分光純石油醚的製備方法
2023-06-07 12:22:11 3
專利名稱：分光純石油醚的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種環保試劑的製備方法，尤其是一種分光純石油醚的製備 方法。
背景技術：
工業"三廢"和生活廢棄物的排放，較高級生物或浮遊生物的分解，都 會使天然水受到不同的汙染。漂浮於天然水表面的油類，影響空氣一水體界 面中氧的交換，同時水中油易被微生物氧化分解消耗水中溶解氧，使水體惡 化，造成生物的死亡。石油中的多環芳烴具有致癌作用，對人體也可造成極 大的危害。在測定水中的袖時，目前多使用分光光度法測定水中微量油的方
法，利用石油醚作為萃取劑。汙染水中的油品，具有共軛體系的物質，在225nm 及256nm有兩個特殊吸收峰，在 定條件下，可藉助測定特殊吸收峰高度來 確定油的相應含量。但普通的試劑石油醚或多或少都含有不飽和烴，如芳烴 及其他帶有共軛雙鍵的化合物，這些化合物在225nm及256nm附近處均有吸 收峰。因此必須將石油醚中的芳烴及其他帶有共軛雙鍵的化合物除去，否則 在用紫外分光光度法測定水中的油時，石油醚中的這些不飽和化合物就會造 成幹擾。使所得的結果不準確，因此就必須對石油醚進行純化，製備出完全 能滿足環境監測需要的分光純石油醚。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單，純度高的 分光純石油醚的製備方法。
本發明是通過以下技術方案來實現的
1. 一種分光純石油醚的製備方法，其特徵在於其製備方法的歩驟是
(1) .將工業石油醚與濃硫酸混合進行酸洗；
(2) .將酸洗後的工業石油醚加入水進行第一次水洗；
(3) .將水洗後的工業石油醚放入由高錳酸鉀、氫氧化鈉和水所配成鹼性 的高錳酸鉀水溶液中，經混合、攪拌後，分離出鹼性的高錳酸鉀水溶液；
(4) .對處理後的工業石油醚進行第二次水洗；
(5) .採用金屬鈉乾燥工業石油醚；
(6) .對工業石油醚進行蒸餾，收集6(TC 8(TC沸程產品，該產品即為分
光純石油醚成品。
而且，在酸洗過程中工業石油醚與濃硫酸按重量比25: 8 12混合，反應時間為24 36小時。
而且，所述的第(2)步驟和第(4)步驟中水洗時間為1-3小時。
而且，所述的第(3)步驟中高錳酸鉀與酸洗前工業石油醚投料量的重量比 為1: 125，氫氧化鈉與酸洗前工業石油醚投料量的重量比為5 6: 125，水 與酸洗前工業石油醚投料量的重量體積比為12: 25，升/千克。
而且，所述的第(3)步驟中攪拌時間為24 36小時。
本發明的優點及有益效果是
1. 本分光純石油醚的製備方法，利用濃硫酸既能與含有雙鍵的化合物發 生加成反應，使雙鍵破壞，又能與芳香烴發生磺化反應，所生成苯磺酸鹽溶 於水，達到除去石油醚中的芳香族及其他帶有共軛雙鍵的化合物的目的；再 利用高錳酸鉀在鹼性條件下所具有的強氧化屬性，能將化合物中的雙鍵破壞， 進一步將石油醚中帶有雙鍵的化合物除去。因此，該方法工藝簡單，石油醚 純度得到顯著提升，有效地消除了芳香族及其他帶有共軛雙鍵的化合物的幹 擾。
2. 本分光純石油醚的製備方法，對各種原材料、添加劑以及溶劑投料比 進行嚴格控制，所得到的最終產品的質量有明顯改善，經濟效益得到大幅度
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3. 本分光純石油醚的製備方法，原材料容易獲得，設備造價低廉，可實 現小投入大產出，經濟效益顯著。
4. 本發明工藝簡單，石油醚純度得到顯著提升，有效地消除了芳香族及 其他帶有共軛雙鍵的化合物的幹擾，大幅度提高了產品的經濟效益。
