m/s2)在具有多個攪拌室的連續多段攪拌室型的豎式固液對向流動接觸裝置中，從裝置的上方供給含有固體粒子且含有機溶劑的水性漿液，並且從裝置的下方供給水等的接觸用液體，使來自上方流體和來自下方的流體對向流動接觸，進行接觸處理,處理過的固體粒子從下方、優選底部流出。在豎式固液對向流動接觸裝置的多個攪拌室中，一般來說，有機溶劑的濃度，在含有固體粒子的水性漿液供給來的上方的攪拌室內比在下方的攪拌室內高，所以根據上述斯託克斯公式可知，固體粒子的沉降速度在上方的攪拌室比在下方的攪拌室小。特別是在連續多段攪拌室型的豎式固液對向流動接觸裝置中，由於固體粒子的沉降速度從上方的攪拌室向下方的攪拌室逐漸變大，所以可以知道，豎式固液對向流動接觸裝置的處理能力大大依賴於裝置上方的固體粒子的沉降速度。即、可以知道，要提高豎式固液對向流動接觸裝置的處理能力、處理效率，只要使裝置上方的固體粒子的沉降速度不變 小就可以。本發明人基於這樣的認識，對豎式固液對向流動接觸裝置中的固體粒子的沉降速度的均勻化和上述固體粒子的上浮、從排液流路流出的防止進行了深入研究，將在冬季進行豎式固液對向流動接觸裝置的運轉操作，與夏季的情況進行比較，注意到有固體粒子在豎式固液對向流動接觸裝置的上部滯留、以及通過排液流路流到豎式固液對向流動接觸裝置外的固體粒子變多的傾向。本發明人對丙酮水溶液使用B型粘度計(株式會社東京計器制)，測定改變丙酮濃度和水溶液的溫度時的粘度變化。將結果示於表I。結果發現，對於丙酮水溶液，由於丙酮濃度和水溶液的溫度的影響，水溶液的粘度變化2倍以上。此外，發現了，在丙酮濃度約30質量％以下的範圍，丙酮濃度增大時丙酮水溶液的粘度就增大。需說明的是，丙酮濃度為O質量％時的丙酮水溶液相當於水。表I
權利要求
1.一種豎式固液對向流動接觸方法，從上方供給含有固體粒子的水性漿液，使其一邊從在垂直方向上連接設置的多個接觸處理室通過、一邊向下方前進，並且，從下方供給接觸用液體，使其一邊從該在垂直方向上連接設置的多個接觸處理室通過、一邊向上方前進，使該水性漿液和該接觸用液體連續地對向流動接觸， 所述豎式固液對向流動接觸方法的特徵在於，對至少I個接觸處理室內的液相的粘度進行控制。
2.如權利要求I所述的豎式固液對向流動接觸方法，將位於最上部的接觸處理室內的液相的粘度η!控制成相對於基準粘度η C1在O. 9彡η i/ η C1 < 2. O的範圍內，所述基準粘度n O是在預先規定的基準溫度和液相的基準組成下的粘度。
3.如權利要求2所述的豎式固液對向流動接觸方法，將位於最下部的接觸處理室內的液相的粘度H2控制在O. 9彡η2/%彡1.4的範圍內。
4.如權利要求I所述的豎式固液對向流動接觸方法，通過控制位於最上部的接觸處理室內的液相的溫度和位於最下部的接觸處理室內的液相的溫度中的一者或兩者，來控制液相的粘度。
5.如權利要求4所述的豎式固液對向流動接觸方法，通過控制從上方供給來的含有固體粒子的水性漿液的溫度和從下方供給來的接觸用液體的溫度中的一者或兩者來控制液相的粘度。
6.如權利要求I 5的任一項所述的豎式固液對向流動接觸方法，固體粒子為聚芳撐硫醚粒子。
7.如權利要求2 5的任一項所述的豎式固液對向流動接觸方法，固體粒子為聚芳撐硫醚粒子，並且基準粘度η ο為40°c的水的粘度。
8.如權利要求I所述的豎式固液對向流動接觸方法，水性漿液含有有機溶劑。
9.如權利要求8所述的豎式固液對向流動接觸方法，所述有機溶劑為選自酮系溶劑、醇系溶劑和醯胺系溶劑中的至少I種。
10.一種固體粒子的洗淨方法，通過權利要求I所述的豎式固液對向流動接觸方法進行固體粒子的洗淨。
11.如權利要求10所述的固體粒子的洗淨方法，固體粒子是聚芳撐硫醚粒子。
12.如權利要求10或11所述的固體粒子的洗淨方法，水性漿液含有有機溶劑。
13.一種聚芳撐硫醚的製造方法，包含了權利要求7所述的豎式固液對向流動接觸方法。
14.一種聚芳撐硫醚的製造方法，包含了權利要求11所述的固體粒子的洗淨方法。
