一種不溶性絲素蛋白膜的製備方法
2023-06-20 04:47:36 2
專利名稱:一種不溶性絲素蛋白膜的製備方法
技術領域:
本發明涉及絲素蛋白膜的製備方法,特別是涉及一種不溶性絲素蛋白膜的 製備方法。
技術背景蠶絲是一種天然高分子材料,絲素佔蠶絲的70-80%,是經蠶絲脫膠後而得 到,絲素和人體具有良好的生物相容性和可降解性,在生物領域有著廣泛的應 用。絲素為原料製得的絲素膜,可用作人工皮膚,抗凝血材料,藥物控制釋放 材料等。純絲素溶液製得的絲素膜水溶性大,強度低,經甲醇處理可減少絲素 膜的溶失率,提高絲素膜的強度,但製得的絲素膜較脆,強度不高,斷裂伸長率較低。為改善絲素膜的性能,常用的方法是將絲素和其它材料複合成膜,如 絲素和明膠、殼聚糖、海藻酸鈉、聚氨酯等的複合。但絲素與其它高分子材料 複合往往帶來生物相容性的降低,不適合直接作為生物材料使用。因此尋找一 種新型製備不溶性絲素蛋白材料的方法,提高材料機械性能以使絲素蛋白材料 直接用於生物醫學領域是非常重要的。 發明內容為了克服現有技術中,純絲素蛋白膜水中溶失率太大,而與其它高分子材 料共混複合而造成絲素混合膜的生物相容性下降的缺點。本發明的目的在於提 供一種生物相容性良好的不溶性絲素蛋白膜的製備方法。本發明採用的技術方案是該方法的步驟如下1) 在蠶絲經過脫膠、溶解、透析、提純後得到純絲素蛋白溶液;2) 按鈦酸丁酯與乙醇體積比為1: IO混合,攪拌30 60min,然後將混合 後的鈦酸丁酯和乙醇溶液按生成的納米Ti02與絲素的重量百分比為0.4 0.8% 的量加入到上面製備的純絲素溶液中,調節pH值為5 6,然後磁力攪拌30 120min;3) 在溫度為20 40°C ,相對溼度為40 80%條件下乾燥成膜,膜厚為10 20fxm。本發明具有的有益效果是本發明製得的不溶性絲素膜無毒無害,生物相容性良好,絲素的結構為非結晶態,在水中溶失率小於2%,拉伸斷裂強度為50 80M/Pa,斷裂伸長率小於40%,透溼量為120 250 g/(m2*h)。同時難溶於水,而且只需添加少量納米 粒子,製作工藝簡單,成本低廉,可廣泛用於創面保護膜、人工皮膚、抗凝血 材料、韌帶、血管、肌腱、藥物控制等材料。
具體實施方式
實施例1:1將20g的繭層放入400mL濃度為0.5%中性皂溶液中,在100±2°C中處理 2h,脫盡包裹在絲素上的絲膠,充分洗滌後得到絲素蛋白。2將晾乾後的絲素蛋白置於250mL的CaCl2 : C2H5OH: H20=1: 2: 8(摩 爾比)的混合溶液中,在75士2。C水浴中溶解2 h。冷卻後將絲素粗溶液過濾去除 不溶物,裝入纖維素透析膜,用去離子水透析3天去除離子和絲素小分子,得 到再生絲素蛋白溶液。3在通風櫥中用乾燥的移液管量取10mL鈦酸丁酯至lOOmL乙醇中,磁力 攪拌30min。量取150mL的絲素溶液置於燒杯中,按Ti02:絲素=0.4/100 (重 量百分比,下面相同)的比例移取定量的鈦酸丁酯/乙醇溶液,緩慢加入絲素 溶液中,調節pH值為6,磁力攪拌30min。4將上述溶液注入聚苯乙烯培養皿中,在相對溼度為40%,溫度為2(TC條 件下乾燥成膜,膜厚為l(Him左右。實施例2:1將20g的繭層放入400mL濃度為0.5%中性皂溶液中,在100士2。