一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法
2023-06-11 09:21:31
一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法
【專利摘要】本發明涉及吩嗪含量的檢測方法,具體涉及一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法;提供一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,該方法實現了吩嗪的定量檢測,重現性好、測定結果準確、易於操作,可廣泛應用於吩嗪的檢測;吩嗪樣品中吩嗪含量按照以下公式計算:C=-18.06+2.0292×10-7S,式中:C----吩嗪樣品中吩嗪的含量,單位為mg/mL,S----液相色譜檢測的峰面積;本發明主要應用在吩嗪檢測方面。
【專利說明】一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及吩嗪含量的檢測方法,具體涉及一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法。
【背景技術】
[0002]吩嗪亮黃色針狀晶體,容易升華,難溶於水,稍溶於乙醇、乙醚,是一大類吩嗪染料的基本結構骨架,用作有機合成試劑及染料中間體。目前,吩嗪的檢測方法主要有:唐蓉萍,楊榮華等採用高效液相色譜法檢測吩嗪含量,此檢測方法選用丹皮酚作為內標物,採用的內標法進行檢測,此方法的缺陷是內標物質純度要求較高且樣品配製較複雜。也有人採用氯仿、二氯甲烷、乙醇等溶劑來溶解吩嗪樣品,但是採用這些溶劑的話,配製好的溶液放置時間一長,樣品容易重新析出,影響結果的準確性。因此,有必要予以改進。
【發明內容】
[0003]為了克服現有技術的不足,提供一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,該方法實現了吩嗪的定量檢測,重現性好、測定結果準確、易於操作,可廣泛應用於吩嗪的檢測。
[0004]為了解決上述技術問題,本發明採用的技術方案為:
一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,吩嗪樣品中吩嗪含量按照以下公式計算,
C=-18.06+2.0292 XKT7S
式中:C――吩嗪樣品中吩嗪的含量,單位為mg/mL ; s----液相色譜檢測的峰面積。
[0005]所述公式按照以下步驟所得:
a、吩嗪儲備液的配製:準確稱取2.0962g吩嗪標準品(精確至0.0OOlg),倒入50mL燒杯中,分批加入少量的苯胺,用玻璃棒攪拌直到吩嗪樣品全部溶解,將其移至10mL容量瓶中,用苯胺清洗燒杯2-3次,將清洗液轉移到容量瓶中,用苯胺定容至刻度;
b、系列溶液濃度的配製:分別量取吩嗪儲備液ImL、2 mL、3 mL、4 mL和5mL,分別置於1mL容量瓶中,用苯胺稀釋至刻度,搖勻,得到不同濃度的吩嗪溶液;
C、使用液相色譜檢測峰面積:先設置液相色譜檢測條件,然後將步驟b中所得到的不同濃度吩嗪溶液分別進樣40uL進行色譜檢測,記錄峰面積;
d、標準曲線的繪製:根據記錄的峰面積和對應的進樣濃度進行線性回歸,繪製出標準工作曲線,得出線性回歸方程,列出公式。
[0006]所述吩嗪樣品質量(g)與苯胺的體積(mL)比為(0.002-2.5):(1_100)。
[0007]所述設置液相色譜檢測條件為色譜柱是C18 (粒徑5um,內徑4.6mm,長度250mm)或類似性能柱子。
[0008]所述設置液相色譜檢測條件為流動相A是15% (V/V)乙腈、10% (V/V)甲醇、75%(V/V)高純水。
[0009]所述設置液相色譜檢測條件為流動相B是60% (V/V)乙腈、40% (V/V)甲醇。
[0010]所述設置液相色譜檢測條件為定量方法採用外標法。
[0011]所述設置液相色譜檢測條件為檢測波長是254nm、流速是1.5mL/min。
[0012]所述設置液相色譜檢測條件為採用梯度洗脫條件,如下表,
【權利要求】
1.一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:吩嗪樣品中吩嗪含量按照以下公式計算,
C=-18.06+2.0292 XKT7S 式中:C――吩嗪樣品中吩嗪的含量,單位為mg/mL ; s----液相色譜檢測的峰面積。
2.根據權利要求1所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述公式按照以下步驟所得: a、吩嗪儲備液的配製:準確稱取2.0962g吩嗪標準品(精確至0.0OOlg),倒入50mL燒杯中,分批加入少量的苯胺,用玻璃棒攪拌直到吩嗪樣品全部溶解,將其移至10mL容量瓶中,用苯胺清洗燒杯2-3次,將清洗液轉移到容量瓶中,用苯胺定容至刻度; b、系列溶液濃度的配製:分別量取吩嗪儲備液ImL、2 mL、3 mL、4 mL和5mL,分別置於1mL容量瓶中,用苯胺稀釋至刻度,搖勻,得到不同濃度的吩嗪溶液; C、使用液相色譜檢測峰面積:先設置液相色譜檢測條件,然後將步驟b中所得到的不同濃度吩嗪溶液分別進樣40uL進行色譜檢測,記錄峰面積; d、標準曲線的繪製:根據記錄的峰面積和對應的進樣濃度進行線性回歸,繪製出標準工作曲線,得出線性回歸方程,列出公式。
3.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述吩嗪樣品質量(g)與苯胺的體積(HiL)比為(0.002-2.5):(l-100)o
4.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述設置液相色譜檢測條件為色譜柱是C18 (粒徑5um,內徑4.6mm,長度250_)或類似性能柱子。
5.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述設置液相色譜檢測條件為流動相A是15% (V/V)乙腈、10% (V/V)甲醇、75% (V/V)高純水。
6.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述設置液相色譜檢測條件為流動相B是60% (V/V)乙腈、40% (V/V)甲醇。
7.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述設置液相色譜檢測條件為定量方法採用外標法。
8.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述設置液相色譜檢測條件為檢測波長是254nm、流速是1.5mL/min。
9.根據權利要求2所述的一種液相色譜法測定吩嗪含量的方法,其特徵在於:所述設置液相色譜檢測條件為採用梯度洗脫條件,如下表,_時間minA的體積分數% B的體積分數%
【文檔編號】G01N30/06GK104198620SQ201410492703
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月24日 優先權日:2014年9月24日
【發明者】喬亞芬, 吳永廷, 荊玲變 申請人:山西翔宇化工有限公司