一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法和裝置的製作方法
2023-06-11 19:59:46 2
專利名稱：一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種表面活性劑的生產方法和設備，尤其是利用脂肪酸及其酯類衍 生物，連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法及裝置。
背景技術：
脂肪酸烷醇醯胺具有優良的增泡、穩泡、增稠、去汙及乳化等性能，並有一定 的抗靜電能力及防鏽性，因此可作為泡沫促進劑、穩泡劑、防鏽劑、抗靜電劑和分散劑 等，尤其是其無毒、無害、生物降解率高的特點，可廣泛應用於洗滌劑、化妝品、塑 料、紡織助劑、金屬清洗及加工等工業領域，是目前國內產量及用量均較大的非離子表 面活性劑。根據所採用的原料不同，目前工業生產脂肪酸烷醇醯胺一般是由椰子油、棕櫚 仁油等油脂(甘油酯法)或其相應脂肪酸(脂肪酸法)或脂肪酸甲酯(甲酯法)與烷醇胺 醯胺化反應得到。1、甲酯法甲酯法需先用油脂或脂肪酸與甲醇進行反應，精製後得到脂肪酸甲酯，所製得 的脂肪酸甲酯再與烷醇胺縮合製取脂肪酸烷醇醯胺。自20世紀50年代初用脂肪酸甲酯為原料合成烷醇醯胺以來，由於該法合成的烷 醇醯胺純度高，副產物少，所以被普遍採用。該反應過程中，通常將鹼性催化劑先溶於烷醇胺中，至完全溶解後再加入到盛 有脂肪酸甲酯的反應器內，110°C下真空反應2h後，常溫老化保溫1-2天，純度可達90% 以上。2、脂肪酸法用脂肪酸直接與烷醇胺反應生產脂肪酸烷醇醯胺，其合成方法主要有這麼幾 種一種是直接法，脂肪酸與烷醇胺混合，加熱一步完成；還有一種二步法，比較典型 的如美國專利3024260號公開了一種分兩步進行的方法，第一步脂肪酸與二乙醇胺高溫 下先反應，生成氨基酯和醯胺酯，第二步添加鹼性催化劑，未反應的二乙醇胺與氨基酯 和醯胺酯在較低溫度下進行反應，製取脂肪酸烷醇醯胺；另有一項日本特公昭49903號 對上述方法做了進一步改進，第一步，脂肪酸與二乙醇胺的摩爾比小於0.7反應，第二步 添加鹼性催化劑和剩餘的二乙醇胺，二乙醇胺與氨基酯和醯胺酯進行反應，製取脂肪酸 烷醇醯胺。3、甘油酯法甘油酯法，也可稱為油脂法，是以油脂為原料直接合成烷醇醯胺。此法油脂來 源廣泛，反應過程控制相對較少，生產設備等投資省，產品成本低。現以此法合成的烷 醇醯胺佔據了較大的市場份額。該反應過程中，通常將鹼性催化劑先溶於烷醇胺中，至完全溶解後再加入到盛 有精煉油脂的反應器內反應2 4h，反應溫度為80 90°C，經老化保溫即可得到合格的產品。上述脂肪酸烷醇醯胺的三種生產方法目前均採用一步或兩步的間歇醯胺化反應 過程，都存在反應時間長、設備利用率低、能量利用率低的缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述背景技術的不足，提供一種脂肪酸烷醇 醯胺的方法和裝置的改進，所提供的方法和裝置具有可連續化生產、降低能耗和提高生 產效率的特點。本發明提供的技術方案是一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，按以下步 驟進行A、預反應將一定量的脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺按一定比例與適量催化劑 一起輸入帶溢流口的停留反應器，升溫反應1-5小時；B、連續化生產脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺按1 0.1 2.0的重量比，加上適 量催化劑組成的物料連續進入裝置，經過靜態混合器混合、換熱器吸熱、加熱器加熱， 進入帶溢流口的停留反應器；同時，反應後的物料從停留反應器溢流口流出，經換熱器 降溫後從出口輸出；然後進入後步保溫老化得到成品，或補加催化劑及烷醇胺繼續反應 得到成品；此後，按照步驟B連續生產；所述停留反應器的反應溫度為60 200°C，反應體系壓力為O.OOlMPa 0.15MPa。