產生熱流態化氣體的方法和設備的製作方法

2023-06-04 11:08:56

專利名稱:產生熱流態化氣體的方法和設備的製作方法
本發明是一種改進的、用於生產材料處理所需的熱流態化氣體的方法和設備。該方法和設備特別適用於將氧化鋁和碳集料轉化成高純、超細氮化鋁粉末的熱氮氣的連續反應。
目前已知的使一種氣體和細粒固體反應的方法是流化床反應器。在該反應器中，氣體由反應器的底部通入並向上移動使從反應器頂部進入的細粒物料或集料流態化。但當要求熱的流態化氣體時，例如當使氧化鋁和碳與氮反應生成氮化鋁時，現有技術的流化床反應器和方法具有某些缺點。為得到被加熱的流態化氣體以便進行處理，該氣體在反應室時必須有適當的溫度。在反應室中獲得合適的氣體溫度的方法有兩種。一種方法是外部加熱氣體而在反應器中不發生加熱。第二種方法是內部加熱氣體。兩種方法都具有某些缺點。
由於輸送熱氣體方面的問題，將氣體在其進入流化床反應器之前預加熱到高溫(1000℃以上)是很困難的。實際上，將流態化氣體預熱至1500℃或更高，工業上尚未實踐。另一方面，如果該氣體不經預熱，而代之以在反應器內部加熱，則未充分加熱的氣體可使反應停止，這是在工藝涉及吸熱反應時的一個嚴重問題。在反應室內部將氣體加熱尚不能完全使人滿意，這主要是由於在連續反應中保持穩定的高溫比較困難。
現有技術的難題可用一種設備得到解決，該設備將流態化氣體在到達反應區之前在設備內部預熱。產生熱流態化氣體的方法和設備描述於下。該設備包括一個流態化床反應器，其中要處理的細粒物料在反應室頂部加入。流態化氣體通過管道也從反應室頂部送入並在管道內向下運動。流態化氣體在和固體反應物接觸前於此處被預熱，並在進入反應室之前被加熱至所需的反應溫度。這有助於在氣體和集料之間保持穩定的溫度以便更好地控制產品質量。既然排出氣體通過逆流傳熱也起到了將進入的流態化氣體預熱的功能，故本發明可有效地利用能量。該流態化氣體被加熱到並保持在高達2000℃的恆定溫度。
因此，本發明的目的之一是提供在反應室內部於可控的溫度下使流態化氣體預熱的方法和設備。
本發明的另一個目的是提供一種於高達2000℃的可控溫度下將熱流態化氣體預熱以處理耐熱材料的方法和設備，這在以前是不可能的。
本發明的再一個目的是提供連續預熱流態化氣體以處理耐熱材料的方法和設備，其可使氣體在該設備內預熱並在反應室中將氣體維持在一可控制的溫度下。
本發明的另一個目的是提供一種用於製備高純、超細氮化鋁粉末的熱流態化氣體的連續預熱方法和設備。
本發明還有一個目的是保持流化床反應器的結構完整，既使是在製備耐熱材料所需的高溫下。
本發明的上述和其他目的將根據以下的詳細說明及附圖進行進一步的描述，在附圖中，相同的符號表示不同圖形中的相同單元。
圖1是本發明的流化床反應器的縱剖面圖(重量剖面圖);
圖2是本發明的流化床反應器泡罩的平面圖;以及圖3是本發明的流化床反應器的泡罩的縱剖面圖。
如圖1所示，本發明的流化床反應器1包括一個反應爐50，該爐依次由三個彼此相耦合的室組成。下部爐室8，即反應室，是一具有封閉的底部和經機加工的頂部的圓筒形石墨管。中間爐室12是一圓筒形石墨管，該管的底部和頂部經機加工以與下部爐室8和上部爐室30牢固地套筒配合。上部爐室30是一個兩端經機加工以獲得套筒配合的圓筒形石墨管。整個爐子是由四根鋼柱46支承。全部金屬部件均與下面將要提到的感應線圈15保持一安全距離。
