促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法
2023-06-04 20:13:11 2
專利名稱：促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法。
背景技術：
發明專利CN1453067A和CN1290574A分別公開了一種製備磁性固體酸催化劑的方法，但這些方法都需先製備磁性物質作催化劑核，催化劑製備步驟繁瑣，而且製備得到的催化劑酸性較強，對乳酸銨酯化反應的選擇性差。
發明內容
本發明的目的是為了解決以往乳酸酯化反應中催化劑都需先製備磁性物質作催化劑核，催化劑製備步驟繁瑣，而且製備得到的催化劑酸性較強，不適合乳酸銨酯化反應的問題，而提供的一種促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法。本發明中促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系由磁性固體酸催化劑與二氯化錫按20∶1-1∶20的重量比組成。本發明中促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系用於乳酸銨酯化反應，反應中(a)原料乳酸銨與C1-C4醇的質量比為10∶1-1∶10；(b)磁性固體酸催化劑和二氯化錫總的加入量為乳酸銨重量的0.005％-5％，磁性固體酸催化劑與二氯化錫按20∶1-1∶20的重量比組成；(c)酯化反應在常壓、115-140℃的條件下反應3.5-11h。本發明中促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法通過以下步驟實現(一)向硫酸鐵溶液中每分鐘滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值達到6-10，形成懸濁液；(二)將懸濁液進行固液分離，固相分離物在50-160℃下乾燥10-30h，並研磨成100-120目的粉末；(三)按Fe與Ni原子比為1∶1-3∶1的比例將粉末加入硫酸鎳溶液中，並攪拌均勻；(四)將水分蒸乾，得到的混合物置於馬福爐中，以每分鐘升高2-10℃的速度升溫至780-1000℃，在此溫度下再焙燒1.5-3.5h；(五)將焙燒後的混合物質取出冷卻至室溫，即得到磁性固體酸催化劑。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式中促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系由磁性固體酸催化劑與二氯化錫按20∶1-1∶20的重量比組成。其中磁性固體酸催化劑的製備方法按下述步驟進行(一)向硫酸鐵溶液中每分鐘滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值達到6-10，形成懸濁液；(二)將懸濁液進行固液分離，固相分離物在50-160℃下乾燥10-30h，並研磨成100-120目的粉末；(三)按Fe與Ni原子比為1∶1-3∶1的比例將粉末加入硫酸鎳溶液中，並攪拌均勻；(四)將水分蒸乾，得到的混合物置於馬福爐中，以每分鐘升高2-10℃的速度升溫至780-1000℃，在此溫度下再焙燒1.5-3.5h；(五)將焙燒後的混合物質取出冷卻至室溫，即得到磁性固體酸催化劑。
本實施方式無需先製備磁性物質作催化劑核，製備步驟簡單，而且製備得到的催化劑酸性弱，選擇性好，益於回收再利用。
具體實施例方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶1-1∶7的重量比組成。
具體實施例方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按3∶1的重量比組成。
具體實施例方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶2的重量比組成。
具體實施例方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶6的重量比組成。
具體實施例方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶17的重量比組成。
具體實施例方式
七本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(一)中所使用的氨水溶液濃度為25％。
具體實施例方式
八本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(三)中按Fe與Ni原子比為2∶1的比例將粉末加入硫酸鎳溶液中，並攪拌均勻。
具體實施例方式
九本實施方式中促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系用於乳酸銨酯化反應，反應中(a)原料乳酸銨與C1-C4醇的質量比為10∶1-1∶10；(b)磁性固體酸催化劑和二氯化錫總的加入量為乳酸銨重量的0.005％-5％，磁性固體酸催化劑與二氯化錫按20∶1-1∶20的重量比組成；(c)酯化反應在常壓、115-140℃的條件下反應3.5-11h，酯化率為80.5-87.5％。
具體實施例方式
十本實施方式與具體實施方式
九的不同點是原料乳酸銨與C1-C4醇的質量比為4∶1-1∶4。
具體實施例方式
十一本實施方式與具體實施方式
九的不同點是磁性固體酸催化劑和二氯化錫總的加入量為乳酸銨重量的0.05％-5％。
具體實施例方式
十二本實施方式與具體實施方式
