一種精製草酸的製備方法

2023-06-11 09:32:51

一種精製草酸的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種精製草酸的製備方法，步驟如下：（1）將原料草酸在反應釜中溶於36-38°Bé的硫酸母液中，充分溶解後，得草酸母液，反應釜中的溫度為56-58℃；（2）將草酸母液送入冷卻結晶裝置中連續結晶，使得草酸結晶為草酸顆粒，冷卻結晶裝置中的溫度為20-28℃；（3）將冷卻結晶裝置中的物質進行離心分離，得草酸顆粒和廢液；（4）將草酸顆粒在65-70℃條件下烘乾，得純度為99.6%的草酸。本發明製備方法中，草酸溶解充分，且合適的溶解溫度，不會使草酸分解產生汙染環境的氣味。
【專利說明】一種精製草酸的製備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種精製草酸的製備方法，具體涉及一種將工業品草酸提純的方法，屬於草酸生產領域。

【背景技術】
[0002]全世界草酸的生產主要集中在亞洲，33%用於製藥行業；25%用於稀土行業；35%用於金屬加工及鋁品工業；其餘7%用於草酸酯、染料中間體等行業。隨著草酸應用領域的擴展，特別是農藥及醫藥中間體用草酸酯的數量在增加，以及用乙醛酸生產香蘭素新工藝的發展，草酸的需求量將持續穩定地增長。
[0003]精製草酸溼在工業品草酸基礎上重結晶提純而生產的，隨著對草酸需求量的增加，人們對精製草酸工藝要求越來越嚴格。在精製草酸的生產中，產品質量穩定可控，現場環境的良好可控以及原料消耗的控制是精製草酸生產的主要環節。目前，草酸產品質量不穩定，各種消耗及生產成本偏高，且操作現場環境較差，此外，現有技術中，精製草酸結晶過程一般採用間歇式結晶，間歇式結晶設備臺數多、佔地面積大資源消耗多，然後生產能力小，產品質量穩定性差。


