碳化矽-氮化矽復相梯度材料的製備的製作方法

2023-06-07 00:47:01 1

專利名稱：碳化矽-氮化矽復相梯度材料的製備的製作方法
技術領域：
本發明是有關用特殊高溫等靜壓(HIP)方法製備高性能碳化矽-氮化矽(SiC-Si3N4)復相材料尤其是復相梯度材料製造方法，屬於無機非金屬材料中的高溫結構材料領域。
近幾年來，非氧化陶瓷(SiC、Si3N4)由於其性能優於氧化物面受到廣泛重視，無論在強度或韌性方面均有很大突破，已被用作耐高溫耐磨材料，特別是作為發動機部件、熱交換器、燃氣輪機葉片的應用有廣泛的前景。
然而，SiC、Si3N4均屬共價鍵結合的材料，很難用常規辦法燒結。此外，單純SiC燒結體強度和韌性均不高，Si3N4則往往需要先合成粉未，再用稀土氧化物作為添加劑，用無壓燒結或熱壓方法燒結。價格昂貴，而且熱壓不宜製成異形或大製品。最近有人努力採用Si3N4-SiC混合粉未再用高溫等靜壓(HIP)技術來製備Si3N4-SiC複合材料，例如P.Greil等人發表的Sintering and HIPPing of Siliconnitride-Silicon Carbidc Composite materials(Ceram.Inter，1987，13(1)P19-25)，即使採用y2O3和Al2O3作為燒結添加物，使SiC和Si3N4混合粉未先在1850℃燒結，然後再高溫等靜壓，在2000℃，MPaN2壓下製備Si3N4-SiC、復相材料，對Si3N4性能的改善無明顯效果。又如，U.S.P，454，1975(sep.17，1985)報導製備高強度SiC材料先用無壓燒結方法然後HIP工藝製得的材料其室溫強度亦只有590MPa。
綜上所述，現有的製備SiC-Si3N4復相材料均是採用先無壓燒結然後再熱等靜法來製備的。存在價格貴、工藝複雜、燒結不佳等缺點。
本發明的目的在於提供一種新的工藝技術來製備SiC-Si3N4復相材料，尤其適合於製備SiC-Si3N4復相梯度材料，為發動機材料和其它工程的應用提供了一種新型材料以及與之匹配的特殊工藝技術。
本發明採用SiC粉未和少量氧化物添加物(1-3wt%Al2O3混合物，或SiC粉末和1-3wt%Al2O3和2wt%C的混合物，經幹壓或幹壓、冷等靜壓後，用特殊玻璃進行包封，在HIP條件下，先於1500～1900℃，100-200MPa保溫30-60分鐘，燒結到理論密度93%以上，然後再在高N2氣氛下於100～200MPa和1500-2000℃條件下後處理，經後處理即可獲得SiC-Si3N4復相材料，尤其是SiC-Si3N4復相梯度材料。
下面結合實施例進一步加以說明實施例1，採用粒徑為0.8μ的SiC粉末，添加3wt%Al2O3粉球磨混合，幹壓成型然後再用冷靜壓成型(壓力為2T/Cm2)，用特殊玻璃(SiO2＞90%)包封，在200MPa Ar氣氛下HIP方法燒結，溫度為1800℃，保溫60分鐘，獲得密度為理論密度95%以上的坯體，再經HIP後處理。後處理的條件是氣氛為N2，溫度1850℃，壓力200MPa，獲得SiC-Si3N4復相材料。其性能列於表1中(編號1)。為便於比較，也列出在同樣條件Ar氣條件下後處理(編號2)，其強度只有680MPa，而用N2氣氛後處理強度平均可達900MPa，最高可達977MPa。
表1
實施例2，起始顆粒為0.8μSic，添加3wt%Al2O3和2wt%C，先混和，其餘燒結，工藝條件均同實施例1，經N2氣氛後處理後密度為3.17g/cm3(表1中編號3試樣)。
雖然本發明的原始材料是3iC和少量氧化物或碳與氧化物，但因後處理是在N2氣氛的HIP中進行的，所以在表層形成SiC-Si3N4梯度復相材料，含量從表層到內層逐漸減少，相反C含量逐漸增加，這說明表層的激非Sii或Si轉化為Si3N4俄歇分布圖和X-衍射譜均證實這點，從表層到內層8μm深的範圍內，構成SiC-Si3N4復相梯度材料，從而使本發明提供的材料同時具備SiC和Si3N4兩種材料的特性。
本發明與現有技術相比較其優點有1、本發明直接採用廉價易得SiC原料來製備SiC-Si3N4復相材料，尤其是SiC-Si3N4複合梯度材料，其它現有這類複合材料均用Si3N4粉加SiC粉還需少量昂貴的稀土氧化物，原料價格比只是現有的1/4。
2、由本發明提供的工藝技術製備的材料性能優於其它發明或文獻報導的性能，例如表2所示。
表2工藝區別 性能 密度本發明 HIP+HIP後處理 900MPa 3.17U.S.P.4541975 無壓燒結+HIP 500MPa 3.15本發明提供的製備復相材料方法也適合其它碳化物與氮化物的復相材料的製備。
權利要求
1.一種製備高性能碳化矽-氮化矽復相梯度材料的方法，其特徵在於(1)SiC粉未加入少量Ai2O3(1-3wt%)或少量Ai2O3(1-3wt%)和2wt%C經幹壓或幹壓、冷等靜壓(2T/cm2)成型後，用特殊玻璃包封(SiO2＞90%)後，在100-200MPa，Ar氣氛下，溫度為1500-1900℃，保溫30-60分鐘HIP方法燒結；(2)然後將上述燒結材料在通N2氣氛下HIP條件下(壓力為100-200MPa)，溫度為1500℃-2000℃)後處理。
全文摘要
一種製備高性能碳化矽-氮化矽復相材料的方法，尤其適合製造復相梯度材料的方法，屬於無機非金屬材料中的高溫結構材料領域。本發明提供的方法原料是碳化矽粉末加入少量1-3wt％Al
文檔編號C04B35/64GK1063859SQ9110732
公開日1992年8月26日 申請日期1991年2月8日 優先權日1991年2月8日
發明者江東亮, 佘繼紅, 譚壽洪 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所