連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置的製作方法
2023-06-20 03:12:26 3
專利名稱：連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及分析化學領域的滴定分析裝置，更具體地說，涉及一種連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置。
技術背景工業循環冷卻水和鍋爐用水需要保持一定數值的鹼度，目的是減緩金屬管道的腐蝕和結垢。根據國家技術標準，鹼度又分為酚酞鹼度和總鹼度。總鹼度又名全鹼度或者甲基橙鹼。PH值、鹼度偏小，可能是因為與水接觸的金屬發生酸性腐蝕；反之，pH值、鹼度太大，可能是與水接觸的金屬發生鹼性腐蝕。工業循環冷卻水和鍋爐用水，還需要控制雜質濃度不超過限值，雜質濃度超過限值，也可能加速金屬腐蝕，造成結垢。氯離子是所有雜質離子中性能最穩定的，而且氯離子濃度便於檢測，因此工業上一般以控制氯離子濃度來控制雜質濃度。因此，為了減緩金屬的腐蝕和減少結垢，GB50050-2007《工業循環冷卻水處理設計規範》和GB/T1576《工業鍋爐水質》都把pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子列入了常規的監測項目。pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度常規方法為手工測定或單項目的電位滴定，四個項目檢測完需要耗時半個小時以上。電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準確的測量電極電位值，電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前後，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，弓丨起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。現有的pH值、鹼度和氯離子濃度檢測過程是分開單獨進行的，檢測過程如下I、pH值的測定採集一定體積的待測樣品後，把pH電極放入樣品中，樣品pH值會傳遞電位信號給主機,主機把電位信號轉換後,顯示出樣品的pH值。2、酚酞鹼度和總鹼度測定採集一定體積的待測樣品後，把pH電極放入樣品中，往樣品中滴加鹽酸標準溶液，直到PH值降低到一定限值，以待測樣品體積、標準酸溶液消耗體積及濃度計算得到鹼度值。限值設定為PH值8. 0-8. 3的結果為酚酞鹼度，限值設定為pH值4. 0-4. 3的結果為總鹼度3、氯離子測定採集一定體積的待測樣品後，由於工業循環冷卻水及鍋爐用水呈鹼性，必須調節PH值到中性或酸性，才能往溶液中滴加硝酸銀標準溶液進行氯離子的電位滴定，直到突越點出現，滴定終止。以待測樣品體積、硝酸銀標準溶液消耗體積及其濃度計算得到氯離子濃度值。現有的檢測方法主要按照國家標準方法，四個項目分別按照GB/T6904-2008《工業循環冷卻水及鍋爐用水中PH值的測定》GB/T15451-2006《工業循環冷卻水總鹼及酚酞鹼度的測定》GB/T15453-2008《工業循環冷卻水及鍋爐用水中氯離子的測定》獨立檢測。熟練檢測人員單人完成四個項目，需耗時半個小時以上。因此，在檢測工業循環冷卻水和鍋爐用水的PH值、鹼度和氯離子濃度時，現有技術的效率較低。
實用新型內容本實用新型要解決的技術問題在於，針對現有技術的上述在檢測工業循環冷卻水和鍋爐用水的PH值、鹼度和 氯離子濃度時，現有技術的效率較低的缺陷，提供一種連續分析PH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置。經研究發現，pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度四個項目獨立檢測過程中，有多處相同的操作步驟。PH值與鹼度檢測過程中的相同步驟有鹼度測試過程中，使用pH電極，採集測試過程中的PH值變化趨勢，包括了初始pH值和終點pH值。鹼度與氯離子濃度檢測過程中的相同步驟氯離子濃度測試前，先需要把水樣的PH值從鹼性調節到中性或酸性，這一步驟與鹼度測試過程相似。本實用新型把四個獨立過程綜合成一個檢測過程，實現一次取樣後，依次完成pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度檢測。這個過程不需要單獨進行PH值檢測，也不需要在氯離子測試前調節PH值，測試過程耗時縮短十分鐘以內。該實用新型特點是縮短檢測時間、提高設備的工作效率，也節省樣品消耗和標準酸溶液的消耗。本實用新型解決其技術問題所採用的技術方案是構造一種連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，用於滴定分析工業循環冷卻水和鍋爐用水中的PH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度，包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機，一電極接口連接有用於採集被測樣品的初始PH值及酚酞鹼度和總鹼度滴定過程的實時pH值的pH電極，以及容置標準酸液、用於酚酞鹼度和總鹼度滴定過程中滴加標準酸液的標準酸液加液單元；另一電極接口連接有在總鹼度滴定完畢的被測樣品中採集氯離子電位滴定過程的銀電極電位值的銀電極；該裝置還包括容置硝酸銀標準液、用於氯離子電位滴定過程中滴加硝酸銀標準液的硝酸銀標準液加液單元，以及設於所述電位滴定儀主機內、進行滴定參數控制及數據輸出的控制系統。