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寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法

2023-06-04 09:34:46

專利名稱:寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種空/燃比控制傳感器,更進一步涉及各類發動機、燃燒設備、器具的空/燃比控制用傳感器的製備方法。
背景技術:
空燃比控制用傳感器已出現在市場上的有ZrO2濃差電池型、TiO2及其它氧化物單相混合的電阻型。ZrO2濃差電池型在室溫~800℃範圍內存在鉛中毒、結構相變及價格較高的問題,在使用中存在早期失效及成本偏高的缺點。為此,人們對TiO2及其它氧化物單相混合電阻型傳感器進行了大量的研究,由於在室溫~800℃的寬溫範圍內存在(1)寬阻帶、還原態下呈現高阻態;(2)壽命較短;(3)信號電路複雜等缺點。所以至今仍未大量投入使用。新近又進行了IBMD法的研究,但由於製備成本較高,性能難以保證、加熱溫度高等問題,也未能普及。但隨著汽車數量的上升,城市的空氣汙染主要來源於汽車尾氣的排放,各類燃燒設備、器具及汽車發動機在空/燃比不當時,一方面會排出大量有害氣體,汙染環境;另一方面使能源不能得到充分利用,造成浪費。

發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的缺點,提供一種長壽命、低價格、高性能的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法。本發明採用的技術方案是根據N型過渡金屬氧化物半導體在氧化氣氛下晶界勢壘高度的提高,還原氣氛下晶界勢壘高度的降低,採用金紅石型TiO2結構對體內進行N型摻雜,晶界進行P型複合擴散。使樣品在氧化氣氛下,電導急劇降低,還原氣氛下,急劇增加。採用厚膜工藝使樣品在250℃~800℃範圍內,使高溫端氧化態下最低阻值和低溫端還原態下的最高阻值出現1~3個數量級的差別。
本發明的製備工藝為1)將能合成(TiSnNb)O2基的金紅石結構的半導體瓷粉試劑研細制坯後,置於1000℃~1350℃酌燒30分鐘~4小時;2)細粉化後和(0~20)%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;3)在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於800℃~1000℃酌燒20分鐘~1小時;4)再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1000℃~1350℃酌燒1~2小時,將冷卻速度控制在每分鐘120℃~180℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;5)再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於800℃~1000℃酌燒10~20分鐘,使樣品自然冷卻;6)在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料、並置於650℃~850℃酌燒10~45分鐘;7)浸漬或塗敷10%~50%的催化劑鹽溶液後,置於700℃~1000℃酌燒30分鐘~2小時。
採用本發明的製備方法,提高了空/燃比傳感器的性能、降低了製造成本,使空燃比傳感器的控制效果進一步提高。
具體實施例方式
實施例1對組份為0.63TiO2+0.2SnO2+0.05Nb2O5+0.12Bi2O3的瓷粉樣品試劑研細制坯後,在1000℃酌燒30分鐘,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於800℃酌燒20分鐘;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1000℃酌燒1小時,將冷卻速度控制在每分鐘120℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於800℃酌燒10分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於650℃酌燒半小時;浸漬於10%的催化劑PdCl2溶液後,置於700℃酌燒30分鐘。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為50kΩ~1000kΩ。
在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為95Ω~50Ω。
實施例2對組份為0.63TiO2+0.2SnO2+0.05Nb2O5+0.12Bi2O3的瓷粉樣品試劑研細制坯後,在1350℃酌燒4小時,細粉化後和20%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於1000℃酌燒1小時;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1350℃酌燒2小時,將冷卻速度控制在每分鐘180℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於1000℃酌燒20分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於850℃酌燒10分鐘;塗敷30%的催化劑H4PtCl2溶液後,置於1000℃酌燒2小時。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為50kΩ~1000kΩ。
在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為95Ω~250Ω。
實施例3對組份為0.63TiO2+0.2SnO2+0.05 Nb2O5+0.12Bi2O3的瓷粉樣品試劑研細制壞後,置於1150℃酌燒2小時,細粉化後和10%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於900℃酌燒40分鐘;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1150℃酌燒1.5小時,將冷卻速度控制在每分鐘150℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於900℃酌燒15分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於700℃酌燒45分鐘;塗敷50%的催化劑鹽PdCl2溶液後,置於900℃酌燒1小時。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為50kΩ~1000kΩ。
在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為95Ω~250Ω。
實施例4對組份0.64TiO2+0.3SnO2+0.06Nb2O5的瓷粉樣品試劑研細制坯後,在1000℃酌燒30分鐘,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於800℃酌燒20分鐘;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1000℃酌燒1小時,將冷卻速度控制在每分鐘120℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於800℃酌燒10分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於650℃酌燒10分鐘;浸漬於10%的催化劑H4PtCl2溶液後,在700℃酌燒30分鐘。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為50kΩ~1000kΩ。
所制樣品在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為85Ω~150Ω。
實施例5對組份0.64TiO2+0.3SnO2+0.06Nb2O5的瓷粉樣品試劑研細制坯後,置於1200℃酌燒2小時,細粉化後和8%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於900℃酌燒40分鐘;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1100℃酌燒1.5小時,將冷卻速度控制在每分鐘150℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於900℃酌燒16分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於700℃酌燒25分鐘;浸漬於25%的催化劑PdCl2溶液後,在900℃酌燒1小時。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為50kΩ~1000kΩ。
所制樣品在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為85Ω~150Ω。
實施例6對組份0.64TiO2+0.3SnO2+0.06Nb2O5的瓷粉樣品試劑研細制坯後,置於1350℃酌燒4小時,細粉化後和20%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,置於1000℃酌燒1小時;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1350℃酌燒2小時,將冷卻速度控制在每分鐘180℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於1000℃酌燒20分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於850℃酌燒45分鐘;塗敷50%的催化劑H4PtCl2溶液後,在1000℃酌燒2小時。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為50kΩ~1000kΩ。