熱輸入是由圍在下部爐室8周圍的37匝感應線圈15所提供，它使感受器11被加熱。該感受器是一個具有開口底部和開口頂部的長石墨圓筒，位於感應線圈15和下部爐室8之間的夾壁空間內。絕熱體5最好選用契馬黑碳粉，並將其設置在感應線圈15和感受器11之間的空間內。碳墊圈17用作感應線圈15頂部周圍的絕熱體。木板9設置在感應線圈15的側面遠離感受器11以支承感應線圈15並保持其就位。為進行有效的加熱，炭黑7在反應器1中提供了一個附加絕熱體源。操作時，感受器11從感應線圈15感生或吸收能量並通過幅射使下部室8加熱。而且一但第一道爐壁破壞，感受器11便充當第二道爐壁。由於具有研磨性的集料會侵蝕反應室的壁，所以在實施這一類型的工藝時爐壁破壞是常見的。爐壁的破壞可引起熱量遺失，這可使在場的工作人員受傷，甚至可能引起爆炸，損壞反應器，周圍的設備及嚴重損傷人身。
流化床43置於下部爐室8中。當流化床反應器1在正常狀態下工作時，流化床就橫跨在感應圈15的中部。
為了穩定地連續裝料，通過已稱重的供料倉或鬥41將待反應的進料或物料加入流化床反應器1。由軟滑道42連接到加料鬥的螺旋進料器40將進料沿一個長石墨進料道28輸送到位於中間爐室12內的供料道末端29，然後進料自由落入下部爐室8中，在該處進行處理。
同時，通過石墨進口管或管道2從爐50頂部供應流態化氣體。該管道2從爐50的頂部進入穿過上部爐室30、中部室12和下部室8延伸到位於下部室8內並設置在流化床或反應區43下面的泡罩60。氣體管道2中的接頭的數目已減至最少以避免氣體的淺漏。從爐子頂部通入流態化氣體並通過由感應線圈15所加熱的區域可使氣體在進入流化床43之前達到了極高的溫度。加熱後的氣體通過頂部進入泡罩60。
圖2和圖3詳細地說明了泡罩60。泡罩60包括一個具有石墨頂或蓋65的石墨室，該石墨頂或蓋通過螺旋接頭固定於該石墨室。泡罩蓋65具有許多孔68以使熱流態化氣體由該處通過逸散。流態化氣體進口管道2終至於泡罩60的蓋65處並與其連通。該泡罩設置在加熱區的下端，該加熱區具有來自加熱區上方並通過管道2傳送至泡罩的流態化氣體，該氣體通過整個加熱區時於管道內部被加熱。
因此在操作時，流態化氣體通過進口管道2向下進入泡罩60，然後通過泡罩蓋65上升至反應室8。上升的預熱過的流態化氣體在其存在於反應室8中時，使從供料道29末端釋放出的進料流態化。更重要的是，上升的排出氣體開始放熱，放出的熱傳遞給沿進口管道2向下運動的流態化氣體並將其加熱。這一熱傳遞有助於將反應器保持在現有的流化床反應器所沒有達到的溫度。這一逆流熱傳遞有助於在氣體和固體之間保持恆定的溫度，導致穩定的轉化。由高溫計(未示出)的指示，在反應室8中該溫度可保持在高達2000℃。可通過觀察孔47對其檢查。
進料在反應室中停留一規定的時間，時間根據所需產品的質量而定。產品通過裝置在靠近流化床43表面的下部室8的爐壁中的排料槽塞4溢流而連續排出。熱產品通過產品排料道3(在排料槽塞4中)而排出，排料道3由反應室8延伸至設置在爐50的下面及鋼架46內部的旋轉水冷圓筒24。冷卻後的產品從冷卻圓筒24通過位於冷卻圓筒24下面並與之耦合的、由所說的鋼架46支承的重力驅動傾倒器25溢出。水冷圈62包圍所說的冷卻圓筒24以促進冷卻過程。可以用惰性氣體，如氮，吹洗旋轉冷卻器以使產品在冷卻期間不會氧化。