C中處理 2h,脫盡包裹在絲素上的絲膠,充分洗滌後得到絲素蛋白。2將晾乾後的絲素蛋白置於250 mL的CaCl2 : C2H5OH: H20=1: 2: 8(摩 爾比)的混合溶液中,在75士2。C水浴中溶解2 h。冷卻後將絲素粗溶液過濾去除 不溶物,裝入纖維素透析膜,用去離子水透析3天去除離子和絲素小分子,得 到再生絲素蛋白溶液。3在通風櫥中用乾燥的移液管量取10mL鈦酸丁酯至100mL乙醇中,磁力 攪拌45min,量取150mL的絲素溶液置於燒杯中,按Ti02:絲素=0.6/100的比 例移取定量的鈦酸丁酯/乙醇溶液,緩慢加入絲素溶液中,調節pH值為5,磁 力攪拌80min,4將上述溶液注入聚苯乙烯培養皿中,在相對溼度為60%,溫度為40。C條 件下乾燥成膜,膜厚為20pm左右。 實施例3:1將20g的繭層放入400mL濃度為0.5。/。中性皂溶液中,在100士2'C中處理 2h,脫盡包裹在絲素上的絲膠,充分洗滌後得到絲素蛋白。2將晾乾後的絲素蛋白置於250mL的CaCl2 : C2H5OH: H20=h 2: 8(摩 爾比)的混合溶液中,在75土2'C水浴中溶解2h。冷卻後將絲素粗溶液過濾去除 不溶物,裝入纖維素透析膜,用去離子水透析3天去除離子和絲素小分子,得 到再生絲素蛋白溶液。3在通風櫥中用乾燥的移液管量取10mL鈦酸丁酯至100mL乙醇中,磁力 攪拌60min,量取150mL的絲素溶液置於燒杯中,按Ti02:絲素=0.8/100的比 例移取定量的鈦酸丁酯/乙醇溶液,緩慢加入絲素溶液中,調節pH值為5.5, 磁力攪拌120 min。4將上述溶液注入聚苯乙烯培養皿中,在相對溼度為80%,溫度為3(TC條 件下乾燥成膜,膜厚為15pm左右。
權利要求
1、一種不溶性絲素蛋白膜的製備方法,其特徵在於該方法的步驟如下1)在蠶絲經過脫膠、溶解、透析、提純後得到純絲素蛋白溶液;2)按鈦酸丁酯與乙醇體積比為1∶10混合,攪拌30~60min,然後將混合後的鈦酸丁酯和乙醇溶液按生成的納米TiO2與絲素的重量百分比為0.4~0.8%的量加入到上面製備的純絲素溶液中,調節pH值為5~6,然後磁力攪拌30~120min;3)在溫度為20~40℃,相對溼度為40~80%條件下乾燥成膜,膜厚為10~20μm。
全文摘要
本發明公開了一種不溶性絲素蛋白膜的製備方法。在蠶絲經過脫膠、溶解、透析、提純後得到純絲素蛋白溶液;按鈦酸丁酯與乙醇體積比為1∶10混合,攪拌,然後按生成的納米TiO2與絲素的重量百分比為0.4~0.8%的量加入純絲素溶液中,調節pH值為5~6,磁力攪拌;在溫度為20~40℃,相對溼度為40~80%條件下乾燥成膜。本發明的絲素膜無毒無害,生物相容性良好,絲素的結構為非結晶態,在水中溶失率小於2%,拉伸斷裂強度為50~80M/Pa,斷裂伸長率小於40%,透溼量為120~250g/(m2*h)。同時難溶於水,只需添加少量納米粒子,製作簡單,成本低廉,可用於創面保護膜、人工皮膚、抗凝血材料、韌帶、血管、肌腱、藥物控制等材料。
文檔編號A61L27/00GK101234213SQ20081005987
公開日2008年8月6日 申請日期2008年2月26日 優先權日2008年2月26日
發明者馮新星, 張華鵬, 張建春, 朱海霖, 郭玉海, 陳建勇 申請人:浙江理工大學