用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料及其製備方法與流程
2023-06-11 23:34:41 1
本發明涉及塗料技術領域，具體是指一種用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料及其製備方法。
背景技術：
金屬的鏽蝕是生產中經常遇到的問題，金屬生鏽不僅使金屬工件本身在外形、色澤以及機械性能等方面受到破壞，而且使得產品的質量下降，特別嚴重的還會使產品報廢，2011年我國gdp為7.43萬億美元，而因鏽蝕造成的經濟損失高達2200～3700億美元，約佔全國gdp總值的3％～5％。為了減緩鋼鐵的鏽蝕，將鏽蝕造成的損失降到最低限度，人們採取了很多防鏽蝕措施，其中塗料的使用則是應用較廣、效果較明顯的一種。然而，傳統的塗料汙染大，不具有阻燃和阻尼效果，難以廣泛應用。因此，開發用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料已是當務之急。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有上述技術的缺陷，通過刻苦鑽研，並經反覆試驗，研製出一種高阻燃高阻尼塗料，並有效地克服了上述缺陷。
本發明提供一種用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料，按重量份計，其製備原料包括：
丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣50-80份、蒙脫土10-30份、正丁醇5-10份、矽烷偶聯劑kh-5501-5份、矽酸鈉1-5份、乙醇1-5份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸1-5份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物5-15份以及去離子水30-50份。
在優選方案中，所述的用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料，按重量份計，其製備原料包括：丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣60-70份、蒙脫土15-25份、正丁醇6-9份、矽烷偶聯劑kh-5502-4份、矽酸鈉2-4份、乙醇2-4份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸2-4份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物7-10份以及去離子水35-45份。
在更優選方案中，所述的用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料，按重量份計，其製備原料包括：丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣65份、蒙脫土20份、正丁醇7份、矽烷偶聯劑kh-5503份、矽酸鈉3份、乙醇3份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸3份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物8份以及去離子水40份。
在優選方案中，所述的用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料，按重量份計，其製備原料還包括：0.1-1重量份的矽烷修飾磺化聚磷腈。
在更優選方案中，所述的用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料，按重量份計，其製備原料還包括：0.3重量份的矽烷修飾磺化聚磷腈。
本發明進一步提供所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物。
本發明進一步提供所述矽烷修飾磺化聚磷腈的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入1克上述磺化聚磷腈粉末、矽烷偶聯劑kh-5600.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫50℃反應4h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到矽烷修飾磺化聚磷腈。
本發明進一步提供用於金屬表面的高阻燃高阻尼塗料的製備方法，包括以下步驟：將所述的原料組分加入攪拌機中，在50℃下攪拌均勻後得到。
在優選方案中，所述攪拌機的攪拌速率為2000-4000r/min，攪拌時間為15-30min。
本發明的有益技術效果：通過添加矽烷偶聯劑、2-氯-4,5-二氫-1h-咪唑磺酸鹽、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物以及矽烷磺化聚磷腈提高阻尼和阻燃效果。
具體實施方式
原料
納米氧化鋁購自阿拉丁試劑(平均粒徑500納米)，其他原料均購自國藥集團。
實施例1
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣50份、蒙脫土10份、正丁醇5份、矽烷偶聯劑kh-5501份、矽酸鈉1份、乙醇1份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸1份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物5份以及去離子水30份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃；
所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物。
實施例2
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣80份、蒙脫土30份、正丁醇10份、矽烷偶聯劑kh-5505份、矽酸鈉5份、乙醇5份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸5份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物15份以及去離子水50份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃；
所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物。
實施例3
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣65份、蒙脫土20份、正丁醇7份、矽烷偶聯劑kh-5503份、矽酸鈉3份、乙醇3份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸3份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物8份以及去離子水40份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃；
所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物。
實施例4
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣65份、蒙脫土20份、正丁醇7份、矽烷偶聯劑kh-5503份、矽酸鈉3份、乙醇3份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸3份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物8份、去離子水40份以及矽烷修飾磺化聚磷腈0.1份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃；
所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物；
所述矽烷修飾磺化聚磷腈的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入1克上述磺化聚磷腈粉末、矽烷偶聯劑kh-5600.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫50℃反應4h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到矽烷修飾磺化聚磷腈。
實施例5
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣65份、蒙脫土20份、正丁醇7份、矽烷偶聯劑kh-5503份、矽酸鈉3份、乙醇3份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸3份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物8份、去離子水40份以及矽烷修飾磺化聚磷腈1份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃；
所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物；
所述矽烷修飾磺化聚磷腈的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入1克上述磺化聚磷腈粉末、矽烷偶聯劑kh-5600.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫50℃反應4h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到矽烷修飾磺化聚磷腈。
實施例6
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣65份、蒙脫土20份、正丁醇7份、矽烷偶聯劑kh-5503份、矽酸鈉3份、乙醇3份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸3份、磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物8份、去離子水40份以及矽烷修飾磺化聚磷腈0.3份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃；
所述磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述磺化聚磷腈粉末、環氧樹脂e510.05克、納米氧化鋁0.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫120℃反應2h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈-納米氧化鋁複合物；
所述矽烷修飾磺化聚磷腈的製備方法為：
在250毫升圓底燒瓶中，將0.4克六氯環三磷腈和0.91克4,4』-二羥基二苯碸溶解於150毫升乙腈中，然後加入1.1毫升三乙胺，置於50℃超聲水浴中反應4h，反應結束後，離心除去溶劑，用去離子水和丙酮分別洗滌產物3次，最後在40℃下真空乾燥24h得到白色聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入0.5克上述白色聚磷腈粉末，再加入10毫升質量分數98％的濃硫酸，置於60℃水浴鍋中，在機械攪拌下反應10h，反應結束後，將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，離心除去未反應的硫酸，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到磺化聚磷腈粉末；
在50毫升三頸燒瓶中加入1克上述磺化聚磷腈粉末、矽烷偶聯劑kh-5600.3克以及10毫升二甲基亞碸，升溫50℃反應4h後，降至室溫並將產物緩緩倒入冷水中，並不斷攪拌，然後用去離子水洗滌產物5次，最後在50℃下真空乾燥48h即得到矽烷修飾磺化聚磷腈。
實施例7
按重量份，將丙烯酸樹脂乳液100份、碳酸鈣65份、蒙脫土20份、正丁醇7份、矽烷偶聯劑kh-5503份、矽酸鈉3份、乙醇3份、3-[(羥甲基)甲基胺]乙烷磺酸3份、去離子水40份加入攪拌機中攪拌均勻後得到防鏽液，所述攪拌機的攪拌速率為3000r/min，攪拌時間為20min，攪拌溫度為50℃。
對上述得到的塗料進行測試，結果見表1。
表1