食用甘草甜素的製造方法

2023-06-11 17:55:16 1

專利名稱：食用甘草甜素的製造方法
本方法屬食品工業中的甜味素製造技術。
甘草甜素通常是指從植物甘草中提取的甘草酸或由甘草酸進一步製造的甘草酸鹽，它的基本化學結構式(甘草酸)為
在不同化學條件下，上結構式中羧基上的氫離子可被氨離子NH+4取代，生成甘草酸單銨鹽、甘草酸二銨鹽、甘草酸三銨鹽。本發明所提供的方法是指從粗甘草酸(不純甘草酸)製造高純度甘草酸單銨鹽的技術。
實驗證明，甘草甜素比蔗糖要甜250倍，食用甘草甜素既可避免蔗糖使人發胖的弊端，又可避免人造糖精給人帶來的不安全感。另外，它還是一種可貴的保健食品，如它對慢性肝炎、胃、十二指腸潰瘍。鎮咳祛痰等方面都有一定的療效，日本國已報導甘草甜素能增強人對愛滋病的免疫能力。
甘草產區廣泛地分布於我國西北、華北、東北地區，所以，開發甘草甜素製造業不但對改變食用甜素的結構、增強人民健康有好處，還能為「三北」廣大貧困地區發展鄉鎮工業，增加地方收入，換取外匯提供有利條件。因此，本發明具有重要的經濟和社會意義。
從甘草製取甘草甜素的技術，國內外文獻已有不少報導，歸納起來有兩大類第一類所用方法中，使用了離子交換技術來純化產品，由於離子交換過程操作複雜，樹脂再生困難，雖有產品純度較高之優點，但由於成本增加，生產條件不易掌握而影響了其實用價值，見於報導的主要文獻有1.日本專利，專利號82，144，297，批准日1982年9月6日;2日本專利，專利號8151，500，批准日1981年5月6日。第二類所用方法中，用於純化產品的方法為經典的化學方法，如重結晶法和層析法，現用這類方法由於沒有找到最佳條件，其明顯的不足是產品純度不高，收率偏低。見於報導的主要文獻有1.日本專利，專利號77，139，710，批准日1977年11月21日;2.世界精細化工手冊(中譯本)，化工出版社P428-9;3.蘇聯專利，專利號1，127，593，批准日1984年12月7日。
本發明的目的在於用比已有技術更為簡單的工藝從甘草中提取甘草甜素，並使所制的甘草甜素品質更好，收率更高，造價更低。
本發明的實施過程為1.改變已有技術中用氨水溶解粗甘草酸後直接酸化的工藝，而是用氨水溶解粗甘草酸後，先加入於甘草酸重量5～10倍的、濃度在65%以上的酒精，使一部分雜質以沉澱的形式除去。在此除雜過程中部分被雜質沉澱吸附或析出的甘草酸可用濃度為65%以上的酒精萃取後分去雜質沉澱，萃取液併入前步所制甘草酸酒精溶液，並適當加熱濃縮，然後在此甘草酸酒精液中加入於甘草酸重量0.3-0.8倍的冰醋酸，使甘草酸單銨鹽以沉澱形式析出;將固液分離後，沉澱用浸潤甩幹法洗滌，即得粗甘草酸單銨鹽。2.將粗甘草酸單銨鹽用濃度為80%以上重量為酸的5～10倍酒精溶解並用於粗甘草酸單銨鹽重量0.3～0.7倍的活性炭脫色，即製得純度為95%以上的甘草酸單銨鹽。此法可用5噸粗甘草酸製造1噸甘草酸單銨鹽成品。
本發明過程所使用的初級原料粗甘草酸，可將甘草用任意方法粉碎後用水或氨水浸泡，浸泡液用鹽酸或硫酸酸化至呈強酸性，待析出甘草酸沉澱後，分去上清液，即得到固體狀粗甘草酸。
本發明不同於並優於已有技術的關鍵所在是用氨水溶解粗甘草酸後，加酒精除去雜質，再加入冰醋酸析出粗甘草酸單銨鹽;甘草酸單銨鹽用浸潤甩幹法洗滌並用活性炭脫色。
本發明的突出優點是產品收率高，每噸粗甘草酸可製造甘草甜素200公斤;產品純度高，經紫外吸收光譜法分析達95%以上;而且方法容易掌握，簡便易行，所用設備及工業原料價廉易得。特別適用於那些技術力量薄弱，設備條件較差的小型企業及鄉鎮企業使用。