來自反應室8的熱流態化氣體被引導通過水冷連接管61至旋流除塵器裝置(未示出)。該裝置將夾帶的固體分離。水冷圈62包圍該連接管以進行冷卻。旋流除塵器還可以用來達到燃燒爐氣中可能有的一氧化碳的輔助目的。該旋流除塵/補燃器襯有絕熱體以使離開旋流除塵器的氣體保溫在300℃。
5條冷卻水管道冷卻該流化床反應器裝置。一根流量為30加侖/分鐘的管道(未示出)被用於冷卻感應線圈15的電源(未示出)。另有四條平行的管道一條冷卻感應線圈15的感應線圈管道;一條冷卻上部爐室30的爐子管道;一條冷卻連接管裝置的連接管裝置管道;和一條冷卻旋轉圓筒24的旋轉圓筒管道。這些冷卻管道在附圖上均標為62。這一爐子的全部冷卻水需要量為43加侖/分鐘。
本發明的反應器1，由於其氣體進入反應器的方式而優於已知的流化床反應器。氣體由反應器頂部進入並向下朝泡罩運動。當其向下運動時，通過逆流傳熱被向外運動的排出氣所加熱。所謂逆流傳熱指的是由反應器上升的排出氣體所損失的熱量傳送給沿進口管道2向泡罩運動的氣體，以致在反應器內形成一個非常有效的加熱系統。
如上所述，此處所描述的方法和設備特別適用於為使氧化鋁和碳的集料轉化成高純、超細氮化鋁粉末的熱氮氣的連續預熱。首先，形成粒度、孔隙率和化學組成都均勻的燒結料，包括由氧化鋁和碳加少量催化劑構成的理想配比的混合物，例如，為獲得60磅的批料，按精確的設定將73.5%Wt的氧化鋁、26.0%Wt的碳(契馬黑)和0.5%Wt的氟化鈣在Eirich混合器中乾燥混合5分鐘，以使混合物完全混合。物料的聚集是按精確的設定用12%Wt的聚乙烯醇溶液(25%(體積)聚乙烯醇和75%(體積)水)溼法混合4分鐘而完成。4分鐘中包括添加聚乙烯醇所需的3分鐘。聚集後的進料置於容器中於120℃在烘箱中乾燥。將乾燥的集料過14目和70目篩。上述工序使在-14/+70目尺寸範圍的集料的80-85%具有35目的平均尺寸(d50)。顆粒的大小，化學組成和孔隙度必須均勻以保證集料的高度轉化而無過度的顆粒生長。
然後將所形成的集料在本發明的流化床反應器中以精確控制的方式焙燒。為使顆粒流態化，所選擇的氣體速率取決於平均粒度。合適的氣體流速為2標準立方呎/分鐘(SCFM)，這一流速對於500微米平均尺寸的集料可得到最低流態化速率。顆粒在流化床中的滯留時間根據溫度及所需的轉化程度為3-20小時。以0.5-6磅/小時，最好是3.0磅/小時的速率將顆粒通過石墨加料管道裝入反應室。選擇反應溫度以獲得所需的脆性。反應通常在低於1850℃最好在1600-1800℃範圍內進行。然後將反應後的集料以15磅/小時的速率研磨。
J.Kim等人於本申請同時申請的、流水號為No_(代理人概要(Attorney′s Docket No.SCP-8747)、標題為「通過氧化鋁的碳-氮化連續製備高純、超細氮化鋁粉末的工藝和設備」的待批專利申請(對該申請的描述通過引證文獻結合在本申請中)進一步闡明了一種工藝，其中應用本發明的流態化床反應器是特別令人滿意的。
對本發明所進行的各種變化和改進，直至那些吸收了本發明精髓後所作的修改，均應被包括在所附的權利要求
的範圍內。
權利要求