【發明內容】

[0004]為了克服現有技術中的各種問題，本發明提供了一種精製草酸的製備方法，本發明的具體方案如下:
一種精製草酸的製備方法，包括以下步驟:
(1)將原料草酸在反應釜中溶于波美度為36-38(即36-38° Be)的硫酸母液中，充分溶解後，得草酸母液，反應釜中的溫度為56-58 °C ;所述36-38
。Β?的硫酸母液中，各個組分按質量百分比計:硫酸42%-45%、草酸3%-4%，水補足至100% ;其中36° Β?的硫酸母液中，各個組分按質量百分比計:硫酸42%、草酸4%，水補足至100% ；38° Be的硫酸母液中，各個組分按質量百分比計:硫酸45%、草酸3%，水補足至100% ；
(2)將草酸母液在冷卻結晶裝置中連續結晶，使得草酸結晶為草酸顆粒，冷卻結晶裝置中的溫度為20-28°C ;優選的，冷卻結晶裝置中的溫度為25°C ；
(3)將冷卻結晶裝置中的物質進行離心分離，得草酸顆粒和廢液；
(4)將草酸顆粒在65-70°C條件下烘乾，得純度為99.6%的草酸。
[0005]本發明中的廢液可回收利用。
[0006]進一步的，所述的冷卻結晶裝置，包括結晶器，所述結晶器上設置有結晶器物料進口和結晶器物料出口，所述結晶器物料進口連接有預冷器，所述結晶器上還設置有結晶器夾層和溢流口，所述結晶器夾層上設置有結晶器冷水進口和結晶器冷水出口，所述溢流口通過循環泵和管道與結晶器物料進口連接，所述結晶器連接有加熱衝洗裝置。採用本技術方案，定期用加熱衝洗裝置衝洗，防止草酸結晶後在結晶器內壁上結垢進而影響冷卻結晶的效果，同時可以防止堵塞結晶器物料出口。
[0007]進一步的，所述加熱衝洗裝置包括供熱箱，所述供熱箱通過管道與結晶器物料進口連接，所述結晶器上設置有結晶器衝洗出口，所述結晶器衝洗出口與回收罐連通。
[0008]進一步的，所述供熱箱為高溫水箱或溶解罐。加熱衝洗結晶器內壁可以選用高溫水也可以選用溶解罐中的高溫物料。
[0009]進一步的，所述預冷器上設置有預冷器夾層，所述預冷器夾層上設置有預冷器冷水進口和預冷器冷水出口。通過向預冷器夾層內充入冷水對高溫物料進行冷卻，降低物料進入結晶器中的溫度，進而提高物料在結晶器中結晶的效率與速度。
[0010]進一步的，所述結晶器冷水出口通過管道與預冷器冷水進口連通。從結晶器冷卻出口流出的冷水進入預冷器夾層對高溫物料進行預冷，進而簡化設備的結構，提高對冷水的利用率。所述結晶器冷水進口通過管道與冷卻水塔連通，所述預冷器冷水出口通過管道與冷卻水塔連通。預冷器冷水出口通過管道與冷卻水塔連通，使得冷卻水能夠循環利用，節約用水量。
[0011]進一步，所述預冷器冷水出口與冷卻水塔之間設置有緩存罐。用於緩存預冷器中流出的水。
[0012]更進一步，所述結晶器內部設置有導流板，所述結晶器上設置有排空閥。採用這一方案，能夠加速物料流動，提高物料在結晶器中強制循環的速度，提高物料結晶速度。
[0013]本發明與現有技術相比具有以下優點:
本發明生產過程中，草酸溶解充分，且合適的溶解溫度，不會使草酸分解產生汙染環境的氣味，本發明所述冷卻結晶裝置中，物料進入結晶器內一定的液位時，啟動循環泵，強制物料在結晶器內快速流動換熱，使得物料達到結晶溫度，待穩定結晶後直接由結晶器物料出口出料，結晶過程連續，運行穩定；設置預冷器，使得物料進入結晶器的溫度降低，提高結晶效率。本發明精製草酸製備方法使得草酸產品質量穩定，且現場操作環境良好，原料消耗低，進而降低了生產成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發明冷卻結晶裝置的結構示意圖；
圖中:1-預冷器，2-預冷器物料進口，3-預冷器物料出口，4-預冷器夾層，5-預冷器冷水進口，6-預冷器冷水出口，7-結晶器，8-結晶器物料進口，9-結晶器物料出口，10-結晶器夾層，11-結晶器冷水進口，12-結晶器冷水出口，13-溢流口，14-循環泵，15-供熱箱，16-泵，17-閥門，18-結晶器衝洗出口，19-閥門，20-泵，21-離心機，22-冷卻水塔，23-泵，24-緩存罐，25-泵，26-閥門，27-泵，28-反應釜，29-排空閥，30-導流板，31-閥門，32-泵，33-回收罐。