本方法有一個實施例如下本實施例由三步完成，現分述為1.粗甘草酸的製取將洗淨的甘草用任意方法粉碎(不必太細)，置於一容器中用潔淨清水或1%氨水浸泡(水或氨水用量以剛好浸沒甘草粉為好)3-4次，直至浸泡液不含甜味為止。然後將每次浸泡液合併後加入硫酸或鹽酸酸化，使溶液PH值為3-4，放置一定時間使沉澱析出完全，分出沉澱用離心機甩幹，烘乾或自然陰乾後即得粗甘草酸(粉狀);2.粗甘草酸單銨鹽的製取取100g(工業化生產可按比例放大，各種加料量配比以及操作時間可適當加大或減小)粗甘草酸於一適當容器中，加入100ml水，30ml濃氨水使之全部溶解，再加入800ml濃度為65%以上工業酒精，在沸騰溫度下加熱迥流30～60分鐘，趁熱過濾。濾渣加入150ml濃度為65%以上的工業酒精，在沸騰溫度下加熱迥流30分鐘左右，過濾，如此操作反覆2-3次至濾渣幾乎無甜味。合併濾液加熱濃縮至200g左右，加入40ml工業冰醋酸，攪勻，放置一定時間後，過濾分出沉澱(甘草酸單銨鹽)。濾液再次加熱濃縮至100ml左右，加入20ml冰醋酸、30ml工業酒精，放置，又有甘草酸單銨鹽沉澱析出，過濾。合併粗甘草酸單銨鹽，置於適當乾淨容器中，加95%工業酒精剛好使甘草酸單銨鹽全部浸潤，用離心機甩幹，再重複此浸潤甩幹工序1-2次，並儘量甩幹後，即得粗甘草酸單銨鹽30g以上;3.甘草酸單銨鹽成品的製取;取由上步工序製得的粗甘草單銨鹽100g，加85%工業酒精500ml至600ml，使固體全部溶解後，加活性炭50g左右，於沸騰溫度下加熱迥流1.5小時，趁熱過濾，濾液待其冷卻後緩慢攪拌或靜置一定時間即可析出白色晶狀甘草酸單銨鹽(也可用強制冷卻法從濾液中得到同樣品質的甘草酸單銨鹽)，用離心機甩濾，取出晶狀沉澱於一容器中，用95%酒精使其剛好全部浸潤，再次甩濾，再重複一遍浸潤甩幹過程後，置於潔淨瓷盤中在烘房中於40-50℃下烘1-2小時，並定時翻動，再在80-90℃下烘1小時左右，直至取樣兩次稱重不變為止，即可製得20g左右純度為95%以上的甘草酸單銨鹽成品。本工序中的各次濾液均可濃縮回收。
權利要求
1.一種食用甘草甜素的製造方法將甘草粉碎後用水或稀氨水浸提，浸提液用硫酸或鹽酸化至PH為3～4得粗甘草酸沉澱，再由粗甘草酸製造甘草酸單銨鹽成品。其特徵是用氨水溶解粗甘草酸後，加入酒精使雜質形成沉澱，濾除雜質，於濃縮後的濾液中加入冰醋酸，過濾並分去濾液，沉澱用浸潤甩幹法洗滌後得粗甘草酸單銨鹽；將粗甘草酸單銨鹽用酒精再次溶解並加入活性炭，於沸騰溫度下加熱迴流並趨熱過濾，待甘草酸單銨鹽從濾液中再次析出後，濾出甘草酸單銨鹽用酒精浸潤甩幹。
2.根據權利要求(1)所說的一種食用甘草甜素的製造方法，其特徵是使雜質形成沉澱以及再次溶解粗甘草酸單銨鹽所用的酒精濃度均應在65%以上，加入酒精的重量均應是粗甘草酸重量的5～10倍;用於製取粗甘草酸單銨鹽時所加入的冰醋酸重量應是粗甘草酸重量的0.3～0.8倍;浸潤甩幹時所使用的酒精濃度均應在80%以上;活性炭的用量應是被脫色甘草酸單銨鹽固體重量的0.3～0.7倍。
全文摘要
一種食用甘草甜素的製造方法將甘草粉碎後用水或稀氨水浸提，浸提液經酸化製得粗甘草酸，用本發明的特殊處理工藝，粗甘草酸經溶解，除雜後，在冰醋酸作用下製得粗甘草酸單銨鹽，再經洗滌、脫色、最後製得高純度甘草酸單銨鹽。
文檔編號A23L1/236GK1039027SQ8810406
公開日1990年1月24日 申請日期1988年6月30日 優先權日1988年6月30日
發明者沈風嘉 申請人:蘭州大學