所述預反應中脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺及催化劑入料量根據產能確定。所述連續化生產中物料流量根據產能確定。所述步驟B中，停留反應器的反應溫度為75 160°C，反應體系壓力為 0.005MPa 0.12MPa。所述步驟B中，所述物料經換熱器吸熱後溫升至65 IOCTC，經加熱器加熱後 溫升至75 160°C。所述脂肪酸或脂肪酸酯包括椰子油、棕櫚仁油等動植物油脂及其相應脂肪 酸、脂肪酸低碳醇酯中的一種；也包含上述兩種或兩種以上的混合物；如是固態形式應 事先熔融。所述烷醇胺是單乙醇胺、二乙醇胺、一異丙醇胺、二異丙醇胺的一種或任一一 種以上的混合物。所述催化劑鹼金屬碳酸化合物、液鹼、片鹼、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉的一 種或任一一種以上的混合物，其中固體可先與烷醇胺預先混溶後進入裝置。所述催化劑用量佔脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺物料之和總重量的0 1%。—種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的裝置，其特徵在於該裝置包括通過輸送管道 依次接通的物料入口、靜態混合器、換熱器的吸熱管、加熱器、帶溢流口的停留反應 器，然後再通過換熱器的放熱管後接通物料出口。所述帶溢流口的停留反應器的溢流口部位還可旁接一帶出料泵的出料口。所述停留反應器的溢流口位置位於停留反應器器體高度的10% 100%。本發明與現有間歇法工藝相比，有以下突出優點及積極效果
1、工藝採用換熱器換熱，極大地提高了能量利用率，降低能耗，與現有工藝裝 置相比，可降低能耗70%以上。2、避免了漫長的升降溫過程，提高了設備利用率，擴大了產能，降低設備投資。3、採用連續化的進出料，避免了傳統工藝中醯胺化反應時放熱產生的溫度峰 值，使整個過程溫度穩定，提高了產品品質。4、連續化生產的簡單可控，可實現自動控制，極大提高了生產效率。
圖1是本發明所述連續化生產脂肪酸烷醇醯胺裝置的示意圖。圖中1為物料入口，2為靜態混合器，3為換熱器，4為加熱器，5為帶溢流口 的停留反應器，6為物料出口。
具體實施例方式由圖可知，本發明所述的裝置主要由靜態混合器2、換熱器3、加熱器4、帶溢 流口的停留反應器5構成。其中，換熱器的作用是從輸出的物料中吸收熱量(使輸出物 料降溫)的同時，對輸入的脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺及催化劑進行加熱(使輸入物料升 溫，溫升的高度可根據需要確定)。由圖可見本發明所述連續化生產裝置的工作過程為脂肪酸或脂肪酸酯與烷 醇胺按一定比例，加上催化劑組成的物料按一定流量連續進入裝置，經過靜態混合器混 合、換熱器吸熱、加熱器加熱，進入帶溢流口的停留反應器；同時，反應後的物料從停 留反應器溢流口流出，經換熱器降溫後從出口輸出；然後進入後步保溫老化得到成品， 或補加催化劑及烷醇胺繼續反應得到成品；上述停留反應器的反應溫度為60 200°C， 反應體系壓力為O.OOlMPa 0.15MPa，反應時間1 5小時(作為推薦，停留反應器的 反應溫度為75 160°C，反應體系壓力為0.005MPa 0.12MPa)，物料流量根據產能確 定。上述連續化生產的開始階段需要輸入一定量的物料進行預反應即將一定量的 脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺按一定比例，加上催化劑輸入帶溢流口的停留反應器，升溫 反應；停留反應器的反應溫度為60 200°C，反應體系壓力為O.OOlMPa 0.15MPa，反 應時間1 5小時，預反應物料量根據產能確定。此後，生產連續化進行，不再需要進 行預反應。