【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而更為清楚。但實施例僅是範例性的，並不對本發明的範圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和範圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護範圍內。
[0016]實施例1 一種精製草酸的製備方法，包括以下步驟: (1)將原料草酸在反應釜中溶於36-38°Be的硫酸母液中，充分溶解後，得草酸母液，反應釜中的溫度為56-58°C ；
(2)將草酸母液在冷卻結晶裝置中連續結晶，使得草酸結晶為草酸顆粒，冷卻結晶裝置中的溫度為25 °C ；
(3)將冷卻結晶裝置中的物質進行離心分離，得草酸顆粒和廢液；
(4)將草酸顆粒在65-70°C條件下烘乾，得純度為99.6%的草酸。
[0017]實施例2
在實施例1的基礎上，如圖1所示，冷卻結晶裝置，包括結晶器7，所述結晶器7上設置有結晶器物料進口 8和結晶器物料出口 9，所述結晶器物料進口 8連接有預冷器1、結晶器物料出口 9連接有離心機21，所述結晶器7上還設置有結晶器夾層10和溢流口 13，所述結晶器夾層10上設置有結晶器冷水進口 11和結晶器冷水出口 12，所述溢流口 13通過循環泵14和管道與結晶器物料進口 8連接。
[0018]所述結晶器7連接有加熱衝洗裝置，所述加熱衝洗裝置包括供熱箱15，所述供熱箱15通過管道與結晶器物料進口 8連接，作為優選，該管道可與物料循環管道連接，所述結晶器7上設置有結晶器衝洗出口 18，所述結晶器衝洗出口 18與回收罐33連通。定期用加熱衝洗裝置衝洗，防止草酸結晶後在結晶器7內壁上結垢進而影響冷卻結晶的效果，同時可以防止堵塞結晶器物料出口 9。
[0019]所述預冷器I上設置有預冷器夾層4，所述預冷器夾層上設置有預冷器冷水進口 5和預冷器冷水出口 6，所述結晶器冷水出口 12通過管道與預冷器冷水進口 5連通。從結晶器冷卻出口 12流出的冷水進入預冷器夾層4對高溫物料進行預冷，進而簡化設備的結構，提高對冷水的利用率。
[0020]所述結晶器冷水進口 11通過管道與冷卻水塔22連通，所述預冷器冷水出口 6通過管道與冷卻水塔22連通。採用本技術方案，使得冷卻水能夠循環利用，節約用水量。
[0021]所述預冷器冷水出口 6與冷卻水塔22之間設置有緩存罐24。
[0022]所述結晶器7內部設置有導流板30，能夠加速物料流動，提高物料在結晶器7中強制循環的速度，提高物料結晶速度。
[0023]所述結晶器7上設置有排空閥29。
[0024]本裝置的工作過程如下:將反應釜28中的高溫物料通過泵27輸送到預冷器I內，同時通過泵23向結晶器夾層11內打入冷水，高溫物料在預冷器I中降溫後進入結晶器7，當結晶器7中的物料的液位高於溢流孔13時啟動循環泵14，物料經結晶器7強制快速換熱，溫度會降至要求的結晶溫度，待穩定結晶後由結晶器物料出口 9出料，進入離心機21進行固液分離，分離出的固體為需要溼品，關閉結晶器物料出口 9，通過泵16從供熱箱15向結晶器7內充入高溫水對結晶器7高溫衝洗，衝洗液從結晶器衝洗出口 18流出進入回收罐33ο
【權利要求】
1.一種精製草酸的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將原料草酸在反應釜中溶於36-38°Be的硫酸母液中，充分溶解後，得草酸母液，反應釜中的溫度為56-58°C ； (2)將草酸母液送入冷卻結晶裝置中連續結晶，使得草酸結晶為草酸顆粒，冷卻結晶裝置中的溫度為20-28 °C ； (3)將冷卻結晶裝置中的物質進行離心分離，得草酸顆粒和廢液； (4)將草酸顆粒在65-70°C條件下烘乾，得純度為99.6%的草酸。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中冷卻結晶裝置中的溫度為25 °C。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的冷卻結晶裝置，包括結晶器，所述結晶器上設置有結晶器物料進口和結晶器物料出口，所述結晶器物料進口連接有預冷器，所述結晶器上還設置有結晶器夾層和溢流口，所述結晶器夾層上設置有結晶器冷水進口和結晶器冷水出口，所述溢流口通過循環泵和管道與結晶器物料進口連接，所述結晶器連接有加熱衝洗裝置。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述加熱衝洗裝置包括供熱箱，所述供熱箱通過管道與結晶器物料進口連接，所述結晶器上設置有結晶器衝洗出口，所述結晶器衝洗出口與回收罐連通。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，所述供熱箱為高溫水箱或溶解罐。
6.據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述預冷器上設置有預冷器夾層，所述預冷器夾層上設置有預冷器冷水進口和預冷器冷水出口。
7.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述結晶器冷水出口通過管道與預冷器冷水進口連通。
8.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，所述結晶器冷水進口通過管道與冷卻水塔連通，所述預冷器冷水出口通過管道與冷卻水塔連通。
9.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，所述預冷器冷水出口與冷卻水塔之間設置有緩存罐。
10.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述結晶器內部設置有導流板，所述結晶器上設置有排空閥。
【文檔編號】C07C51/43GK104478693SQ201410807306
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月23日 優先權日:2014年12月23日
【發明者】趙光輝, 李桂臣, 賈繼友 申請人:山東豐元化學股份有限公司