具體實施例方式
本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。 實施例l:
(1) 在反應釜中，將125kg工業石油醚與60kg濃硫酸混合進行酸洗， 酸洗24小時，然後分離出濃硫酸；
(2) 在上述工業石油醚中加入60升水進行2小時的第一次水洗，分離出水。
(3) 把lkg高錳酸鉀、6kg氫氧化鈉和60升水配成鹼性的高錳酸鉀水溶 液，加入到上述工業石油醚中，混合、攪拌24小時，然後分離出鹼性的高錳 酸鉀水溶液。
(4) 在上述工業石油醚中加入60升水進行第二次水洗，水洗2小時， 分離出水；
(5) 用少量金屬鈉千燥上述石油醚；(6)蒸餾石油醚，收集6(TC 8(TC沸程產品即得分光純石油醚。
實施例2:
(1) 在反應釜中，將125kg工業石油醚與40kg濃硫酸混合進行酸洗， 酸洗36小時，然後分離出濃硫酸；
(2) 在上述工業石油醚中加入60升水進行2小時的第一次水洗，分離出水。
(3) 把lkg高錳酸鉀、5kg氫氧化鈉和60升水配成鹼性的高錳酸鉀水溶 液，加入到上述工業石油醚中，混合、攪拌36小時，然後分離出鹼性的高錳 酸鉀水溶液。
(4) 在上述工業石油醚中加入60升水進行第二次水洗，水洗2小時， 分離出水；
(5) 用少量金屬鈉乾燥上述石油醚；
(6) 蒸餾石油醚，收集6(TC 8(TC沸程產品即得分光純石油醚。
權利要求
1.一種分光純石油醚的製備方法，其特徵在於其製備方法的步驟是(1).將工業石油醚與濃硫酸混合進行酸洗；(2).將酸洗後的工業石油醚加入水進行第一次水洗；(3).將水洗後的工業石油醚放入由高錳酸鉀、氫氧化鈉和水所配成鹼性的高錳酸鉀水溶液中，經混合、攪拌後，分離出鹼性的高錳酸鉀水溶液；(4).對處理後的工業石油醚進行第二次水洗；(5).採用金屬鈉乾燥工業石油醚；(6).對工業石油醚進行蒸餾，收集60℃～80℃沸程產品，該產品即為分光純石油醚成品。
2. 根據權利要求1所述的分光純石油醚的製備方法，其特徵在於在酸 洗過程中工業石油醚與濃硫酸按重量比25: 8 12混合，反應時間為24 36
3. 根據權利要求i.所述的分光純石油醚的製備方法，其特徵在於所述的第(2)步驟和第(4)歩驟中水洗時間為1-3小時。
4. 根據權利要求1所述的分光純石油醚的製備方法，其特徵在於所述的第(3)步驟中高錳酸鉀與酸洗前工業石油醚投料量的重量比為1: 125，氫氧 化鈉與酸洗前工業石油醚投料量的重量比為5 6: 125，水與酸洗前—T:業石油 醚投料量的重量體積比為12: 25，升/千克。
5. 根據權利要求1所述的分光純石油醚的製備方法，其特徵在於所述 的第(3)歩驟中攪拌時間為24 36小時。
全文摘要
本發明涉及一種分光純石油醚的製備方法，其製備方法的步驟是(1)將工業石油醚與濃硫酸混合進行酸洗；(2)將酸洗後的工業石油醚加入水進行第一次水洗；(3)將水洗後的工業石油醚放入由高錳酸鉀、氫氧化鈉和水所配成高錳酸鉀水溶液中，經混合、攪拌後，分離出高錳酸鉀水溶液；(4)對處理後的工業石油醚進行第二次水洗；(5)採用金屬鈉乾燥工業石油醚；(6)對工業石油醚進行蒸餾，收集60℃～80℃沸程產品，該產品即為分光純石油醚成品。本發明的工藝簡單，石油醚純度得到顯著提升，有效的消除芳香族及其他帶有共軛雙鍵的化合物的幹擾，同時又大幅度的提高了產品的經濟效益。
文檔編號C07C41/34GK101607872SQ20081005357
公開日2009年12月23日 申請日期2008年6月19日 優先權日2008年6月19日
發明者金 何, 鄒政紅, 閆汝連 申請人:天津市化學試劑研究所