本發明所述裝置中，可根據生產能力需要，將二套或二套帶溢流口的停留反應 器串聯接入；並且，可根據需要(負壓反應條件)，在帶溢流口的停留反應器的溢流口部 位還旁接一帶出料泵的出料口，以進行輔助出料。本發明所述裝置中，靜態混合器、換熱器、加熱器、帶溢流口的停留反應器及 其它設備及部件全部可外購獲得。實施例1:椰油酸甲酯連續化生產1 1椰油酸二乙醇醯胺椰油酸甲酯與二乙醇胺的重量比為1 0.5，催化劑加量為總物料的0.3%。A、10噸停留反應器(溢流口在7.5噸位置)中，按精煉的椰油酸甲酯2t/h、二乙醇胺lt/h、液鹼30Kg/h的速度同時進料，物料經過靜態混合器混合均勻加入7.5噸物 料時停止進料，升溫，105 110°C、0.05MPa下反應2小時；B、開啟連續進料，按精煉的椰油酸甲酯2t/h、二乙醇胺lt/h、液鹼30Kg/h的 速度同時進料，物料經過靜態混合器混合均勻；同時液位控制出料，新進物料經過換熱 器與輸出熱料換熱，溫度達到73°C;再經過加熱器加熱，溫度達到100°C，進入反應器 中；由於反應放熱，反應器內物料溫度基本恆定在110°C ；C、輸出熱料經過換熱器與冷物料換熱，熱物料溫度降至77°C，從出口輸出後 稍加冷卻進入儲罐保溫老化一天即可出料。所得產品質量指標
項目指標色澤(Hazen)250胺值(mgKOH/g)24.5實施例2 椰油酸連續化生產1 1椰油酸二乙醇醯胺椰油酸與二乙醇胺的重量比為1 0.48，反應分為二步，第一步椰油酸與佔所需 量55%的二乙醇胺高溫下直接反應，第二步補加餘量二乙醇胺及催化劑反應。A、10噸停留反應器(溢流口在7.5噸位置)中，按精煉的椰油酸2t/h、二乙醇 胺0.52t/h的速度同時進料至物料為7.5t停止進料，升溫，160°C、0.005MPa下反應2小 時；B、開啟連續進料，按精煉的椰油酸2t/h、二乙醇胺0.52t/h的速度同時進靜態 混合器混合均勻；同時液位控制出料，新進物料經過換熱器與輸出熱料換熱，溫度達到 IOO0C ；再經過加熱器加熱，溫度達到160°C，進入反應器中；C、輸出熱料經過換熱器與冷物料換熱，熱物料溫度降到107°C，從出口輸出後 進入下步反應；D、按每噸反應後物料加入174Kg 二乙醇胺、3kg氫氧化鈉的比例混入C步驟出 口物料中，在100°c左右溫度反應2小時，冷卻至60°C進入儲罐保溫老化一天即可出料。所得產品質量指標實施例3 精煉椰子油連續化生產1 2椰油酸二異丙醇醯胺椰子油與二異丙醇胺的重量比為1 1.2，催化劑加量為總物料的0.3%。A、10噸停留反應器(溢流口在7.5噸位置)中，按精煉的椰子油2t/h、二乙醇 胺催化劑(催化劑佔二乙醇胺比例為10kg/t)混合液2.4t/h的速度同時進料加入7.5t物料停止進料，升溫反應，75 90°C、0.12MPa的N2下反應2小時；B、開啟連續進料，按精煉的椰子油2t/h、二乙醇胺催化劑混合液2.4t/h的速度 同時進入靜態混合器混合均勻；新進物料經換熱溫度達到65°C ；再經過加熱器加熱，溫 度達到75°C，進入反應器中；由於反應放熱，反應器內物料溫度基本恆定在85°C ；C、進料同時，熱物料經由溢流口流出，經過換熱器放出熱量，溫度降到 70°C,從出口輸出進入儲罐保溫老化一天即可出料。所得產品質量指標
權利要求
1.一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，按以下步驟進行A、預反應將一定量的脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺按一定比例與適量催化劑一起 輸入帶溢流口的停留反應器，升溫反應1-5小時；B、連續化生產脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺按1 0.1 2.0的重量比，加上適量 催化劑組成的物料連續進入裝置，經過靜態混合器混合、換熱器吸熱、加熱器加熱，進 入帶溢流口的停留反應器；同時，反應後的物料從停留反應器溢流口流出，經換熱器降 溫後從出口輸出；然後進入後步保溫老化得到成品，或補加催化劑及烷醇胺繼續反應得 到成品；此後，按照步驟B連續生產；所述停留反應器的反應溫度為60 200°C，反應體系壓力為O.OOlMPa 0.15MPa。