15.一種豎式固液對向流動接觸裝置，其具有在垂直方向上連接設置的多個接觸處理室，從上方供給含有固體粒子的水性漿液，使其一邊從該多個接觸處理室通過一邊向下方前進，並且，從下方供給接觸用液體，使其一邊從該多個接觸處理室通過一邊向上方前進，使該水性漿液和該接觸用液體連續地對向流動接觸， 所述豎式固液對向流動接觸裝置的特徵在於，具有由固體粒子供給流路、排液流路、液體供給流路以及處理物流路連接而成的結構，而且，具備用於控制至少I個接觸處理室內的液相粘度的粘度控制單元， 所述固體粒子供給流路是用於向位於最上部的接觸處理室供給該含有固體粒子的水性漿液的流路， 所述排液流路是用於向該固體粒子供給流路的更上方排出液體的流路， 所述液體供給流路是用於向位於最下部的接觸處理室供給與該固體粒子接觸的接觸用液體的流路， 所述處理物流路在該最下部的接觸處理室上、位於該液體供給流路的更下方，是用於將該固體粒子與該接觸用液體接觸處理後的處理物取出的流路。
16.如權利要求15所述的豎式固液對向流動接觸裝置，其特徵在於，將位於最上部的接觸處理室內的液相的粘度1控制成相對於基準粘度％在0.9彡的範圍內，所述基準粘度Π。是在預先規定的基準溫度和液相的基準組成下的粘度。
17.如權利要求16所述的豎式固液對向流動接觸裝置，其特徵在於，還具備粘度控制單元，該粘度控制單元用於將位於最下部的接觸處理室內的液相的粘度H2控制在O.9彡η2/ η。彡I. 4的範圍內。
18.如權利要求15所述的豎式固液對向流動接觸裝置，該粘度控制單元具有溫度控制單元，該溫度控制單元用於控制位於最上部的接觸處理室內的液相的溫度和位於最下部的接觸處理室內的液相的溫度中的一者或兩者。
19.如權利要求18所述的豎式固液對向流動接觸裝置，該溫度控制單元用於控制從上方供給來的含有固體粒子的水性漿液的溫度和從下方供給來的接觸用液體的溫度中的一者或兩者。
20.如權利要求15 19的任一項所述的豎式固液對向流動接觸裝置，固體粒子為聚芳撐硫醚粒子。
21.如權利要求16 19的任一項所述的豎式固液對向流動接觸裝置，固體粒子為聚芳撐硫醚粒子，並且基準粘度η C1為40°c的水的粘度。
22.如權利要求15所述的豎式固液對向流動接觸裝置，水性漿液含有有機溶劑。
23.如權利要求15所述的豎式固液對向流動接觸裝置，該接觸用液體為洗滌液。
24.如權利要求15所述的豎式固液對向流動接觸裝置，具備主體部和底部，所述主體部具有接觸處理室，所述底部是位於該主體部下方的接觸處理室， 該主體部具備攪拌室，所述攪拌室是被中央具有連通口的各環狀分隔板彼此劃分開的、在垂直方向上連接設置的多個接觸處理室，在作為各接觸處理室的攪拌室內具備固定在貫穿各環狀分隔板的連通口的共同轉動軸上的攪拌翼。
25.如權利要求24所述的豎式固液對向流動接觸裝置，在該主體部的上方還具有作為接觸處理室的頂部。
26.一種聚芳撐硫醚的製造裝置，具備權利要求15、24和25中的任一項所述的豎式固液對向流動接觸裝置。
27.一種固體粒子的洗淨裝置，具備權利要求15、24和25中的任一項所述的豎式固液對向流動接觸裝置。
全文摘要
本發明提供了一種豎式固液對向流動接觸方法和裝置，其從上方供給含有固體粒子的水性漿液，使其一邊從在垂直方向上連接設置的多個接觸處理室通過，一邊向下方前進，並且，從下方供給接觸用液體，使其一邊從該在垂直方向上連接設置的多個接觸處理室通過，一邊向上方前進，從而使該水性漿液和該接觸用液體連續地對向流動接觸，其中，控制至少1個接觸處理室內的控制液相的粘度，特別是將位於最上部的接觸處理室內的液相的粘度η1控制在相對於作為預先規定的基準溫度和液相的基準組成下的粘度的基準粘度η0為0.9≤η1/η0≤2.0的範圍內的上述方法或裝置。
文檔編號C08G75/02GK102892490SQ20118002408
公開日2013年1月23日 申請日期2011年4月20日 優先權日2010年5月21日
發明者小林正則, 河間博仁, 鈴木孝一, 松崎光浩 申請人:株式會社吳羽