製備高體積密度之洗滌劑組合物的方法
2023-06-19 15:56:01 2
專利名稱：製備高體積密度之洗滌劑組合物的方法
技術領域：
本發明涉及製備高體積密度之洗滌劑組合物的方法。
已有人使用含有表面活性劑之含水漿液作為原料來製備粉末狀洗滌劑組合物。該方法不可避免地要採用噴霧-乾燥法，而噴霧-乾燥法既需要巨大的能量以運行乾燥裝置，還需要能安裝該裝置的大的空間。在此情況下，有人提出一種方法，其中，用固體鹼性無機物中和陰離子表面活性劑的酸性前體，該方法不需要噴霧-乾燥步驟。雖然中和法能夠節省能量消耗和安裝費用，但由於為加速中和反應，必須有大量的水存在，這也是其缺陷。而且水的使用可以導致各種的問題，如結團，形成麵團和產品之流動性的下降，以及產品沉積在裝置的內壁上。再者，為控制最終產品的水含量，必須把產品送入另一個裝置如乾燥器中。
JP-A-H5-86400披露了一種方法，其中，使用高速混合器和成粒機將陰離子表面活性劑的酸性前體與固體鹼性無機物混合，並使前者被後者中和，同時控制被中和之產品的水含量在5-15％(重量)的範圍內。但是，該方法很難完全地進行中和。而且，不能自由地摻入液體形式的添加物，如陰離子表面活性劑水溶液，非離子型表面活性劑的水溶液，皂鹼液和螢光劑水溶液。
本發明即針對上述缺陷。本發明提供一種製備高體積密度之洗滌劑組合物的方法，其中，將陰離子表面活性劑的酸性前體與固體鹼性無機物混合，從而使其被中和，而固體鹼性無機物的量超過中和所述酸性前體所需的量，其特徵在於，在進行中合反應時，在外部加熱所述酸性前體與所述固體鹼性無機物之混合物，這樣就加速中和反應，並乾燥被中和之產品，以連續地得到具有優異流動性以及體積密度至少為0.6g/cc的粉末狀產品。
由於中和反應是在加熱下進行的，所以，不僅中和反應被加速，而且被中和之產品的乾燥也被加速。再者，中和反應熱還可有效地用於乾燥過程。另外，因為中和反應可在相對短的時間內進行，而且由於水的蒸發需要熱量，產品不會被過度加熱，所以，不會導致產品的熱降解，如變色。本發明更為重要的優點是，包括中和，乾燥和成粒的步驟可在一個單獨的裝置中完成。本發明還允許使用所希望之各種的液體添加物。
以下對本發明進行更為詳盡的描述。
為本發明之目的，可使用任何已知的用於洗滌劑的陰離子表面活性劑之酸性前體。合適的酸性前體的例子有直鏈烷基苯磺酸，α-烯烴苯磺酸，烷基硫酸酯和聚氧乙烯烷基醚硫酸酯。這些前體可單獨使用，也可兩種或更多種地結合使用。
為本發明之目的，可使用任何固體鹼性無機物。鹼性助洗劑就是該無機物的例子。合適的鹼性無機物的例子有碳酸鈉和碳酸鉀。
除上述原料外，還可在該洗滌劑組合物中摻入各種的液體和/或固體的添加劑。該添加劑的例子包括，陰離子表面活性劑金屬鹽的水溶液(如α-烯烴磺酸金屬鹽和α-磺基脂肪酸酯金屬鹽)，非離子型表面活性劑，肥皂，沸石，三聚磷酸鈉，防結塊劑如羰甲基纖維素，螢光劑和填料如硫酸鈉。
將原料送入混合裝置中，並在加熱下進行中和。原料混合物的水含量一般在2-25％(重量)，優選3-20％(重量)。如果水含量低於2％(重量)，中和反應就需要較長的時間，而且，在混合期間容易形成粉塵。如果水含量超過25％(重量)，則必須使用大型的混合裝置。
原料混合物的加熱優選使得被中和之產品的溫度為60-150℃，更優選70-120℃，而且，使得被中和之粉末狀產品的水含量為10％(重量)或更低，優選8％(重量)或更低。加熱可使用填充在環繞混合裝置之夾套中的加熱介質進行間接熱交換，或使用熱氣進行直接熱交換來完成。
優選的是，混合裝置是一種連續攪拌裝置，其包括一個水平放置的圓柱形外罩，一個裝設在該外罩一端部上的用於送入包括酸性前體和固體鹼性無機物之原料的入口，一個環繞外罩設置以在該外罩中形成加熱區的加熱夾套，該夾套用於用其中填充的加熱介質來加熱外罩內之原料混合物，一個軸向設置在外罩中的旋轉軸，固定在上述旋轉軸上並用於在該軸轉動時攪拌原料混合物的葉片裝置，一個裝設在外罩上用於向該外罩中送入熱氣或載氣的氣體入口，一個裝設在外罩上用於由該外罩中排出熱氣或載氣的氣體出口，以及一個位於該外罩之另一端用於由其中排出被中和之產品的出口。上述混合裝置都是已知的，如可市售得到的Solid Air(由Hosokawa Micron Inc.製造)，Flush Reactor(由OokawaraSeisakusho Inc.製造)，DT Dryer(由Tsukishima Kikai Inc.製造)，CBRecycler，Lodige Mixer(由Ledige Inc.製造)以及Plough Share Mixer(由Taiheiyo Kiko Inc.製造)。
