6種銀杏酸單體的純化製備方法
2023-06-11 13:12:36
專利名稱：6種銀杏酸單體的純化製備方法
技術領域：
本發明屬於食品、中藥領域，具體涉及6種銀杏酸單體的純化製備方法。
背景技術：
銀杏(Ginkgo biloal L.)，為我國特產，資源擁有量佔世界總量的70%，居世界 第一位。銀杏在我國用於藥用已有六百多年的歷史，它也是歐美臨床研究最多的天然植物 藥材。現代藥理研究已經確證銀杏黃酮和銀杏內酯是它主要的活性成分，具有改善老年痴 呆病人的認知功能、改善老年化引起的記憶力衰退、治療周邊血管病等作用。銀杏葉提取物 (Ginkgo Biloba extract, EGb)是目前國內外暢銷的治療心腦血管疾病和老年痴呆症的天 然藥物之一，被廣泛用於藥品、食品補充劑等。除了功效成分銀杏黃酮和銀杏內酯，在銀杏葉及外種皮中還存在一類烷基酚酸 類物質，其含量約佔銀杏葉乾重的 2%，外種皮乾重的3% 4%。主要由白果酚酸 (ginkgolic acids)、白果酚(ginkgols)和白果二酚(bilobols)組成。銀杏酸為水楊酸分 子C6位上有較長側鏈的6-烷基或6-烯基系列衍生物，有烷基鏈和烯基鏈兩大類，側鏈長 度為13 17個碳、雙鍵數為O 2。白果酚酸去掉羧基為白果酚，屬3-烷基酚系列物。白 果二酚是5-烷基鄰二苯酚系列物，其烷基長度為15個碳，雙鍵數為O 1，又稱為氫化白果 二酚(hydrobilobol)。已報導的5種白果酚酸類銀杏酸化合物的結構如下
權利要求
1.6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於以銀杏酸的初級純化物為上柱樣品， 採用製備型高效液相色譜儀，純化6種銀杏酸類化合物的單體。
2.如權利要求1所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，具體方法為(1)將銀杏酸的初級純化物用甲醇復溶，超聲溶解，配製成濃度為lOOmg/mL IOOOmg/ mL的溶液，過孔徑0. 22 μ m的有機相濾膜，備用。(2)採用甲醇和含醋酸的水溶液為流動相，梯度洗脫，採用製備型高效液相色譜儀在高 壓製備色譜柱上對樣品進行純化，上樣體積為ΙΟΟμ L 300 μ L，按出峰時間和強度收集洗 脫液中的銀杏酸類化合物。(3)對收集的洗脫液，用分析型高效液相色譜儀逐管進行檢測，將含有同一種銀杏酸且 純度大於99%的洗脫液合併。(4)對含不同銀杏酸化合物單體的合併的洗脫液，分別用旋轉濃縮儀在40°C 60°C濃 縮，除去其中的甲醇。(5)將6種銀杏酸類化合物的濃縮液在-60°C -80°C冷凍後，在真空冷凍乾燥儀中冷 凍乾燥，除去水分，得到6種銀杏酸類化合物單體的固體粉末。
3.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於上柱樣品為銀 杏果外種皮的石油醚提取物經中低壓矽膠柱純化得到的銀杏酸初級純化物。
4.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於上柱樣品的濃 度為每毫升含銀杏酸初級純化物IOOmg lOOOmg，上樣體積為100 μ L 300 μ L，上樣量為 30mg 150mgo
5.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於採用的高壓制 備液相色譜柱的填料為辛烷基鍵合矽膠(C8),粒徑5μπι，柱尺寸為19mmX150mm(I.D. XL)。
6.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於採用的流動相 為甲醇與含0. 4% 1. 5%醋酸的水溶液，梯度洗脫，甲醇與含0. 4% 1. 5%醋酸的水溶液 的比例從60 40 75 25(V/V)逐漸變為80 20 90 10 (V/V)，流動相的流速為 15 35mL/min。
7.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於對6種銀杏酸 化合物的洗脫液，旋轉濃縮採用的水浴溫度為40°C 60°C。
8.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於銀杏酸類化合 物的濃縮液採用真空冷凍乾燥的方式除去水分，得到銀杏酸類化合物單體的固體粉末。
9.如權利要求2所述的6種銀杏酸單體的純化製備方法，其特徵在於採用本方法，可 以純化得到6種銀杏酸類化合物的單體。
全文摘要
本發明屬於食品、中藥領域，涉及6種銀杏酸單體的純化製備方法，包括以下步驟將銀杏果外種皮的石油醚提取物經中低壓矽膠柱純化得到的銀杏酸初級純化物用甲醇復溶，採用製備型高效液相色譜儀，在高壓製備色譜柱上，以甲醇和含醋酸的水溶液為流動相梯度洗脫，按出峰時間和強度逐管收集洗脫液，對樣品進行純化。合併含同一種銀杏酸且純度大於99％的洗脫液，經旋轉濃縮除去甲醇。最後將濃縮液經真空冷凍乾燥除去水分，得到純度都達到99％以上的6種銀杏酸類化合物單體的固體粉末。本發明建立的方法製備的6種銀杏酸類化合物單體可用於銀杏酸標準物質的研製，作為銀杏提取物及由其生產的銀杏保健食品和銀杏藥物中銀杏酸檢測的標準品。
文檔編號C07C51/47GK102093210SQ20101060630
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者傅博強, 唐治玉, 滕俊恆, 王晶, 馬景哲 申請人:中國計量科學研究院