2.根據權利要求1所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，其特徵在於 所述步驟B中，停留反應器的反應溫度為75 160°C，反應體系壓力為0.005MPa 0.12Mpa ；
3.根據權利要求1或2所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，其特徵在於 所述步驟B中，物料經換熱器吸熱後溫升至65 IOCTC，經加熱器加熱後溫升至75 160 "C。
4.根據權利要求3所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，其特徵在於所述脂 肪酸或脂肪酸酯包括椰子油、棕櫚仁油等動植物油脂及其相應脂肪酸、脂肪酸低碳醇 酯中的一種；也包含上述兩種或兩種以上的混合物；如是固態形式應事先熔融。
5.根據權利要求4所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，其特徵在於所述烷 醇胺是單乙醇胺、二乙醇胺、一異丙醇胺、二異丙醇胺的一種或任一一種以上的混合物
6.根據權利要求5所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，其特徵在於所述催 化劑是鹼金屬碳酸化合物、液鹼、片鹼、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉的一種或任一一種 以上的混合物；其中固體可先與烷醇胺預先混溶後進入裝置。
7.根據權利要求6所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，其特徵在於所述催 化劑用量佔脂肪酸或脂肪酸酯與烷醇胺物料之和總重量的0 1%。
8.—種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的裝置，其特徵在於該裝置包括通過輸送管道依 次接通的物料入口、靜態混合器(2)、換熱器(3)的吸熱管、加熱器(4)、帶溢流口的停 留反應器(5)，然後再通過換熱器的放熱管後接通物料出口。
9.根據權利要求8所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的裝置，其特徵在於所述帶 溢流口的停留反應器的溢流口部位還可旁接一帶出料泵的出料口。
10.根據權利要求9所述的一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的裝置，其特徵在於所述 停留反應器的溢流口位置位於停留反應器器體高度的10% 100%。
全文摘要
本發明涉及一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法及裝置。目的是提供的方法和裝置可連續化生產、降低能耗和提高生產效率。技術方案是一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的方法，按以下步驟進行A、將物料輸入停留反應器升溫反應；B、物料連續進入裝置，經過靜態混合器、換熱器、加熱器後進入停留反應器；同時，反應後的物料從停留反應器溢流口流出，經換熱器降溫後從出口輸出；然後進入後步保溫老化得到成品，或補加催化劑及烷醇胺繼續反應得到成品；此後，按照步驟B連續生產。一種連續化生產脂肪酸烷醇醯胺的裝置，包括通過輸送管道依次接通的物料入口、靜態混合器、換熱器的吸熱管、加熱器、帶溢流口的停留反應器；換熱器的放熱管接通物料出口。
文檔編號B01J19/00GK102020578SQ20101028022
公開日2011年4月20日 申請日期2010年9月9日 優先權日2010年9月9日
發明者史立文, 吳紅平, 方銀軍, 胡劍品, 葛贊 申請人:嘉興贊宇科技有限公司