九的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶1-1∶7的重量比組成；反應酯化率為83-87％。
具體實施例方式
十三本實施方式與具體實施方式
九的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按3∶1的重量比組成；反應酯化率為82.5％。
具體實施例方式
十四本實施方式與具體實施方式
九的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶2的重量比組成；反應酯化率為85.5％。
具體實施例方式
十五本實施方式與具體實施方式
九的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶6的重量比組成；反應酯化率為86％。
具體實施例方式
十六本實施方式與具體實施方式
九的不同點是磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶17的重量比組成；反應酯化率為81％。
具體實施例方式
十七本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁性固體酸催化劑的製備方法按下述步驟進行(一)向硫酸鐵溶液中每分鐘滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值達到9，形成懸濁液；(二)將懸濁液進行固液分離，固相分離物在120℃下乾燥20h，並研磨成110目的粉末；(三)按Fe與Ni原子比為1∶1-3∶1的比例將粉末加入硫酸鎳溶液中，並攪拌均勻；(四)將水分蒸乾，得到的混合物置於馬福爐中，以每分鐘升高10℃的速度升溫至820℃，在此溫度下再焙燒2.5h；(五)將焙燒後的混合物質取出冷卻至室溫，即得到磁性固體酸催化劑。
具體實施例方式
十八本實施方式與具體實施方式
十七的不同點是步驟(一)中向硫酸鐵溶液中每分鐘滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值達到8。
具體實施例方式
十九本實施方式與具體實施方式
十七的不同點是步驟(四)中將水分蒸乾，得到的混合物置於馬福爐中，以每分鐘升高8℃的速度升溫至960℃，在此溫度下再焙燒3h；具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
九的不同點是反應中(a)體系中原料乳酸銨與正丁醇的質量比為1∶3；(b)體系中磁性固體酸催化劑和二氯化錫總的加入量為乳酸銨重量的0.5％，磁性固體酸催化劑與二氯化錫按1∶4的重量比組成；(c)酯化反應在常壓、127℃的條件下反應7h，酯化率為87％。
具體實施例方式
二十一本實施方式與具體實施方式
九、二十的不同點是反應中(a)體系中原料乳酸銨與丙醇的質量比為3∶1；(b)體系中磁性固體酸催化劑和二氯化錫總的加入量為乳酸銨重量的1％，磁性固體酸催化劑與二氯化錫按2∶5的重量比組成；(c)酯化反應在常壓、130℃的條件下反應5h，酯化率為83.5％。
具體實施例方式
二十二本實施方式與具體實施方式
二十一的不同點是反應中(a)體系中原料乳酸銨與乙醇的質量比為1∶6；(b)體系中磁性固體酸催化劑和二氯化錫總的加入量為乳酸銨重量的0.01％，磁性固體酸催化劑與二氯化錫按3∶4的重量比組成；(c)酯化反應在常壓、120℃的條件下反應10h，酯化率為81％。
權利要求
1.促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法，其特徵在於它按下述步驟進行(一)向硫酸鐵溶液中每分鐘滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值達到6-10，形成懸濁液；(二)將懸濁液進行固液分離，固相分離物在50-160℃下乾燥10-30h，並研磨成100-120目的粉末；(三)按Fe與Ni原子比為1∶1-3∶1的比例將粉末加入硫酸鎳溶液中，並攪拌均勻；(四)將水分蒸乾，得到的混合物置於馬福爐中，以每分鐘升高2-10℃的速度升溫至780-1000℃，在此溫度下再焙燒1.5-3.5h；(五)將焙燒後的混合物質取出冷卻至室溫，即得到磁性固體酸催化劑。
2.根據權利要求1所述的促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法，其特徵在於步驟(一)所使用的氨水溶液濃度為25％。
全文摘要
促進乳酸銨酯化反應的二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法，它涉及一種二元催化體系中磁性固體酸催化劑的製備方法。它解決了以往磁性固體酸催化劑不適合乳酸銨酯化反應和催化劑製備步驟繁瑣的問題。本發明中二元催化體系由磁性固體酸催化劑和二氯化錫按20∶1－1∶20的重量比組成。該體系中磁性固體酸催化劑的製法(一)向硫酸鐵溶液滴加氨水；(二)固液分離，固相物乾燥並磨成粉末；(三)粉末加入硫酸鎳溶液；(四)蒸乾水分、焙燒；(五)冷卻。該催化體系用於乳酸銨酯化反應，反應中a.乳酸銨與C1－C4醇質量比為10∶1－1∶10；b.催化體系總的加入量為乳酸銨重量的0.005－5％，磁性固體酸催化劑與二氯化錫的重量比為20∶1－1∶20；c.酯化反應在常壓、115－140℃、反應3.5－11h。本發明選擇性好，適用於乳酸銨酯化反應。
文檔編號C07C69/00GK101066529SQ20071010561
公開日2007年11月7日 申請日期2005年10月21日 優先權日2005年10月21日
發明者汪群慧, 趙文超, 孫曉紅 申請人:哈爾濱工業大學