L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法及裝置製造方法

2023-06-04 02:30:46 4

L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法及裝置製造方法
【專利摘要】本發明提供了一種L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，包括以下步驟：在還原反應釜中，進行L-苯甘氨酸還原反應；反應完畢後，打開串聯的兩級冷凝器的冷卻水系統，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進行深冷，接收溶劑四氫呋喃；緩慢將物料升溫，減壓蒸餾回收四氫呋喃，回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。本發明在L-苯甘氨醇還原反應中，在蒸餾四氫呋喃溶劑過程中，採用多級冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低溫液氮尾氣進行深冷，降低了四氫呋喃溶劑單耗，降低原料成本。四氫呋喃溶劑回收率≥85%，比原來提高大約20%，降低了原料成本，增加產品的市場競爭力。降低生產成本，而且環保節約、安全生產。
【專利說明】L-苯甘氨醇還原反應中四氫映喃溶劑回收方法及裝置

【技術領域】
[0001] 本發明屬於化工【技術領域】，特別涉及一種用於L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃 溶劑深冷回收方法。

【背景技術】
[0002] 不對稱合成是有機化學中一個極為重要且富有活力的研究領域，在結構和立體化 學複雜的天然產物合成中越來越得到廣泛的應用，可採用不同的策略在目標產物中引入新 的手性單元，而手性輔助試劑是一類行之有效的方法。手性惡唑烷酮最初由Evans製備，是 近年來發展起來的一類手性助劑，該試劑具有良好的誘導效果。
[0003] 在所有惡唑烷酮類手性助劑中，（S)-4-苯基-2-惡唑烷酮是研究最為廣泛，誘導 效果最好的一種。我們採用了比較先進的路線，從（L)-苯甘氨酸出發，先還原得到L-苯 甘氨醇，然後醯化，關環得（S)-4_苯基-2-惡唑烷酮。在還原反應中，需要採用四氫呋喃溶 劑，價格比較高，沸點比較低，特別是在減壓下沸點更低，損失比較大。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，以解 決L-苯甘氨醇還原反應中造成的四氫呋喃溶劑損失大的問題。
[0005] 為實現上述目的，本發明採用以下技術方案： 一種L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，包括以下步驟： a. 在還原反應荃中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，進行L-苯甘氨酸還原 反應； b. 反應完畢後，打開串聯的兩級冷凝器的冷卻水系統，在第一冷凝器中通入水，在第二 冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進行深冷，接收溶劑四氫呋喃； c. 緩慢將物料升溫，減壓蒸餾回收四氫呋喃。
[0006] 回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
[0007] 優選的，步驟b中，在溫度在-20°c以下接收溶劑四氫呋喃。
[0008] 優選的，步驟c中，在6(T80°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫呋喃。
[0009] 本發明的另一個目的是提供一種用於上述的方法的L-苯甘氨醇還原反應中四氫 呋喃溶劑回收裝置。
[0010] 一種用於上述方法的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收裝置，包括兩級 冷凝器，分別為第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底部設置有進水口，頂部設置有出 水口；第二冷凝器的底部設置有液氮入口，頂部設置有氮氣出口；第一冷凝器的頂部連接 到L-苯甘氨醇還原反應的反應釜，第一冷凝器的底部連接有第一接收槽，第一接收槽通過 管道連接到第二冷凝器的頂部，第二冷凝器的底部連接有第二接收槽，第二接收槽連接有 真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均設有一個閥門。
[0011] 冷凝器為不鏽鋼材質。
[0012] 本發明的有益效果是：本發明在L-苯甘氨醇還原反應中，在蒸餾四氫呋喃溶劑過 程中，採用多級冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低溫液氮尾氣進行深冷，降低了四氫呋喃溶 劑單耗，降低原料成本。四氫呋喃溶劑回收率> 85%，比原來提高大約20%，降低了原料成 本，增加產品的市場競爭力。降低生產成本，而且環保節約、安全生產。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1是本發明的工藝流程圖。
[0014] 圖中，1-反應釜，2-第一冷凝器，3-第一接收槽，4-第二冷凝器，5-第二接收槽， 6-真空泵。