1.一種用於處理耐熱材料的流態化氣體的連續預熱流化床反應器包括爐體，該爐子至少包括豎直排列的三個室，即上部、中間和下部室，這些室經機加工以使其相互間成牢固的套管配合；在反應器上端的一個待處理物料進口；將物料送入反應器的裝置；位於反應器上端的流態化氣體進口裝置；設置在下部室周圍的感受器；設置在下部室及感受器周圍的外部加熱裝置；下部室中的流態化床；位於所說的流態化氣體進口裝置的末端並在流化床下面的泡罩，該泡罩包括一個帶有多孔蓋的室；設置在下部反應室上端、鄰近於流態化床頂部的處理後產品的出口裝置；在爐子上端的反應氣體出口裝置；以及用於反應氣體的及處理後產品的多個冷卻裝置。
2.根據權利要求
1的流化床反應器，其中所說的爐子的下部室為反應室。
3.根據權利要求
2的流化床反應器，其中所說的感受器作為反應室的第二爐壁，一但反應室壁破壞，它便起到容納反應物的作用。
4.一種連續預熱流態化氣體至2000℃以處理物料的設備包括爐子;待處理物料的進口裝置;於設備上端的流態化氣體進口裝置;圍繞著部分爐體的感受器，在該部分爐體中發生物料和熱流態化氣體的反應;圍繞感受器和部分爐體的加熱裝置，在該部分爐體中產生物料和熱流態化氣體的反應;位於所說的爐子中的流化床;位於所說的流態化氣體進口裝置末端並在所說的流化床下面的分散流態化氣體的裝置;處理過的產品的出口裝置;反應氣體的出口裝置;和用於反應氣體和處理後的產品的多個冷卻裝置。
5.根據權利要求
4的設備，其中所說的爐子包括三個豎直排列的室，即上部、中間和下部室，這些室經機加工以使其相互間成牢固的套管配合，而且下部室為反應室。
6.根據權利要求
4的設備，其中所說的分散流態化氣體的裝置是一個泡罩，該泡罩包括一個帶有多孔蓋的室。
7.根據權利要求
4的設備，其中所說的處理後的產品的出口裝置位於下部室上部並鄰近於流化床的頂部。
8.根據權利要求
4的設備，該設備還包括一個置於處理後產品的出口裝置末端的水冷圓筒，處理後的產品被卸入其中進行冷卻。
9.根據權利要求
8的設備，其中冷水圓筒用惰性氣體連續吹洗以防止在冷卻時產品氧化。
10.根據權利要求
4的設備，該設備還包括一個位於上部室上面的旋流除塵裝置。
11.用熱流態化氣體與細粒固體反應的方法，該方法包括提供一個反應區;將反應區加熱;使細粒固體落入反應區;沿細粒固體落入反應區的方向，通過一個穿過整個反應區的管道傳送流態化氣體;和使該氣體沿進入流態化氣體的運動方向的反方向從反應區下部上升以使細粒固體流態化，進入流態化氣體的運動方向與細粒固體的下落方向一致。
12.根據權利要求
11的方法，其中隨著流態化氣體通過反應區的整個長度，氣體被加熱裝置和逆流傳熱所加熱。
13.根據權利要求
12的方法，其中加熱裝置為圍著加熱區的感應線圈和圍著加熱區及感應線圈的感受器，感受器從感應線圈吸收能量並通過幅射使加熱區加熱。
14.根據權利要求
11的方法，其中通過泡罩使流態化氣體從反應區下面上升，該泡罩包括一個帶有多孔蓋的室。
專利摘要
一種用熱流態化氣體處理耐熱材料的流化床反應器和使用該反應器的方法。耐熱材料和流態化氣都從反應器頂部進入。由於在反應器內部有加熱元件並且由於逆流傳熱，在反應室保持高達2000℃的不尋常的高溫。
文檔編號F27B15/14GK87107838SQ87107838
公開日1988年8月17日 申請日期1987年10月15日
發明者喬納森·瓊·金, 維沃納塞恩·文卡特斯韋登, 倫道夫·庫傑韋 申請人:肯納科特公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan