一種食品級粉末磷脂的製備方法
2023-06-04 19:07:06
專利名稱：一種食品級粉末磷脂的製備方法
技術領域：
一種食品級粉末磷脂的製備方法，屬於油脂工業技術領域。
背景技術：
國產磷脂與國際上高品質磷脂的主要差異表現在(1)含雜質量高(乙醚不溶物高)，(2)色澤深，(3)品種少。
製備濃縮磷脂需要一系列的工序，一般的工藝包括大豆預處理、浸出(加溶劑配製混合液)、脫溶劑、水化脫膠得水化油腳、離心分離、濃縮乾燥。
膜分離技術是20世紀開發成功的新型高效、精密的分離技術，它是材料科學與介質分離技術的交叉結合，以分離效率高、設備簡單、操作方便和節能等優點應用於各個領域。膜技術應用於食品工業始於上世紀60年代末，首先應用於乳品加工，隨後應用於果汁加工、飲料的無菌過濾、酒類精製和酶製劑的提純和濃縮方面。而在糧油工業中運用膜技術研究僅幾十年時間，但發展較快。
膜分離技術在油脂工業中的應用是近三十年才開始的，在最初的二十年中，有許多實驗室的研究，但很少工業化，如用反滲透脫除混合液溶劑、超濾去除油中磷脂和脂肪酸、超濾對含油廢水的處理。真正把膜分離技術應用於油脂工業的是無機膜的出現，由於其耐高溫、耐有機溶劑、機械強度大等優點，非常適合於油脂工業的應用。
膜分離技術不能應用於工業化的原因不是因為投資的費用，而是膜的通量，有機膜由於製作材料的親水性而不能使親油性的物質通過，這都限制了其在油脂工業中的應用。
目前，國產磷脂的生產一般採用濃縮磷脂經過三次或者三次以上萃取工藝才能製備得到含量95％以上磷脂，溶劑消耗多和磷脂色澤較深。
發明內容
本發明的目的是提供一種食品級粉末磷脂的製備方法，利用膜分離技術將甘三酯從磷脂產品中分離出去，製備得到食品級粉末磷脂產品。
本發明的技術方案將濃縮磷脂加溶劑配製的混合液經超濾膜過濾，滲透液另作處理，超濾回流液中磷脂用丙酮萃取一次，經離心分離液相部分，固相部分粉碎，真空流化床乾燥，得到丙酮不溶物大於95％的食品級粉末磷脂產品；濃縮磷脂加6號溶劑配製混合液，濃縮磷脂與6號溶劑的質量體積比為1∶5，混合液超濾選用無機陶瓷超濾膜，膜孔徑為0.6μm，超濾壓差為0.1Mpa，超濾溫度40～55℃，超濾時間2～2.5小時。
所用濃縮磷脂為東海糧油工業有限公司、金海食品工業有限公司等產品，有售。6號溶劑為市售。
過濾截留濃縮磷脂中的雜質，但是在過濾過程中磷脂也被有效的截留了。磷脂和雜質都保留在回流液中，而甘三酯保留在滲透液中。如果使用雜質含量較少的濃縮磷脂作原料，用一定孔徑的膜管過濾，甘三酯透過膜管，而磷脂被有效的截留，這樣就可以將磷脂有效的與甘三酯分離開來。
濃縮磷脂的指標測定如表1所示。
表1
由於濃縮磷脂中己烷不溶物、水分的含量均很低，濃縮磷脂基本視為無水體系，在以後的指標測定中，主要考察丙酮不溶物的含量。
理論上講，甘三酯和磷脂的分子質量(大約為900D)相差很小。因此很難用膜將它們分離開來。但是磷脂是一種天然的表面活性劑，它同時具有親水末端和疏水末端，在無水環境下形成球形結構的反膠束。形成這種反膠束後，其分子量能達到20000D甚至更大。而甘三酯的分子量在900D左右，這樣就使得超濾脫甘三酯成為可能。因此，在磷脂形成反膠束後可以選擇適當的膜將磷脂從甘三酯中分離出來。以膜技術為基礎的分離過程中產生了回流液和滲透液兩個部分。這兩個部分中雖然各自都含有不同含量的甘三酯和磷脂，但是回流液中磷脂含量不斷增加，甘三酯含量不斷降低，反之甘三酯不斷被分離在滲透液中，具體表現為回流液的丙酮不溶物含量不斷增加。
根據實驗結果，我們選擇了操作條件選用無機陶瓷超濾膜管，膜孔徑為0.6μm，超濾壓差為0.1Mpa，超濾溫度為40～55℃，超濾時間2～2.5小時。
將上述超濾所得回流液中磷脂用丙酮萃取，採用磷脂(超濾系統為無水系統，回流液的主要組分為磷脂)∶丙酮的質量體積比為1∶15(w∶v)的比例進行萃取一次，萃取溫度25～35℃，萃取時間20-50分鐘，後離心分離液相部分，固相部分經過顆粒粉碎機粉碎後在45～75℃下真空流化床乾燥。所得粉末磷脂丙酮不溶物大於95％，色澤呈淡黃色，即為產品食品級粉末磷脂。
本發明的有益效果本發明採用了超濾膜過濾技術一方面脫除了雜質，另一方面應用反膠束原理實現磷脂與甘三酯的分離。對超濾所得回流液中磷脂進行丙酮萃取提純只要經過一次提純就能得到丙酮不溶物含量大於95％的食品級粉末磷脂產品。而如果不用超濾膜過濾，僅用一般過濾除雜後所得的磷脂產品須經過三到四次丙酮萃取後才能達到丙酮不溶物含量大於95％的磷脂產品，並且本發明減少了丙酮溶劑的消耗，磷脂產品色澤較淺。
圖1不同超濾時間段所得滲透液中丙酮不溶物含量的變化圖2不同超濾時間段所得回流液中丙酮不溶物含量的變化具體實施方式
實施例1 超濾膜管和超濾條件的選擇裝好膜管，將濃縮磷脂∶6號溶劑(W/V)＝1∶5比例配好的20L混合液倒入料液桶(料液桶位置應稍高於膜分離設備)中，打開閥門讓料液自行充滿循環管路。開啟電機，通過調節調節閥和回流閥來控制所需的壓差和流速。
將實驗過程中獲取的滲透液樣品通過真空旋轉蒸發，除去溶液中的6號溶劑，然後分別分析樣品中丙酮不溶物的含量。
分別用0.2，0.6，1.2，2.0μm孔徑的陶瓷膜管測定滲透液通量隨壓差、時間變化的關係。在開始階段，通量隨壓差的增加而增加，隨後通量隨壓差的增加而略有增加。在超濾過程中存在一臨界壓力，為0.1Mpa左右。在臨界壓力以下，壓差與膜通量成正比關係，而在臨界壓力之上，由於濃差極化等因素的影響，壓差與膜通量不再存在線性關係，壓差對通量的影響不大。在相同壓力下，1.2μm孔徑的膜通量最小，原因可能是雜質顆粒的直徑與膜孔徑的大小很接近，嚴重堵塞了膜內孔，所以其通量最小。
因此本發明採用膜孔徑為0.6μm，採用湖南恆輝環保實業有限公司生產的陶瓷膜，尺寸內徑3mm，外徑26mm，長度250mm。其膜管孔徑0.6μm，有效膜面積0.05m2，溫度適用範圍10～80℃，截流分子量＞1000KDa。操作壓力為0.1Mpa。
實施例2 磷脂與甘三酯分離，超濾時間的選擇裝好膜管，將濃縮磷脂∶6號溶劑(W/V)＝1∶5比例配好的20L混合液倒入料液桶(料液桶位置應稍高於膜分離設備)中，打開閥門讓料液自行充滿循環管路。開啟電機，通過調節調節閥和回流閥來控制所需的壓差和流速。調整壓差為0.1Mpa，超濾溫度為40℃-55℃，將每次運行30分鐘獲取的滲透液2L左右和回流液樣品通過真空旋轉蒸發，除去溶液中的6號溶劑，然後分別分析樣品中丙酮不溶物的含量。(注意必須把回流液中的樣品脫溶後僅取一小部分用於檢測，其餘的部分仍倒回回流液中)，測量每次運行正常後的7分鐘的通量。
不同超濾時間段所得滲透液中丙酮不溶物含量的變化如圖1所示。
不同超濾時間段所得回流液中丙酮不溶物含量的變化如圖2所示。
實驗結果顯示超濾2～2.5小時回流液中丙酮不溶物含量最高，所以本發明選擇超濾時間為2～2.5小時。
將上述超濾所得回流液中磷脂用丙酮萃取，採用磷脂(超濾系統為無水系統，回流液的主要組分為磷脂)∶丙酮的質量體積比為1∶15(w∶v)的比例進行萃取一次，萃取溫度25～35℃，萃取時間20-50分鐘，後離心分離液相部分，固相部分經過顆粒粉碎機粉碎後在45～75℃下真空流化床乾燥。所得粉末磷脂丙酮不溶物大於95％，色澤呈淡黃色，即為產品食品級粉末磷脂。
權利要求
1.一種食品級粉末磷脂的製備方法，其特徵是將濃縮磷脂加溶劑配製的混合液經超濾膜過濾，滲透液另作處理，超濾回流液中磷脂用丙酮萃取一次，經離心分離液相部分，固相部分粉碎，真空流化床乾燥，得到食品級粉末磷脂產品；濃縮磷脂加6號溶劑配製混合液，濃縮磷脂與6號溶劑的質量體積比為1∶5，混合液超濾選用無機陶瓷超濾膜，膜孔徑為0.6μm，超濾壓差為0.1Mpa，超濾溫度40～55℃，超濾時間2～2.5小時。
全文摘要
一種食品級粉末磷脂的製備方法，屬於油脂工業技術領域。本發明將濃縮磷脂加溶劑配製的混合液經超濾膜過濾，滲透液另作處理，超濾回流液中磷脂用丙酮萃取一次，經離心分離液相部分，固相部分粉碎，真空流化床乾燥，得到食品級粉末磷脂產品。本發明的優點是採用了超濾膜過濾技術，應用反膠束原理實現磷脂與甘三酯的分離，所得超濾回流液中磷脂只需經過一次丙酮萃取提純就能得到丙酮不溶物含量大於95％的食品級粉末磷脂產品。
文檔編號A23J7/00GK1899078SQ20061008592
公開日2007年1月24日 申請日期2006年5月26日 優先權日2006年5月26日
發明者王興國, 劉元法, 金青哲, 單良 申請人:江南大學