在本實用新型所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置中，該裝置還包括滴定臺。在本實用新型所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置中，所述滴定臺上設置有攪拌器。在本實用新型所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置中，所述電位滴定儀主機上還設置有與計算機連接的通訊接口，所述控制系統通過所述通訊接口與計算機連接，進行酚酞鹼度滴定、總鹼度滴定、氯離子電位滴定滴定數據的計算機即時顯不。在本實用新型所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置中，該裝置還包括容置設定體積的被測樣品的測量杯。在本實用新型所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置中，所述電位滴定儀主機上還設置有與所述控制系統連接的控制面板。[0023]在本實用新型所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置中，該裝置還包括分析完畢分別容置並固定所述PH電極和銀電極的pH電極保護單元和銀電極保護單元。實施本實用新型的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的分析方法及裝置，具有以下有益效果本實用新型把PH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度四個獨立的檢測過程綜合成一個檢測過程，一次取樣後，依次完成PH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度檢測。這個過程不需要單獨進行PH值檢測，也不需要在氯離子測試前調節pH值，測試過程耗時縮短十分鐘以內；該實用新型不僅縮短檢測時間、提高設備的工作效率，也節省樣品消耗和標準酸溶液的消耗。
下面將結合附圖及實施例對本實用新型作進一步說明，附圖中圖I是本實用新型連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置第一實施例的結構示意圖；圖2是本實用新型連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置的第一實施例分析方法的方法流程圖；圖3是本實用新型連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置第一實施例的酚酞鹼度和總鹼度的滴定曲線圖；圖4是本實用新型連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置第一實施例的氯離子濃度的滴定曲線圖。
具體實施方式
為了對本實用新型的技術特徵、目的和效果有更加清楚的理解，現對照附圖詳細說明本實用新型的具體實施方式
。如圖I-圖4所示，在本實用新型連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置的第一實施例中，該裝置包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機，一電極接口連接有用於採集被測樣品的初始PH值及酚酞鹼度和總鹼度滴定過程的實時pH值的pH電極1，以及容置標準酸液、用於酚酞鹼度和總鹼度滴定過程中滴加標準酸液的標準酸液加液單元2;另一電極接口連接有在總鹼度滴定完畢的被測樣品中採集氯離子電位滴定過程的銀電極電位值的銀電極3 ;該裝置還包括容置硝酸銀標準液、用於氯離子電位滴定過程中滴加硝酸銀標準液的硝酸銀標準液加液單元4，以及設於電位滴定儀主機內、進行滴定參數控制及數據輸出的控制系統。該裝置還包括滴定臺，滴定臺上設置有攪拌器。電位滴定儀主機上還設置有與計算機連接的通訊接口，控制系統通過通訊接口與計算機連接，進行酚酞鹼度滴定、總鹼度滴定、氯離子電位滴定滴定數據的計算機即時顯示，包括圖3和圖4的滴定曲線圖的即時顯示。該裝置還包括容置設定體積的被測樣品的測量杯5。電位滴定儀主機上還設置有與控制系統連接的控制面板。通過控制面板可以進行滴定參數的設置。[0036]該裝置還包括分析完畢分別容置並固定pH電極I和銀電極3的pH電極保護單元和銀電極保護單元。分析完畢，用蒸餾水清洗PH電極I和銀電極3，清洗後將pH電極I和銀電極3容置並固定在pH電極保護單元和銀電極保護單元，以對電極進行保護。本實施例中，使用本實用新型的裝置對工業鍋爐用水進行分析，分析其pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度，分析方法包括以下步驟a、將裝有設定體積被測樣品的容器固定在電位滴定儀的滴定臺上，用標準酸液加液單元鹼度滴定被測樣品，PH電極採集被測樣品的初始pH值及鹼度滴定過程的實時pH值，鹼度滴定依次進行酚酞鹼度滴定，其滴定終點PH為8. 0-8. 3 ；以及總鹼度滴定，其滴定終點pH為4. 0-4. 3，到達滴定終點時，分別讀取標準酸液加液單元中的標準酸液的酚酞鹼度滴定用液體積和總鹼度滴定用液體積，計算酚酞鹼度和總鹼度，pH電極採集的初始pH值為被測樣品的PH值；標準酸液是指已知濃度的酸性溶液，本實施例中，標準酸液為硫酸標準溶液，硫酸標準溶液的濃度為C1/2H2SM = 0. lOOOmol/L。在其它的實施例中，標準酸液也可以 為硝酸標準溶液。b、關閉pH電極開啟銀電極，用硝酸銀標準液加液單元在上述總鹼度滴定完畢的被測樣品中進行氯離子電位滴定，銀電極採集氯離子電位滴定過程的銀電極電位值，氯離子電位滴定為動態滴定，滴定終點是銀電極電位的突躍點，讀取滴定終點時硝酸銀標準液加液單元中硝酸銀標準液的滴定用液體積，計算氯離子濃度。硝酸銀標準液是指已知濃度或者滴定度的硝酸銀溶液，本實施例中，硝酸銀標準液的滴定度為T = 3. 696mg/mL。進一步地講，在分析前，進行滴定參數設置，具體為pH值、鹼度滴定參數設置設定終點滴定模式(SET pH) ；(1)開始條件採集被測樣品的初始PH值；信號漂移 關;等待時間IOs ;暫停20s。(2)酚酞鹼度滴定設定滴定終點為pH = 8. 3 ;動態滴定，控制範圍為2pH ;最大加液速度10ml/min ;最小加液速度25 u L/min ;停止標準漂移50 u L/min。(3)總鹼度滴定設定滴定終點為pH = 4. 2 ;動態滴定，控制範圍為I. 5pH ;最大加液速度5ml/min ;最小加液速度25 u L/min ;停止標準漂移50 u L/min ;測量點時間間隔:2. Os。(4)溫度25。。。氯離子滴定參數設置動態滴定模式(DET U) ； (I)開始條件初始測量值信號漂移關，最小等待時間5s，最大等待時間10s，加液速度5mL/min ； (2)滴定參數接受測量值信號漂移30mV/min，最小等待時間2s，最大等待時間20s ;測量點密度4 ;最小增量10 y L，最大增量關，最大值加液速度；(4)滴定終點銀電極電位的第一個突越點。當然，在其它的實施例中，酚酞鹼度滴定的滴定終點也可以設定為pH = 8. 0，總鹼度滴定的滴定終點也可以設定為pH = 4. 0 ;酚酞鹼度滴定的滴定終點也可以設定為pH =
8.3，總鹼度滴定的滴定終點也可以設定為pH = 4. 3 ;酚酞鹼度滴定的滴定終點也可以設定為pH = 8. I，總鹼度滴定的滴定終點也可以設定為pH = 4. I。其它步驟均與本實施例相同，在此不再贅述。進一步地講，本實施例的計算公式具體為pH值(25°C ) = pH電極採集被測樣品的初始pH值。(1_1)酚酞鹼度，mmol/L:酚酞鹼度=。一化測。(卜2)其中V1— 酞鹼度滴定中硫酸標準溶液的滴定用液體積(mL)，[0048]Vs——被測樣品的設定體積，也即取樣體積(mL)，C1/2H2S04——硫酸標準溶液的濃度(mol/L)。總鹼度，mmol/L
權利要求1.一種連續分析PH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，用於滴定分析工業循環冷卻水和鍋爐用水中的pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度，其特徵在於，包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機，一電極接口連接有用於採集被測樣品的初始PH值及酚酞鹼度和總鹼度滴定過程的實時PH值的pH電極(I)，以及容置標準酸液、用於酚酞鹼度和總鹼度滴定過程中滴加標準酸液的標準酸液加液單元(2);另一電極接口連接有在總鹼度滴定完畢的被測樣品中採集氯離子電位滴定過程的銀電極電位值的銀電極(3);該裝置還包括容置硝酸銀標準液、用於氯離子電位滴定過程中滴加硝酸銀標準液的硝酸銀標準液加液單元(4)，以及設於所述電位滴定儀主機內、進行滴定參數控制及數據輸出的控制系統。
2.根據權利要求I所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，其特徵在於，該裝置還包括滴定臺。
3.根據權利要求2所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，其特徵在於，所述滴定臺上設置有攪拌器。
4.根據權利要求I所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，其特徵在於，所述電位滴定儀主機上還設置有與計算機連接的通訊接口，所述控制系統通過所述通訊接口與計算機連接，進行酚酞鹼度滴定、總鹼度滴定、氯離子電位滴定滴定數據的計算機即時顯示。
5.根據權利要求I所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，其特徵在於，該裝置還包括容置設定體積的被測樣品的測量杯(5)。
6.根據權利要求I所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，其特徵在於，所述電位滴定儀主機上還設置有與所述控制系統連接的控制面板。
7.根據權利要求I所述的連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，其特徵在於，該裝置還包括分析完畢分別容置並固定所述PH電極(I)和銀電極(3)的pH電極保護單元和銀電極保護單元。
專利摘要本實用新型公開了一種連續分析pH值、酚酞鹼度、總鹼度和氯離子濃度的裝置，包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機，一電極接口連接有用於採集被測樣品的初始pH值及酚酞鹼度和總鹼度滴定過程的實時pH值的pH電極1，以及容置標準酸液、用於酚酞鹼度和總鹼度滴定過程中滴加標準酸液的標準酸液加液單元2；另一電極接口連接有在總鹼度滴定完畢的被測樣品中採集氯離子電位滴定過程的銀電極電位值的銀電極3；該裝置還包括容置硝酸銀標準液、用於氯離子電位滴定過程中滴加硝酸銀標準液的硝酸銀標準液加液單元4，以及設於電位滴定儀主機內、進行滴定參數控制及數據輸出的控制系統。該實用新型可縮短檢測時間、提高設備的工作效率。
文檔編號G01N27/42GK202453323SQ20122006312
公開日2012年9月26日 申請日期2012年2月24日 優先權日2012年2月24日
發明者吳繼權, 張居光, 黃容 申請人:深圳市特種設備安全檢驗研究院