上述的攪拌裝置優選具有鄰近加熱夾套並環繞外罩設置的冷卻夾套，以在加熱區域的下遊位置形成冷卻區域。在此情況下，被中和之產物在其經過冷卻區域期間就可被冷卻至50℃或更低，優選40℃或更低。冷卻區域的尺寸優選使得攪拌裝置之1/4-1/3的傳熱面積為冷卻區域所佔有，而傳熱面積的另外3/4-2/3用作加熱區域。
固定在旋轉軸上的葉片優選位於能使葉片與外罩的內周壁之間的距離為8mm或更低，更優選5mm或更低。該旋轉軸的轉動速率優選為，能使葉片尖部的轉動速率為至少5m/sec，更優選至少7m/sec，這樣，被中和之產品的平均粒徑為5000μm或更低，優選為3000μm或更低。
在上述攪拌裝置中，包括酸性前體和固體鹼性無機物的原料通過入口被送入圓柱形容器內，並被葉片的攪拌動作所混合，且同時用加熱夾套加熱。其結果是，原料被中和，並在其通過加熱區域期間被細分且同時被乾燥。用由氣體入口而被送入加熱區域的載氣或熱氣更換水蒸氣，以加速乾燥過程。含水蒸氣的氣體由氣體出口被排出，並被引入粉塵清除器，如滌氣器和袋濾器，以便在排放至大氣之前去除夾帶的細粉。然後將已乾燥，中和之產品送入冷卻區域，並冷卻至所希望的溫度。由出口放出高密度粉末形式的冷卻產品。
以下實施例將進一步闡述本發明。實施例1使用上述之Solid Air(由Hosokawa Micron Inc.製造)作為混合裝置，通過用固體鹼性無機物中和陰離子表面活性劑之酸性前體來製備高體積密度之粉末狀洗滌劑組合物。所用的酸性前體是直鏈烷基苯磺酸(LAS-H)與烷基硫酸酯(AS-H)的混合物，前者的純度為約96.3％，水含量為0.34％，油含量為1.7％，硫酸含量為1.6％，而後者的純度為92％。在製備後的1小時之內使用烷基硫酸酯。由於其分解的傾向，烷基硫酸酯中的油含量等就不能測定。所用的固體鹼性無機物是碳酸鈉(純度99.9％)。在洗滌劑組合物中還摻入沸石(純度80％，水含量10％，其他固體物質含量10％)。將液體原料送入帶有穩流泵的混合裝置中，同時用穩流進料器(環形進料器)送入固體原料。
上述各種原料的用量，混合裝置的運行條件以及所製備的洗滌劑組合物的性能均見表1。
按以下方式測定中和度將事前已測定好量的被中和樣品加入裝在帶有二氧化碳電極的密閉容器內之80％的異丙醇溶液中。用電極測定由未反應酸之中和產生的二氧化碳的量。通過以前製得的工作曲線，即可測定樣品的中和度。實施例2以相同的方式重複實施例1，不同之處在於，不使用AS-H，而按表1變化LAS-H和碳酸鈉的使用量。混合裝置的運行條件和所得洗滌劑組合物的性能見表1。對比例1和2以相同的方式重複實施例1，不同之處在於，按表1變化混合裝置的運行條件。這樣，在對比例1中就不進行加熱，而對比例2中進行的冷卻是將20C的冷卻介質送入夾套中。所得洗滌劑組合物的性能見表1。
表1對比例1 對比例2 實施例1 實施例2組份LAS-H (wt％) 20 20 20 36AS-H (wt％) 10 10 10 -碳酸鈉(wt％) 32 32 32 25沸石 (wt％) 35 35 35 36水(wt％)3 3 3 3運行條件迴轉速率(rpm)1000 100010001000停留時間(sec) 20-30 20-30 20-30 30蒸發的水(％)- -22.733.3加熱溫度(℃)- 20 130 130處理量(kg/hr) 200200 200 200產品性能溫度(℃) 61 48 90 85水含量乾燥之前(％)7.57.5 7.5 7.5乾燥之後(％)7.57.5 5.8 5.0活性成分含量(％)- -38.240.3體積密度(g/cc)0.6 0.610.640.61靜止角(°) 80 70 45 45顏色色澤 差差好好中和度(％)7060100 100沉積度* C C A A*測定產品沉積在混合裝置之外罩的內壁以及旋轉軸等上的量，是為了根據以下標準估測沉積度A無沉積B輕微沉積C明顯沉積在原料未被加熱的對比例1以及原料被冷卻的對比例2中，中和反應沒能充分進行，使得靜止角很小(流動性不好)，而且色調也差。