所制樣品在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為85Ω~150Ω。
實施例7對組份0.63TiO2+0.30SnO2+0.07Nb2O5的瓷粉樣品試劑研細制坯後,置於1000℃酌燒4小時,細粉化後和20%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在800℃酌燒1小時;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1000℃酌燒2小時,將冷卻速度控制在每分鐘120℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於1000℃酌燒10分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於850℃酌燒10分鐘;塗敷50%的催化劑PdCl2溶液後,在700℃酌燒2小時。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為200kΩ~5×106Ω。
所制樣品在還原氣氛下在250℃~8000℃內,阻值為150Ω~220Ω。
實施例8對組份0.63TiO2+0.30SnO2+0.07Nb2O5的瓷粉樣品試劑研細制坯後,置於1350℃酌燒30分鐘,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在1000℃酌燒20分鐘;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1350℃酌燒1小時,將冷卻速度控制在每分鐘180℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於800℃酌燒20分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於650℃酌燒45分鐘;浸漬於10%的催化劑H4PtCl2溶液中,在1000℃酌燒30分鐘。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為200kΩ~5×106Ω。
所制樣品在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為150Ω~220Ω。
實施例9對組份0.63TiO2+0.30SnO2+0.07Nb2O5的瓷粉樣品試劑研細制坯後,置於1200℃酌燒3小時,細粉化後和15%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在920℃酌燒45分鐘;再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1280℃酌燒1.5小時,將冷卻速度控制在每分鐘140℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於900℃酌燒18分鐘,使樣品自然冷卻;在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於750℃酌燒半小時,浸漬於28%的催化劑PdCl2溶液後,在950℃酌燒1小時。
所制樣品在氧化氣氛下在250℃~800℃內,阻值為200kΩ~5×106Ω。
所制樣品在還原氣氛下在250℃~800℃內,阻值為150Ω~220Ω。
權利要求
1.寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於1)將能合成(TiSnNb)O2基的金紅石結構的半導體瓷粉試劑研細制坯後,置於1000℃~1350℃酌燒30分鐘~4小時;2)細粉化後和0~20%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;3)在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在800℃~1000℃酌燒20分鐘~1小時;4)再用絲網印刷敏感粉漿料後置於1000℃~1350℃酌燒1~2小時,將冷卻速度控制在每分鐘120℃~180℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;5)再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於800℃~1000℃酌燒10~20分鐘,使樣品自然冷卻;6)在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於650℃~850℃酌燒15~45分鐘;7)浸漬或塗敷10%~50%的催化劑鹽溶液,在700℃~1000℃酌燒30分鐘~2小時。
2.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於1)將能合成(TiSnNb)O2基的金紅石結構的半導體瓷粉試劑研細制坯後,置於1000℃酌燒30分鐘;2)細粉化後製成印刷用敏感粉漿料;3)在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在800℃酌燒20分鐘;4)再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1000℃進行酌燒1小時,將樣品的冷卻速度控制在每分鐘120℃使之冷卻,製成敏感元件;5)再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於800℃酌燒10分鐘,使樣品自然冷卻;6)在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於650℃酌燒10分鐘;7)浸漬於10%的催化劑鹽溶液,在700℃酌燒30分鐘。
3.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於1)將能合成(TiSnNb)O2基的金紅石結構的半導體瓷粉試劑研細制坯後,置於1100℃酌燒2小時;2)細粉化後10%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;3)在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在900℃下酌燒40分鐘;4)再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1100℃酌燒1.5小時,將冷卻速度控制在每分鐘150℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;5)再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於900℃酌燒15分鐘,使樣品自然冷卻;6)在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於750℃酌燒半小時;7)塗敷30%催化劑鹽溶液,在850℃酌燒1小時。
4.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於1)將能合成(TiSnNb)O2基的金紅石結構的半導體瓷粉試劑研細制坯後,在1350℃酌燒4小時;2)細粉化後和20%wt中溫玻璃粉混合,製成印刷用敏感粉漿料;3)在氧化鋁基片上絲網印刷成叉指電極後,在1000℃下酌燒1小時;4)再用絲網印刷敏感粉漿料後,置於1350℃酌燒2小時,將冷卻速度控制在每分鐘180℃,使樣品冷卻,製成敏感元件;5)再用鉑漿料將鉑絲和敏感元件的叉指電極引出端溶接,置於1000℃酌燒20分鐘,使樣品自然冷卻;6)在敏感元件背面絲網印刷加熱器漿料,並置於850℃酌燒45分鐘;7)浸漬於50%的催化劑鹽溶液,在1000℃下酌燒2小時。
5.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶基厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於所說的(TiSnNb)O2基中TiO2的含量為0.63mol~0.64mol。
6.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於所說的(TiSnNb)O2基中SnO2的含量為0.2mol~0.3mol。
7.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於所說的(TiSnNb)O2基中Nb2O5的含量為0.05mol~0.07mol。
8.根據權利要求1所述的寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,其特徵在於所說的鹽溶液為PdCl2或H4PtCl2溶液。
全文摘要
寬溫窄阻帶厚膜空/燃比傳感器的製備方法,根據N型過渡金屬氧化物半導體在氧化氣氛下晶界勢壘高度的提高,還原氣氛下晶界勢壘高度的降低,採用金紅石型TiO
文檔編號G01N27/407GK1334461SQ0112877
公開日2002年2月6日 申請日期2001年9月3日 優先權日2001年9月3日
發明者袁戰恆, 武明堂 申請人:西安交通大學

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