【具體實施方式】
[0015] 下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0016] 實施例1 在2000L的還原反應釜中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，開啟攪拌，向還 原釜夾套通冷凍鹽水，當料溫達22°C後，開始向釜內滴加98%的硫酸，加料時間為2小時，滴 加硫fe完畢後，在30 C保溫反應1小時； 反應完畢後，打開串聯的兩級冷凝器的冷卻水系統，在第一冷凝器中通入水，在第二冷 凝器中通入低溫液氮尾氣，進行深冷，在溫度在_20°C以下接收溶劑四氫呋喃； 緩慢將物料升溫，在60°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫呋喃，回收的四氫呋 喃可以直接套用到下一批。
[0017] 實施例2 在2000L的還原反應釜中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，開啟攪拌，向還 原釜夾套通冷凍鹽水，當料溫達22°C後，開始向釜內滴加98%的硫酸，加料時間為2小時， 滴加硫酸完畢後，在30°C保溫反應1小時；反應完畢後，打開串聯的兩級冷凝器的冷卻水系 統，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進行深冷，在溫度在_25°C 以下接收溶劑四氫呋喃；緩慢將物料升溫，在80°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫 呋喃，回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
[0018] 實施例3 在2000L的還原反應釜中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，開啟攪拌，向還 原釜夾套通冷凍鹽水，當料溫達22°C後，開始向釜內滴加98%的硫酸，加料時間為2小時， 滴加硫酸完畢後，在30°C保溫反應1小時；反應完畢後，打開串聯的兩級冷凝器的冷卻水系 統，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進行深冷，在溫度在_30°C 以下接收溶劑四氫呋喃；緩慢將物料升溫，在70°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫 呋喃，回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
[0019] 實施例4 如圖1所示，本發明的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑深冷回收系統，包括兩級 冷凝器，分別為第一冷凝器2和第二冷凝器4,第一冷凝器2的底部設置有進水口，頂部設置 有出水口；第二冷凝器4的底部設置有液氮入口，頂部設置有氮氣出口。第一冷凝器2的頂 部連接到L-苯甘氨醇還原反應的反應釜1，第一冷凝器2的底部連接有第一接收槽3,第一 接收槽通過管道連接到第二冷凝器4的頂部，第二冷凝器4的底部連接有第二接收槽5,第 二接收槽5連接有真空泵6。第一接收槽3和第二底接收槽5的底部均設有一個閥門。冷 凝器為不鏽鋼材質。
【權利要求】
1. 一種L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，其特徵在於：包括以下步驟： a. 在還原反應荃中，加入溶劑四氫呋喃、硼氫化鈉、L-苯甘氨酸，進行L-苯甘氨酸還原 反應； b. 反應完畢後，打開串聯的兩級冷凝器的冷卻水系統，在第一冷凝器中通入水，在第二 冷凝器中通入低溫液氮尾氣，進行深冷，接收溶劑四氫呋喃； c. 緩慢將物料升溫，減壓蒸餾回收四氫呋喃。
2. 如權利要求1所述的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，其特徵在於： 回收的四氫呋喃可以直接套用到下一批。
3. 如權利要求1所述的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，其特徵在於： 步驟b中，在溫度在-20°C以下接收溶劑四氫呋喃。
4. 如權利要求1所述的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回收方法，其特徵在於： 步驟c中，在6(T80°C、-0. 097MPa的條件下減壓蒸餾回收四氫呋喃。
5. -種用於權利要求1-4任一所述的方法的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑回 收裝置，其特徵在於：包括兩級冷凝器，分別為第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底 部設置有進水口，頂部設置有出水口；第二冷凝器的底部設置有液氮入口，頂部設置有氮氣 出口；第一冷凝器的頂部連接到L-苯甘氨醇還原反應的反應釜，第一冷凝器的底部連接有 第一接收槽，第一接收槽通過管道連接到第二冷凝器的頂部，第二冷凝器的底部連接有第 二接收槽，第二接收槽連接有真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均設有一個閥門。
6. 如權利要求5所述的L-苯甘氨醇還原反應中四氫呋喃溶劑深冷回收裝置，其特徵在 於：冷凝器為不鏽鋼材質。
【文檔編號】C07D263/22GK104151258SQ201410421387
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月26日 優先權日:2014年8月26日
【發明者】姜明, 許陳兵, 鮑燁華, 李凱, 顧理群, 鮑甜甜, 張玲麗 申請人:江蘇萬年長藥業有限公司