具有部分冷凝的共沸精餾分水方法及設備的製作方法
2023-06-04 03:33:26
專利名稱：具有部分冷凝的共沸精餾分水方法及設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工單元操作中的精餾方法及設備，特別是採用具有部分冷凝的共沸精餾將水份脫除的方法及設備。
背景技術：
在化工生產及化學實驗過程中，經常涉及從有機物中分水(將水份脫除)的過程操作，把與水能形成最低共沸點而且與水部分互溶的有機物中的水份分離出來，例如分離酯化反應生成的水，以加快反應速度及提高反應轉化率。現有的精餾分水方法是含有水份的有機物蒸汽經精餾塔後，水的含量提高，然後進入冷凝器冷凝，冷凝液進入分水器分成水相及有機相，水相中水排出系統，有機相中的有機物返回精餾塔。由於在最低共沸點下精餾塔頂與塔底的溫差最大，塔頂水含量最高，分水效果最好，通常採用控制較小的塔釜蒸發量或塔頂有水相回流(分相前回流)的方法使塔頂達到或接近共沸點。但是較小的塔釜蒸發量不利於加快分水速度，塔頂有水相回流的方法在含水量變化較大的分水操作過程中回流比控制較為困難，特別是在間隙精餾分水後期分水由於水份含量低，不易形不成共沸點，分水過程速度較慢。
發明內容
本發明的目的是提供一種有機物中水份含量在很大範圍內變化時，精餾塔頂部都能維持最低共沸點的分水方法與設備，它不僅可以加快分水過程速度，而且可以方便操作過程控制。
本發明是這樣實現的，精餾分水方法是將含有水份的有機物蒸汽經精餾後，進行冷凝冷卻，冷凝液靜置分成水相及有機相的過程，其特點是將含有水份的有機物蒸汽在部分冷凝的作用下，進行共沸精餾分水。
以上所述的部分冷凝是將從精餾塔釜上升的含水有機物蒸汽在精餾段進行精餾後，進入部分冷凝精餾段，經恆溫槽送來的熱介質冷卻，溫度逐步降低、流量逐步減少，其到達部分冷凝精餾段出口時達到最低共沸點的條件。也就是說，是將現有的精餾塔上部改為具有部分冷凝的精餾段，通過連續的部分冷凝，逐步降低塔中上升的蒸汽溫度及流量，增加蒸汽中水的含量，當蒸汽上升到塔的頂部時，溫度及組成達到最低共沸點的條件。這樣即使蒸汽的含水量變化很大，在相同的塔釜蒸發量下也能維持塔頂達到共沸點條件。
根據上述方法採用的設備包括共沸精餾塔、恆溫槽、冷凝冷卻器、分水器，共沸精餾塔由底部塔釜、中間的精餾段及上部的部分冷凝精餾段組成，冷凝精餾段下方有出口管通到恆溫槽，從恆溫槽接循環泵，循環泵的出口管通到冷凝精餾段的上方，冷凝精餾段頂部出口管接冷凝冷卻器和分水器。
以上所說部分冷凝精餾段採用列管式，精餾段的高度根據分水要求需要按1-20塊理論板數確定，列管的截面積之和應大於精餾段截面積的20％，列管內填充分離填料。
本發明與已有技術相比，其突出的實質性特點和顯著的進步是1、與現有的精餾分水設備相比，分水效率可提高20％以上，生產能力可提高30％以上。
2、操作及控制更為方便，現有的精餾分水對塔釜蒸發量及回流量的控制要求較高，而本發明則只要求控制一個合適的冷卻熱介質溫度。
3、對間隙的酯化反應，使用本發明能夠大大加快反應速度，使反應時間縮短，反應轉化率提高。
圖1是本發明的工藝流程及設備圖。
圖1所示工藝流程中，共沸精餾塔由塔釜1、精餾塔段2及頂部的部分冷凝精餾段3組成，塔頂出來的蒸汽進入冷凝冷卻器4冷凝，冷凝液進入分水器5進行分相，水相中的水排出，有機相的有機物返回共沸精餾塔的精餾塔段2及部分冷凝精餾段3之間。由恆溫槽6出來的冷卻熱介質(如熱水)經循環泵7送到部分冷凝精餾段3的上部，部分冷凝精餾段3下部出來的熱介質返回恆溫槽6。