相反地，在實施例1和2中中和反應進行得非常完全。實施例3以相同的方式重複實施例1，不同之處在於，在洗滌劑組合物中另外摻入α-烯烴硫酸鉀(AOS-K)和肥皂，前者的純度為69.1％，水含量為27.9％，自由鹼含量為2.1％，油含量為0.93％，而後者的純度為68.8％，自由鹼含量為0.2％，水含量為31％，各組份的量按表2變化。混合裝置的運行條件以及所製備的洗滌劑組合物的性能均見表2。實施例4以相同的方式重複實施例3，不同之處在於，按表2變化混合裝置的運行條件。所得洗滌劑組合物的性能見表2。實施例5以相同的方式重複實施例3，不同之處在於，按表2變化混合裝置的運行條件。具體地說是，混合裝置的上遊三分之二被加入到相應夾套中的150℃加熱介質加熱，而其餘的下遊三分之一被加入到相應夾套中的25℃冷卻介質冷卻。所得洗滌劑組合物的性能亦見表2。
表2實施例3 實施例4 實施例5組份LAS-H(wt％) 15.515.5 15.5AS-H(wt％)7.8 7.8 7.8碳酸鈉(wt％) 25 25 25沸石(wt％) 27.227.2 27.2AOS-K(WT％) 9 99肥皂(wt％) 15.515.5 15.5運行條件迴轉速率(rpm) 700 600 1000停留時間(sec) 20-30 40 60蒸發的水(％) 1642.6 72.6加熱溫度(℃) 120 160 150，25處理量(kg/hr) 100 50 50產品性能溫度(℃) 62 96 42水含量乾燥之前(％) 15 15 15乾燥之後(％)9.5 8.6 4.1活性成分含量(％) 30.118.6 35.8體積密度(g/cc) 0.850.89 0.77靜止角(°) 70 55 45色調 好 好 好中和度(％)100 100 100沉積度 B A-BA通過在混合裝置的下遊部分冷卻已中和之產品，實施例5提高了靜止角(流動性)。
權利要求
1，製備高體積密度之洗滌劑組合物的方法，其中，將陰離子表面活性劑的酸性前體與固體鹼性無機物混合，從而使其被中和，而固體鹼性無機物的量超過中和所述酸性前體所需的量，其特徵在於，在外部加熱所述酸性前體與所述固體鹼性無機物之混合物，以加速中和反應，並乾燥被中和之產品，以連續地得到具有優異流動性以及體積密度至少為0.6g/cc的粉末狀產品。
2，如權利要求1的方法，其中，所述的加熱使得所述已中和之產品的溫度為60-150℃，而且粉末狀產品的水含量為10％(重量)或更低。
3，如權利要求1或2的方法，其中，所述加熱可使用填充在夾套中的加熱介質進行間接熱交換，和/或使用熱氣進行直接熱交換來完成。
4，如前述權利要求之任一項所述的方法，其中，所述混合是使用一種連續攪拌裝置來進行的，該裝置包括一個水平放置的圓柱形外罩，一個環繞所述外罩以用供入其中的加熱介質加熱所述外罩的加熱夾套，一個軸向設置在外罩中的旋轉軸，固定在所述旋轉軸上並用於在該軸轉動時攪拌供入外罩內之所述酸性前體和所述固體鹼性無機物的葉片裝置，一個裝設在所述外罩內用於向該外罩中送入熱氣或載氣的氣體入口，以及一個設置在所述外罩中用於由所述外罩中排出所述熱氣或載氣的氣體出口。
5，如權利要求5的方法，其中，所述裝置進一步包括一個冷卻夾套，該夾套鄰近加熱夾套設置並環繞所述外罩以冷卻所述外罩，由此，所述已中和之產品被冷卻至50℃或更低。
全文摘要
本發明公開一種製備具有優異流動性的高體積密度之洗滌劑組合物的方法，其中，陰離子表面活性劑的酸性前體被與之混合的固體鹼性無機物中和，而且，在進行中和時，由外部向混合物施加熱量，以加速混合物的中和，然後再乾燥中和產品。
文檔編號C11D11/00GK1147549SQ9610962
公開日1997年4月16日 申請日期1996年8月29日 優先權日1995年8月29日
發明者大和久善有, 安藤進, 池田榮作, 田中齊, 久保知己 申請人:萊昂株式會社