本發明的主要設備為具有部分冷凝的共沸精餾塔，它是一個分段的圓柱狀容器，底部為塔釜1，塔的下段為普通精餾塔段2；塔的上段為部分冷凝精餾段3，其結構為列管式，列管管內填充分離填料，管間用熱介質冷卻。由於熱介質的冷卻作用，管內的上升蒸汽部分被冷凝，使之溫度逐步下降，蒸汽流量逐步減少，水含量慢慢上升，只要控制冷卻熱介質的溫度合適及傳熱面積足夠，無論塔釜蒸發蒸汽中的水含量高低，塔頂都可以維持最低共沸點條件。
工藝條件的決定1、恆溫槽6的熱介質溫度為體系的最低共沸點±10℃；2、精餾段2的高度根據分水要求需要可按1-20塊理論板數確定；3、部分冷凝精餾段3的列管高度為0.3-1.5米，列管的直徑為φ10mm-φ40mm。列管的截面積之和應大於精餾段2截面積的20％。
具體實施例方式
實施例一共沸精餾分水法合成乙酸異戊酯實驗裝置，共沸精餾塔部分冷凝管的直徑為20mm，高度為0.4米，精餾段高100mm，恆溫槽熱水的溫度為94℃。反應在一小時內完成，醋酸的轉化率在98％以上。
實施例二共沸精餾分水生產無水酒精工業裝置，共沸精餾塔的精餾段直徑為0.4米，高度為6米；部分冷凝段高度為1.5米，列管直徑25mm，恆溫熱水的溫度為62℃。年產無水酒精1000噸，能耗減少15％以上。
權利要求
1.一種精餾分水方法，是將含有水份的有機物蒸汽經精餾塔後，進行冷凝器冷凝，冷凝液靜置分成水相及有機相的過程，其特徵在於是將含有水份的有機物蒸汽在部分冷凝的作用下，進行共沸精餾分水。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於部分冷凝是將從精餾塔釜上升的含水有機物蒸汽在精餾段進行精餾後，進入部分冷凝精餾段，經恆溫槽送來的熱介質冷卻，溫度逐步降低、流量逐步減少，其到達部分冷凝精餾段出口時達到最低共沸點的條件。
3.根據權利要求1和2所述的方法，其特徵在於恆溫槽中的熱介質是由循環泵進入部分冷凝精餾段的上部，從下部返回恆溫槽，恆溫槽中的熱介質溫度為含水有機物的最低共沸點溫度±10℃。
4.一種權利要求1所述的精餾分水方法所採用的設備，其特徵在於設備包括共沸精餾塔、恆溫槽(6)、冷凝冷卻器(4)、分水器(5)，共沸精餾塔由底部塔釜(1)、中間的精餾段(2)及上部的部分冷凝精餾段(3)組成，冷凝精餾段(3)下方有出口管通到恆溫槽(6)，從恆溫槽(6)接循環泵(7)，循環泵(7)的出口管通到冷凝精餾段(3)的上方，冷凝精餾段(3)頂部出口管接冷凝冷卻器(4)和分水器(5)。
5.根據權利要求4所述的精餾分水設備，其特徵在於部分冷凝精餾段(3)採用列管式，精餾段(2)的高度根據分水要求需要按1-20塊理論板數確定，列管底部的截面積之和應大於精餾段(2)截面積的20％，列管內填充分離填料。
全文摘要
本發明涉及一種化工單元操作中的精餾方法及設備,特別是採用具有部分冷凝的共沸精餾將水份脫除的方法及設備,具體過程是將從精餾塔釜上升的含水有機物蒸汽在精餾段進行精餾後,進入部分冷凝精餾段,經恆溫槽送來的熱介質冷卻,溫度逐步降低、流量逐步減少,其到達部分冷凝精餾段出口時達到最低共沸點的條件,所採用的設備包括共沸精餾塔、恆溫槽、冷凝冷卻器、分水器,共沸精餾塔由底部塔釜、中間的精餾段及上部的部分冷凝精餾段組成,冷凝精餾段下方有出口管通到恆溫槽,從恆溫槽接循環泵,循環泵的出口管通到冷凝精餾段的上方,冷凝精餾段頂部出口管接冷凝冷卻器和分水器,它與現有的精餾分水設備相比,分水效率可提高20%以上,生產能力可提高30%以上,操作及控制更為方便。
文檔編號B01D3/00GK1382510SQ0211555
公開日2002年12月4日 申請日期2002年2月8日 優先權日2002年2月8日
發明者韋藤幼, 童張法 申請人:廣西大學